Leccin 3.

- DETECTORES DE CENTELLEO

NDICE

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DETECTORES DE CENTELLEO.

3.1.- Introduccin. 3.2.- Los cristales luminiscentes. 3.3.- El fotomultiplicador. 3.4.- La espectrometra de la radiacin gamma. 3.5.- Centelleo en fase lquida. 3.5.1.- Introduccin. 3.5.2.- Lquidos centelleadores, viales y espectrmetros. 3.5.3.- Preparacin de las muestras. 3.5.4.- La extincin qumica. 3.5.5.- Aplicacin del centelleo lquido. 3.5.5.1.3.5.5.2.3.5.5.3.Deteccin de emisores alfa. Deteccin de emisores beta. Deteccin de radionucleidos que se desintegran por captura electrnica. 3.5.5.4.3.5.5.5.Deteccin de emisores gamma. Deteccin de luz de Cherenkov.

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3.- DETECTORES DE CENTELLEO 3.1.- INTRODUCCIN La interaccin de la radiacin ionizante en medios materiales, tiene como consecuencia una disposicin parcial o total de su energa en el medio. Dicha energa cedida origina principalmente procesos de excitacin e ionizacin, siendo tambin degradada a calor en la mayor parte de substancias. Sin embargo, ciertos compuestos cristalinos (materias luminiscentes) tienen la peculiaridad, de que una parte de la energa absorbida, la reemiten en forma de luz visible o ultravioleta. Esta propiedad permite una nueva variante en los sistemas de deteccin, el llamado detector de centelleo, formado por una substancia luminiscente, y un dispositivo fotoelctrico de adecuada sensibilidad llamado fotomultiplicador. Este detector es capaz de funcionar como espectrmetro, con las ventajas adicionales de un alto rendimiento de deteccin y un tiempo de resolucin corto. 3.2. LOS CRISTALES LUMINISCENTES Las substancias luminiscentes usadas en detectores de centelleo son de composicin qumica orgnica o inorgnica; principalmente deben reunir una serie de caractersticas, entre las que destacan las siguientes: a) El coeficiente de conversin luminiscente, definido como la fraccin de energa cedida por la partcula o fotn primario, que se convierte en energa luminosa, debe ser lo ms elevado posible; en la prctica, el mayor valor observado es 0,2. El cristal luminiscente debe ser lo ms transparente posible a la propia luz emitida, por lo cual se usan, siempre que ello sea posible, monocristales de tamao adecuado. La longitud de onda dominante de los fotones luminiscentes, no siempre se corresponde con la zona espectral de mxima sensibilidad del fotomultiplicador ( = 400 nm, correspondiente al color azul violado). Para ajustar en cada caso la luz emitida a esta banda espectral ptima, los cristales contienen pequeas proporciones de substancias llamadas activadores, que desvan la longitud de onda del cristal puro haca valores mayores (efecto batocrmico). El comportamiento temporal del impulso luminoso generado por cesin de energa al cristal (absorcin de radiacin ionizante) sigue una pauta comn, de subida rpida hasta alcanzar un mximo y despus decrece segn la relacin I = I 0 e-t/ e donde I0 es la intensidad luminosa del mximo, t el tiempo de medida y e la constante de extincin luminiscente. A efectos de alcanzar resoluciones en tiempo

b)

c)

d)

/ 3.- DETECTORES DE CENTELLEO. ptimas, e debe ser lo ms pequea posible (se alcanzan valores tan bajos como 10 ns en compuestos orgnicos). El decremento exponencial del impulso luminoso no es ms que una aproximacin aceptable, ya que realmente la desexcitacin en cristales luminiscentes sigue pautas ms complejas. Se debe indicar aqu que, en general, la luminiscencia se escinde en dos variantes diferenciadas: la fluorescencia, caracterizada por valores de e cortos, y la fosforescencia, de cada mucho ms lenta (valores de e mayores), fenmeno este ltimo totalmente indeseable en detectores de centelleo. e) El espesor del cristal debe ser en lo posible igual al alcance mximo si se trata de partculas cargadas. En el caso de radiacin gamma debe tener el mayor espesor posible (limitaciones prcticas y econmicas) y poseer un nmero atmico lo ms elevado posible.

Los cristales inorgnicos utilizados en detectores de centelleo tienen una gran importancia. Todos ellos adoptan la estructura de cristales inicos, en los que la generacin de luminiscencia sigue la siguiente pauta (Figura 3.1.)

Figura 3.1. - Representacin grfica de la distribucin de niveles energticos en el modelo de bandas. La disposicin electrnica en cristales se explica bien por el modelo de bandas. Los tomos aislados de un cristal poseen niveles electrnicos discretos, pero cuando entran a formar parte de una red cristalina, cada electrn perturba y es perturbado por todos los restantes. De esta forma, los niveles electrnicos ntidos se ensanchan formando bandas energticas, que resultan de la superposicin de tantos niveles como tomos existen en la red, y que por tanto se extienden formando distribuciones cuasi-continuas de anchura finita, separadas entre s por zonas prohibidas en las que no pueden permanecer los electrones, confinados siempre en las bandas. Entre las posibles bandas energticas existentes en el cristal, existen dos que poseen un

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gran inters: la llamada banda de valencia que se encuentra ocupada por los electrones ms externos del tomo, encargados de formar los enlaces qumicos y la banda situada inmediatamente a energa superior, llamada banda de conduccin, que contiene en ocasiones electrones libres, y por ello capaz de producir conduccin elctrica en el cristal. La anchura de la zona prohibida entre las bandas de conduccin y valencia establece marcadas diferencias en el comportamiento elctrico del material. Si en el cristal todas las bandas hasta la de valencia incluida, se encuentran completamente llenas de electrones (en el sentido del Principio de Exclusin de Pauli), y la anchura de la zona prohibida es mayor de unos 5 eV (Figura 3.1.) se trata de un material aislante, ya que al no haber electrones en la banda de conduccin, los nicos movimientos electrnicos posibles son de permutacin, que no suponen movimiento efectivo de carga. Cuando sobre un cristal aislante incide radiacin ionizante, se producen preferentemente procesos de excitacin, que se concretan en la promocin de electrones, en especial los de la banda de valencia a la de conduccin y a otras de mayor energa, igualmente vacas. Las vacantes electrnicas producidas, se comportan como cargas positivas y reciben el nombre de huecos. Los electrones excitados, retornan en tiempos generalmente cortos a rellenar las vacantes producidas (neutralizacin de huecos), y la energa adquirida en el proceso de excitacin se disipa en la mayor parte de casos en forma de calor. Esta pauta slo es seguida parcialmente por los cristales, en los que una parte de la energa cedida por la partcula o fotn ionizante degenera igualmente en calor, pero el resto (transicin entre la banda de conduccin y valencia) se realiza con emisin de luz correspondiente a la parte del visible o del ultravioleta. Los cristales luminiscentes orgnicos encuentran su mejor campo de aplicacin en la deteccin de partculas beta, por tener un nmero atmico bajo, lo que favorece la probabilidad de penetracin de la partcula en el detector. Las substancias orgnicas fluorescentes ms adecuadas como detectores de centelleo son el antraceno y el PPO (2,5 difenil oxazol); el primero se usa en forma de monocristal, mientras que el PPO encuentra su utilizacin como soluto para la preparacin de lquidos fluorescentes. Tambin se emplean en forma de disolucin slida, en ciertos plsticos (poliviniltolueno). Entre las substancias inorgnicas fluorescentes ms empleadas en detectores de centelleo, figuran el sulfuro de cinc activado con plata, SZn(Ag), y el ioduro sdico activado con talio, NaI(Tl). El primero de los cristales citados se utiliza para la deteccin de partculas pesadas cargadas (alfa, protones, productos de fisin, etc.) y se usa en forma de microcristales prensados. En el caso de las partculas alfa, el espesor msico del cristal es de unos 5 mg/cm2, equivalente aproximadamente al alcance de las partculas alfa emitidas por radionucleidos naturales. Debido a su pequeo espesor, este detector es muy poco sensible a partculas beta o radiacin gamma, propiedad muy til cuando se desea contar partculas alfa en un fondo intenso de partculas beta o fotones gamma. Para la deteccin de la radiacin gamma, el NaI(Tl) constituye el cristal inorgnico ms utilizado, dada su gran transparencia en la banda de emisin luminiscente, su alta razn de conversin de energa a fotones, y que un 80 % de su masa est constituido por iodo, lo que propicia un excelente rendimiento de deteccin, del orden de un 60 % para radiacin gamma de

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unos 0,5 MeV. Estos cristales son muy higroscpicos y el efecto de hidrlisis sobre el ioduro talioso, propicia la formacin de compuestos que dan al cristal coloracin amarillo-verdosa y, en consecuencia, absorben fuertemente la luz de fluorescencia, por lo que se manejan siempre encapsulados, con una ventana de vidrio transparente para el escape de la luz generada.

3.3. EL FOTOMULTIPLICADOR El dispositivo que convierte la luz generada por el cristal luminiscente bajo el efecto de la radiacin ionizante, en un impulso de tensin, recibe el nombre de fotomultiplicador. Este dispositivo est integrado por una ampolla cilndrica de vidrio en la que se ha hecho un vaco elevado (Figura 3.2.). En una de sus bases, en la cara interna se encuentra depositado el fotoctodo, aleacin de antimonio, cesio y potasio, en forma de capa tan fina, que es semitransparente, y una serie de electrodos, llamados dinodos, en disposicin geomtrica conveniente, y polarizados respecto al fotoctodo a tensin creciente, aproximadamente con diferencias de potencial interdindico de unos 100 V.

Figura 3.2.- Esquema de fotomultiplicador.

un tubo

Al incidir fotones sobre el fotoctodo, se emiten fotoelectrones en la misma direccin y sentido que la luz incidente, y bajo la accin de una lente electrosttica formada por un electrodo de enfoque, estos fotoelectrones son dirigidos hacia el primer dinodo, donde cada uno de ellos produce por ionizacin secundaria un nmero variable de electrones, unos cinco en promedio. Este proceso de multiplicacin se repite en cada dinodo, formndose as una avalancha de electrones que se captan finalmente en el nodo colector, donde se genera el impulso de tensin correspondiente. La ganancia en corriente, expresada como nmero de electrones que alcanzan el colector por cada fotoelectrn emitido desde el fotoctodo, es variable, especialmente en funcin de la

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tensin de polarizacin y del nmero y naturaleza de los dinodos. Los valores ms usuales suelen venir comprendidos en el intervalo 105 - 107 electrones por cada fotoelectrn.

3.4. LA ESPECTROMETRA DE LA RADIACIN GAMMA Un problema de gran importancia, es la identificacin cualitativa y cuantitativa de radionucleidos presentes en muestras de distinta naturaleza. En especial, los controles radioqumicos en Centrales Nucleares, requieren anlisis peridicos de actividad, para controlar la qumica en las condiciones de operacin, vigilar la tasa de corrosin, rotura de vainas, etc. En atencin a sus caractersticas generales, el detector de centelleo ms utilizado en la espectrometra de radiacin gamma es el de NaI(Tl), en forma de cristales cilndricos encapsulados, de hasta unos 10 cm de dimetro y 10 cm de altura, acoplados por medio de un contacto ptico al tubo fotomultiplicador de dimetro adecuado. En la Figura 3.3. se aprecia de forma esquemtica los componentes de un detector de centelleo de NaI(Tl).

Ventana Electrones Contacto ptico NaI (Tl) Cpsula Reflector Fotn Gamma Fotoctodo Dinodos

Fotomultiplicador Colector Condensador de acoplo Resistencia de carga Cc

Al preamplificador

R1

C1

Fotones visibles

+1.000 V Electrodos de enfoque Divisor de tensin

Figura 3.3.- Esquema de un detector de centelleo de NaI(Tl). Un espectrmetro de NaI(Tl) bajo la accin de una fuente de radiacin gamma, produce en su etapa de salida, impulsos cuya amplitud es proporcional a la energa disipada por cada fotn en el cristal. De esta forma, con instrumental elctrico incidente adecuado (analizadores multicanales), se puede medir el espectro energtico de la radiacin incidente.

Para tener una idea de cmo se origina un espectro gamma, considrese que sobre el cristal incide radiacin monoenergtica, cuya energa E es inferior a 1,02 MeV, por lo cual las nicas interacciones son debidas a efectos fotoelctrico y Compton.

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Una cierta proporcin de los fotones incidentes sufre efecto fotoelctrico, en cuyo caso se absorbera toda la energa del fotn, (Figura 3.4.) y los impulsos correspondientes sern todos de la misma amplitud. En consecuencia, en este espectro terico la lnea fotoelctrica vendr representada por una distribucin infinitamente estrecha (lnea fotoelctrica A).
A

Impulsos/minuto

Distribucin Compton

Energa (MeV)

Figura 3.4. Espectrometra de la radiacin gamma. Otra fraccin de fotones experimentar en el cristal efecto Compton, en el que como se vio en un tema precedente, se produce un electrn Compton y un fotn disperso: si ste escapa del cristal sin interaccionar, en el cristal slo se deposita la fraccin de energa correspondiente al electrn Compton. Por esta razn, teniendo en cuenta que la energa del electrn Compton vara de forma continua, entre cero y
E max = h 2 1 + 2

resulta que el espectro Compton presenta una distribucin continua, como se indica en la Figura 3.4. El espectro real obtenido en un detector de centelleo vara substancialmente respecto al terico ya visto. Efectos de fluctuacin estadstica en las distintas etapas del detector contribuyen a la formacin del impulso, degradando la lnea fotoelctrica a una curva acampanada, que sigue la distribucin de Gauss. En las Figuras 3.5. y 3.6. se muestran los espectros experimentales del 51 Cr (emisor gamma monoenergtico, E = 320 keV) y el 59 Fe, (E = 141, 191, 340, 1.100 y 1.129 keV). El espectrmetro de centelleo de NaI(Tl) permite mediante calibraciones oportunas, la posibilidad de anlisis cualitativos y cuantitativos de mezclas de radionucleidos a partir de la posicin (nmero de canal) de los respectivos picos fotoelctricos, y la intensidad de sus reas. El espectrmetro de NaI(Tl) presenta, para la radiacin gamma, un excelente rendimiento de deteccin (60 % para radiacin gamma de unos 0,5 MeV), aceptable linealidad (solo hay ligera alinealidad en zonas de E < 100 keV), aceptable resolucin en tiempo (constante de extincin

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luminiscente = 250 ns) pero la resolucin energtica (7 % para la lnea gamma del Cs-137 de 662 keV) es del todo insuficiente para el anlisis de espectros gamma complejos.

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

dN/dE

Cr-51

Figura 3.5.- Espectro de amplitud de impulsos del 51Cr.

100 90 80 70 60

dN/dE Fe-59

40 30 20 10 0

141 keV

340 keV

50

192 keV

320 keV

1.100 keV

Figura 3.6.- Espectro de amplitud de impulsos del 59 Fe.

1.290 keV

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3.5.- CENTELLEO EN FASE LQUIDA 3.5.1- Introduccin Los principios bsicos que caracterizan cualquier sistema de deteccin por centelleo lquido son similares a los de un espectrmetro de NaI(Tl). Es decir, se pretende que cualquier partcula cargada en movimiento ceda parte de su energa al medio centelleador, que la luz producida en la excitacin de las molculas centelleadoras sea detectable por los fotomultiplicadores y que stos sean capaces de convertir dicha luz en impulsos elctricos de altura proporcional a la energa de la partcula. Sin embargo, el centelleo en fase lquida posee una serie de caractersticas propias, que han hecho de este tipo de tcnica un campo separado de la espectrometra gamma. En primer lugar, aunque es perfectamente posible la deteccin de radiacin electromagntica (rayos X o gamma), la principal aplicacin del centelleo lquido no se encuentra precisamente en el anlisis de este tipo de radiacin, sino en la posibilidad de detectar partculas beta y alfa con rendimientos muy elevados. Por otro lado, el hecho de que la sustancia radiactiva se disuelva en el seno mismo del centelleador, permite eliminar los problemas derivados de la autoabsorcin en muestras alfa y beta. Por tanto, se puede afirmar que el centelleo lquido es un instrumento muy eficaz cuando se desea estudiar cualquier muestra radiactiva, puesto que permite la deteccin de radiacin alfa, beta o gamma. 3.5.2.- Lquidos centelleadores, viales y espectrmetros En general, un lquido centelleador est compuesto de un disolvente y dos o ms solutos. La funcin del disolvente es facilitar la distribucin homognea de la muestra radiactiva en el centelleador y transmitir la energa de excitacin al soluto. La funcin del soluto es transformar dicha energa de excitacin en luz. Con la utilizacin de los distintos solutos (primario, secundario, etc.) se consigue adaptar la emisin de luz al intervalo de longitudes de onda en el cual es ms sensible el fotomultiplicador. La muestra radiactiva, junto con el lquido centelleador, se incorporan a viales con tamaos y formas estndar. Debido a que una parte importante de la luz producida en el centelleador sale del vial por reflexin total, el rendimiento de deteccin depende del volumen total incorporado al vial. Normalmente, volmenes entre 12 y 15 ml, son los que dan mejores rendimientos. La Figura 3.7. muestra los componentes esenciales de un espectrmetro de centelleo lquido en coincidencia. La muestra (M) se sita entre dos tubos fotomultiplicadores (TFM). Los impulsos, adems de sumarse, entran en un circuito que determina su coincidencia. Si los impulsos son coincidentes, la puerta se mantiene abierta el tiempo necesario para que el impulso pueda ser analizado en el analizador multicanal (AMC). Los impulsos son digitalizados segn su altura en el analizador multicanal (AMC) y son distribuidos en canales en el AMC. Finalmente, pasan al ordenador donde se procesa el espectro de altura de impulsos.

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Figura 3.7.- Componentes esenciales de un espectrmetro de centelleo lquido.

3.5.3.- Preparacin de las muestras En general, el hecho de disolver la sustancia radiactiva en el lquido centelleador plantea en muchas ocasiones problemas de ndole qumico. Los lquidos centelleadores suelen ser compuestos orgnicos, por lo que suele existir incompatibilidad con muestras radiactivas de tipo acuoso. Es bastante frecuente resolver este problema mediante la utilizacin de emulsionantes. De esta forma, la muestra no se encuentra disuelta en el lquido centelleador, sino que se distribuye por igual en pequeas micelas o gotas, en todo el volumen del centelleador. Antiguamente, era el mismo usuario el que realizaba sus propios preparados qumicos. Sin embargo, hoy en da se prefiere la utilizacin de preparados comerciales. Entre otros, son de destacar el Insta-Gel y el Ultima-Gold.

3.5.4.- La extincin qumica Uno de los principales inconvenientes del centelleo lquido proviene de la fuerte dependencia que existe entre el estado qumico de la muestra y la altura del impulso a la salida del amplificador. Es decir, el pH, la concentracin o la presencia de molculas extraas, influye muy directamente en el aspecto final del espectro de altura de impulsos. De esta forma, se puede definir la extincin qumica como todas aquellas causas inherentes a una muestra de centelleo lquido que producen no slo una disminucin de la eficiencia de recuento, sino tambin una degradacin del espectro de altura de impulsos hacia la zona de bajas energas. En la Figura 3.8. se muestran espectros de 45Ca con distintos grados de extincin qumica. Afortunadamente, es posible cuantificar el grado de extincin qumica de una muestra independientemente de la causa que la produzca. A este fin los espectrmetros comerciales disponen de una fuente gamma externa que permite estimar cuantitativamente el grado de extincin. Las firmas comerciales denominan dicho parmetro de distinta forma segn el mtodo utilizado para su obtencin. Son de destacar el SQP(E) de la firma LKB, el nmero H de Beckmann y el tSIE de Packard.

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7 6 Cuentas (x 1000) 5 4 3 2 1 0 0 20 40 60 Canal 80 100 120

Figura 3.8.- Espectro de altura de impulsos de 45Ca con distintos grados de extincin qumica. Existen tambin otras causas de ndole no qumico y que afectan significativamente al rendimiento de deteccin. Son de destacar: la presencia de color o la existencia de fenmenos de precipitacin y de absorcin en la muestra.

3.5.5. -Aplicaciones del centelleo lquido 3.5.5.1.- Deteccin de emisores alfa Es bastante comn la utilizacin de espectrmetros de centelleo lquido en la calibracin de emisores alfa. Debido a que el rendimiento de deteccin es del 100 %, la calibracin de este tipo de radionucleidos resulta inmediata. Sin embargo, la resolucin en energas es, por lo general, bastante pobre, por lo que suele ser ms recomendable la utilizacin de otro tipo de tcnicas en la identificacin de radionucleidos alfa. Debido a que las partculas alfa son altamente ionizantes, stas en su recorrido invierten una parte importante de su energa cintica en ionizar el medio. As, nicamente una fraccin de la energa cintica de la partcula alfa se emplea en excitar las molculas del disolvente y consecuentemente en emitir luz. As, una partcula alfa de 5 MeV invierte nicamente 1/10 de su energa en excitar las molculas del disolvente, por lo que a efectos de deteccin se comporta de forma anloga a un electrn de 500 keV. La presencia de extincin qumica no afecta, por lo general, al rendimiento de deteccin, que siempre es del 100 % independientemente del estado qumico de la muestra.

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3.5.5.2.- Deteccin de emisores beta La calibracin de radionucleidos beta constituye una de las aplicaciones ms importantes del centelleo en fase lquida. Mientras que el rendimiento de deteccin de nucleidos beta de energas mximas elevadas (89Sr, 90Y, 32P) es prcticamente del 100 %, en nucleidos beta de baja energa resulta ser algo menor; el 50 % para el 3H y el 90 % para el 14C. La presencia de extincin qumica hace que la eficiencia de recuento disminuya. Por este motivo, para la obtencin de la actividad, resulta necesario disponer de curvas que indiquen la variacin de la eficiencia de recuento con la extincin qumica (curvas de calibracin). La Figura 3.9 muestra las curvas de calibracin obtenidas para algunos radionucleidos beta. El parmetro utilizado para caracterizar la extincin qumica en este caso es SQP(E), que como se dijo anteriormente corresponde a espectrmetros de la firma LKB.

Figura 3.9.- Curvas de calibracin de algunos emisores beta puros.

3.5.5.3.- Deteccin de radionucleidos que se desintegran por captura electrnica El proceso de captura electrnica da lugar a una reestructuracin del nucleido hijo, lo que genera rayos X y electrones Auger, cuyas energas dependen fundamentalmente del nmero atmico del nucleido. Resulta posible, por tanto, la utilizacin de espectrmetros de centelleo lquido para calibrar este tipo de radionucleidos. Los rendimientos de deteccin suelen ser bastante elevados, debido fundamentalmente a la emisin Auger. La presencia de extincin qumica afecta de forma importante a la eficiencia de recuento de nucleidos que se desintegran por captura electrnica. Por este motivo, se hace imprescindible, como en el caso de emisores beta, la utilizacin de curvas de calibracin. 3.5.5.4.- Deteccin de emisores gamma

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La deteccin de radiacin gamma por centelleo lquido suele ser poco eficiente, sobre todo si su energa es elevada. Los lquidos centelleadores son fundamentalmente compuestos de molculas orgnicas con tomos ligeros, por lo que la probabilidad de interaccin fotoelctrica resulta ser bastante baja. As, en Insta-Gel, los fotones de 100 keV tienen una probabilidad prcticamente nula de interaccin fotoelctrica. Por este motivo, la resolucin en energas es bastante ms deficiente que en un espectrmetro de NaI(Tl). Sin embargo ocurre para la mayora de radionucleidos que la emisin gamma es subsiguiente en el esquema de desintegracin a la emisin de una partcula beta (60Co, 137 Cs o 129I) o a un proceso de captura electrnica (85Sr,125I). Por esta razn es posible calibrar este tipo de radionucleidos en espectrmetros de centelleo lquido con bastante precisin.

3.5.5.5. Deteccin de luz Cherenkov Un fenmeno interesante y frecuentemente empleado con espectrmetros de centelleo lquido es la posibilidad de deteccin por luz Cherenkov. La luz Cherenkov se produce cuando un electrn se desplaza en un medio transparente a mayor velocidad que la luz en dicho medio. Para el agua, la energa cintica mnima necesaria para que un electrn produzca luz Cherenkov es de 263 keV. Por tanto, cualquier nucleido beta que emita radiacin de energa mxima superior a 263 keV, dar lugar a luz detectable por los fotomultiplicadores, sin que para ello sea necesario emplear en ningn momento una sustancia centelleadora.