ANLISIS DE Au y Ag FUNDICIN

DETALLES EXPERIMENTALES OBJETIVOS: El presente metodo ser usado para determinr oro Au en minerales de explotacion minera.

PRINCIPIO DEL MTODO: Consiste en fundir la muestra con mezcla fundente, concentrado el oro y la plata en un boton de plomo y quedando solo el material noble. Luego es atacado con cido ntrico hasta obtener un botn de oro. MQUINAS Y EQUIPOS: Hornos elctricos. Equipo de recuperacin de xido de plomo (gases). Ultramicro balanza de precision Plancha elctrica de ataque. Equipos complementarios de fundicion (hornos a petroleo). Balanza analtica de presicin 0.01g

MATERIALES Y REACTIVOS: Crisoles refractarios de 50g. Copelas de 75g de peso y copelas de 100g. Crisoles de porcelana de 30cm Material usual de laboratorio. Litargirio con contenidos de oro y plata menores a 0.003% Nitrato de plata 99.8%. Carbonato de sodio anhidrido grado tcnico (liviano). Borax anhidrido comercial. Harina de trigo

Acido ntrico para anlisis. Patrones internos de trabajo.

PROCEDIMIENTOS: 1.-Acondicionamiento de crisoles. Se limpian los crisoles de 50g anumerarlos deacuerdo a la hoja de trabajo de ensayos al fuego, colocandolosen forma adecuada en los anaqueles de madera en area de pesado.

2.-Pesado: Pesar 30g de muestra en ensayo en una bolsa de plstico, agregar segn la calidad de muestra nitrato de potasio, si la muestra es un sulfuro y si es una muestra oxidada, harina de trigo. Se coloca la bolsa en sus respectivos crisoles y se pasa a la sala de fundicin. NOTA: La numeracin se hace con crayones resistentes a alta temperatura. Se pesan en bolsas 8x12 de polietileno y por bach que consta 20 muestras (crisoles), 2 muestras al azar, un blanco fluz (crisol vacio) y un patrn (muestra de ley conocida) en total dan 24 crisoles ordenados de 6x4. 3.-Fundicion: Se agraga 120g aprox. de mezcla fundente a la bolsa. Homogenizar la mezcla agitando la bolsa cuidando que no salte el contenido. Colocar la bolsa con la muestra en el crisol y cubrir con 120g de mezcla fundente mas 20 g de brax. Llevar los crisoles al horno a una T de 850C por un periodo de 10 aprox. luego subir la T a 950C por 20 a 1050C durante 30. Retirar el crisol del horno realizando unmovimiento circular para una mejor aglomeracin de plomo y golpear sobre una superficie dura. Verter el contenido del crisol en la lingotera, previamente limpia y completamente seca. Dejar enfriar unos 15, retirando la masa de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el botn de Pb.

Limpiar el botn de plomo (escorias de fundicin) con un martillo dndole la forma de un cubo, numerando cada uno de ellos. NOTA: Siendo esta una etapa de mayor cuidado debido a que aqu se produce reacciones de aspectos violentos y por tanto algunas veces de contaminacin. Es necesario poner nfasis en el control de la T asi tambin en la calidad de muestras. Ejm. Sulfuradas o carbonatadas (muestras de suelo) y muestras refractarias, que necesitan un tratamiento especfico, posiblemente la contaminacin se produce por proyecciones o rebalse de crisoles lo que se comprueba en la no duplicidad de muestras repetidas, variacin de la ley del patrn, altas leyes de blancos flux. La calidad de la mezcla fundente para poder escorificar los diferentes tipos de muestras analizadas en el laboratorio y la eficiencia para poder controlar la etapa violenta de la reaccin de fundicin son cuestionadas. 4.-Copelacion: Las copelas sern puestas en el horno por un tiempo de 20a 900C. Se coloca en la copela el cubo de plomo cerrando la puerta y cuando el botn de plomo se haya fundido, entreabrir la puerta para que entre una corriente de aire y asi oxidar el plomo. La copelacin debe durar aproximadamente 60, el punto final de copelacin es notorio, sucede cuando aparece el relampageo de Ag, proceder a retirar la copela y dejar enfriar por 20. Se extraen los dores (Ag Au) con una pinza especial, limpiando su base con una brocha. OBSERVACIONES: El punto fusin de la Ag y el Au es aprox. 1100C, el Pb funde a 327C pero solamente aparece la superficie brillante a 850C y aumenta debido a las impurezas que tenga el regulo. Las prdidas por copelacin se deben a perdidas por volatilizacin, (el arrastre de partculas por sustancias voltiles)debido a temperaturas demasiado elevadas las perdidas por absorcin dependen de la copela. La perdida por volatilizacin se minimiza controlando la temperatura de 800C 1100C, las perdidas por absorcin se controlan utilizando copelas de buena calidad (se hacen pruebas de absorcin de copelas).

Existe una forma adicional de prdida xuando al final de la copelacin se sacan rapidamentela copela de la mufla y el dore (aleacin de Au y Ag) que contiene mayoritaria mente Ag desprende rpidamente el oxigeno absorbido antes de solidificarse originando proyecciones que al final deterioran el anlisis, esto se puede evitar reduciendo paulatinamente la temperatura antes de retirar la copela de la mufla. 5.- Particin (para anlisis por instrumentos). Colocar el en tubos de ensayo de 5 ml a 80+-5C durante 20 NOTA: Al final se observa el tamao del oro dentro del tubo si es aprox. 3 a 4 veces mas que el patrn se separa el tubo para realizar anlisis via seca. Adicionar 1.5 HCL concentrado y calentar en la plancha aprox. 30 hasta que desaparezca los gases nitrosos. Se sacan de la plancha se dejan enfriar aprox. 10 y se enrasa con agua destilada hasta completar 5 ml. Una vez enrasada se tapan los tubos con tapones de jebe (previamente lavados) y se procede a agitar. Los tubos son tapados y enviados para la lectura por absorcin atmica (AAS) . 6.- Particion (para anlisis Gravimtrico) Colocar el dore en un crisol de porcelana, con 10 ml de acido ntrico al 15% calentado por 1 hora aprox. a 100C +- 5C, con cuidado hasta el final de la reaccin. Despues de la copelacin los botoncitos de Ag Au se chancan, para luego ser atacados en crisol de porcelana con HNO3 diluido ya fuego lento. La solucin de cido ntrico debe calentarse antes de vaciarla en el botn, porque el acido frio tiende a romper el oro en partculas extremadamente pequeas. La agitacin mecnica violenta producida por el hervor y tambin la solucin rpida hace que el oro se desgregue ocasionando prdidas en el lavado. Si hay trazas o algunas dcimas de mg. De oro, no es necesario los 10de ataque con cido. El cido ntrico concentrado nunca debe usarse, por que el oro es ligeramente soluble con el. NOTA: Las manchas negras en los creisoles, despiues de calentar se debea la Ag metlica reducida a nitrato de plata por el calor, lo que indica lavado deficiente.

Decantar la solucin y agregar 10 ml ms de cido ntrico