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O processo de padronizao possibilita verificar o quanto a concentrao da soluo preparada aproxima-se do valor real. Para a correo da concentrao utiliza-se como referncia, substncias que possuem caractersticas bem definidas: PADRES PRIMRIOS. O procedimento para a padronizao consiste na titulao da soluo de concentrao a ser determinada, com uma quantidade definida de um padro primrio adequado. Caractersticas bsicas de um padro primrio A substncia deve ser de fcil obteno, purificao, conservao e secagem Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens no sejam significativos. As impurezas devem ser facilmente identificveis com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida. Deve ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a pesagem. No deve ser higroscpico, eflorescente, nem conter gua de hidratao Deve apresentar alta solubilidade As reaes que participa devem ser rpidas e praticamente completas No deve formar produto secundrio e ser fotossensvel. Titulao cido-base Titulao uma tcnica de anlise empregada para determinar a concentrao de solues. Basicamente, faz-se reagir uma soluo de concentrao conhecida (titulante) adicionada, cuidadosamente e gradualmente, a uma soluo de concentrao desconhecida (titulado), na presena de uma substncia que indica o trmino da reao (indicador). A soluo de concentrao conhecida preparada pela dissoluo de um padro primrio. A partir dos volumes das solues e do conhecimento da estequiometria da reao qumica possvel determinar a concentrao da soluo desconhecida. bastante comum o emprego das titulaes quantitativas de neutralizao, ou seja, aquelas em h reao entre um cido e uma base, na qual se tem como produto sal e gua. O carter qumico da reao pode ser: Neutro: reao entre um cido forte e base forte, pH=7 cido: reao entre cido forte e base fraca, pH< 7 Bsico: reao entre cido fraco e base forte, pH > 7 Durante a titulao, adiciona-se a soluo titulante ao titulado, at que se atinja o ponto de equivalncia (ponto final terico), ou seja, o momento em que essas duas solues reagirem totalmente. Em uma reao cido-base o ponto de equivalncia evidenciado quando as quantidades de cido e de base se encontram nas propores estequiomtricas da reao: ncido = nbase onde n= nmero de mols (1)
Levando-se em considerao que a molaridade : (2) onde: M= molaridade; n= nmero de mols v= volume ( L)
Isolando nmero de mols da equao (2) temos : (3) Substituindo (3) em (1) temos: Mcido Vcido = Mbase Vbase Na prtica, difcil determinar exatamente o ponto de equivalncia, sendo detectado, ento, o ponto final da titulao. Para identific-lo necessrio fazemos uso de INDICADORES, isto , compostos orgnicos que se comportam como cido ou base fracos e que adquirem colorao diferentes em determinadas faixas de pH. importante ressaltar que a escolha do indicador ir depender da reao cido-base que se deseja realizar, ou seja, da faixa de pH da mesma. OBJETIVO - Padronizar solues cidas e bsicas utilizando a tcnica de titulao. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL -Materiais e reagentes -1bureta de 50 mL -6 erlenmeyer de 125 mL -Balo volumtrico de 250 mL - Biftalato de potssio slido -NaOH pastilhas -HCl concentrado -Soluo alcolica de fenolftalena 1% DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL
1) Preparo da soluo de NaOH 0,1 mol L-1
Calcular a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de uma soluo de concentrao 0,1 mol L-1. Pesar a quantidade calculada de NaOH, em balana analtica, utilizando um vidro de relgio. A pesagem deve ser efetuada o mais rpido possvel, pois as pastilhas de NaOH hidratam-se muito rapidamente. Transferir as pastilhas de NaOH, para um bquer de 250 mL, com o auxlio de um basto de vidro. Lavar o vidro de relgio, cuidadosamente, com auxlio de uma pisseta contendo gua destilada, transferindo toda a gua de lavagem para o bquer. ATENO: CUIDADO PARA ESTA SOLUO NO ATINGIR NOS OLHOS. USE CULOS DE SEGURANA SEMPRE! Dissolver cuidadosamente o slido com o basto de vidro at que ocorra a dissoluo completa das pastilhas do NaOH. Evitar qualquer tipo de perda de material durante as etapas de dissoluo e transferncia da soluo. Transferir, quantitativamente, a soluo do bquer para um balo volumtrico de 250 mL. Tampar o balo e agitar com cuidado para que a soluo fique homognea. Transferir a soluo para um frasco de polietileno (plstico). APS PREPARAR A SOLUO, IDENTIFIQUE CADA UMA DELAS COM ETIQUETA CONTENTO NOME DO GRUPO, DATA, NOME E CONCENTRAO DO REAGENTE. -Padronizao do NaOH 0,1 mol L-1 Secar biftalato de potssio (KHC8H4O4) em estufa a 110 oC por 2 h. Resfriar em dessecador.
Calcular a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com aproximadamente 25 mL da soluo de NaOH 0,1 mol L-1 preparada anteriormente. Pesar, em balana analtica, o biftalato de potssio (KHC 8H4O4) em um bquer pequeno e em seguida transferir quantitativamente para um erlenmeyer, utilizando cerca de 25 mL de gua. Adicionar 2 gotas de fenolftalena. Adicionar em uma bureta de 50 mL a soluo de NaOH 0,1 molL -1 e titular com a soluo de biftalato de potssio contida no erlenmeyer. 1. Repetir por trs vez (triplicata). 1. Calcular a concentrao real da base. 1. Calcular o erro relativo.
2) Preparo da soluo de HCl 0,1 mol L-1
-Calcular o volume necessrio de cido clordrico concentrado, para preparar 250 mL de uma soluo de HCl 0,1 mol L-1. -Na capela, transferir o volume de HCl concentrado diretamente para um balo de 250mL contendo um pouco de gua destilada. Avolumar o balo com gua destilada, agitando-o a fim de homogeneizar a soluo. Armazenar a mesma em um frasco de vidro. -Padronizao do HCl 0,1 mol L-1 1.Adicionar em um erlenmeyer 25mL de HCl 0,1 mol L-1, preparada na aula anterior. 2. Adicionar 2 gotas de fenolftalena e titular com NaOH 0,1 mol L-1padronizada. 3.Repetir por trs vez (triplicata). 4.Calcular a concentrao da base. 5.Calcular o erro relativo. Ps- laboratrio 1. Quais as reaes envolvidas nesta prtica? 2. Porque deve-se utilizar no mximo 3 gotas de fenolftalena? Como se explica a presena de duas cores num mesmo indicador? 1. Descreva o procedimento se na padronizao do HCl fosse empregando carbonato de sdio. Qual o indicador que poderia ser utilizado? Por que o HCl durante a prtica pode ser padronizado com a soluo de NaOH ? 1. Quais so as fontes de erros na padronizao de solues? BIBLIOGRAFIA 1. OHWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa, 3 edio, Rio de Janeiro, Livros tcnicos e cientficos, 1978, vols. 1 e 2. 2. BACCAN, J.C., BARONE, J.S., GODINHO, O. E. S. de Andrade, Analtica Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: Edgard Blucher.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. BROWN, LEMAY E BURSTEN. Qumica cincia central. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 1997. 2. BACCAN, J.C., BARONE, J.S., GODINHO, O. E. S. de Andrade, Analtica Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: Edgard Blucher. 3. VOGEL, A. Anlise Inorgnica Quantitativa, 4 edio, Rio de Janeiro, Editora Guanabara, 1981.
c. d. e. f.
Verifique o pH da gua destilada e anote; Mea 10 mL de gua destilada e adicione 1 mL de HCl 0,1 mol L-1. Agite e verifique o pH; Mea 10 mL de gua destilada e adicione 1 mL de NaOH 0,1 mol L-1. Agite e verifique o pH;. Arrume o material utilizado e organize a bancada.
PS-LABORATRIO 1. A soluo preparada realmente uma soluo tampo? Por qu? 2. Quais so os componentes da soluo tampo preparada? 3. Que concluses voc pode tirar sobre as propriedades de uma soluo tampo a partir dos dados obtidos? Justifique mostrando as equaes. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. HARRIS, D. C. Qumica Analtica Quantitativa. Rio de Janerio: LCT, 2002. 2. BROWN, LEMAY E BURSTEN. Qumica cincia central. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 1997. 3. VOGEL, A. Anlise Inorgnica Quantitativa, 4 edio, Rio de Janeiro, Editora Guanabara, 1981.