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17/03/2011

Como caracterizar um nanomaterial?


Pesquisa em nanoescala Tcnicas de caracterizao

Dra. Ana Maria da Silva Maia Bolsista de ps-doutorado - Depto. de Qumica da UFRN
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Microscopia
Microscopia eletrnica Desenvolvida para ultrapassar a barreira imposta pela luz visvel Microscopia de varredura por sonda Permite obter imagens tridimensionais de superfcies slidas com resoluo atmica

Microscopia eletrnica
Desenvolvida na dcada de 30 Utilizao de eltrons para a formao da imagem Resoluo > microscopia tica

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Interaes entre os eltrons e a amostra

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Microscopia eletrnica
Tamanho, forma e arranjo das partculas que constituem uma determinada amostra, bem como a relao entre elas Informaes cristalogrficas (arranjo tomos e seu grau de ordem, defeitos) Elementos e compostos da amostra
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Microscopia eletrnica
Microscopia eletrnica de transmisso Amostras finas Microscopia eletrnica de varredura Amostra espessas Feixe de eltrons interage com a amostra

dos

Feixe de eltrons atravessa a amostra

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Microscopia eletrnica
Tcnica MET MEV Limite de resoluo 0,2 nm 10 nm Ampliao 200 2.000.000 20 100.000 Resoluo menor distncia entreSuperfcie dois pontos Observao Interior ou da amostra que podem ser visualizados como superfcie dois da Preparaopontos distintos na imagem Difcil Fcil amostra

Microscopia eletrnica
Tcnica Limite de resoluo Ampliao Observao MET MEV 0,2 nm 10 nm 200 2.000.000 20 100.000 Interior ou Superfcie A ampliao consiste no grau superfcie de aumento da imagem Difcil em Preparao da Fcil amostra relao ao objeto.

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Microscopia eletrnica
Tcnica Limite de resoluo Ampliao Observao Preparao da amostra MET 0,2 nm 200 2.000.000 Interior ou superfcie Fcil MEV 10 nm 20 100.000 Superfcie Difcil

MET
Tcnica de colorao metais pesados Espessura da amostra 50-500 nm

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Microscopia eletrnica de transmisso (MET)


Regies eletrondensas no permitem a passagem dos eltrons e aparecem escuras Regies que desviam uma pequena percentagem de eltrons aparecem em tonalidades de cinza
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MET
Imagem da superfcie imagem projetada

Amostra

Amostra Imagem projetada apresentando superposies

Tela fluorescente

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Exemplos de imagem produzida por MET

Microscopia eletrnica de varredura (MEV)


Feixe primrio de eltrons interage com a amostra Irradiao de

Heterfilo de ave

Disperso de partculas de carbonetos secundrios em um ao inoxidvel

eltrons secundrios eltrons retroespalhados raios-X

Obteno de imagem Anlise qumica

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Observao de imagem por MEV


Facilidade de interpretao dos resultados As imagens fornecidas possuem um carter virtual visualizao da transcodificao da energia emitida pelos eltrons

Anlise qumica por MEV


Emisso de raios-X caractersticos de tomos da amostra Detector em uma regio particular de raios-X Imagem mostra a variao espacial da concentrao do elemento na regio analisada

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Exemplo de imagem produzida por MEV

Microscopia de varredura por sonda


Desenvolvida na dcada de 80 Medida das foras (interao) entre a superfcie da sonda e a superfcie da amostra fornecem informaes topogrficas desta

imagem de microscpio eletrnico de varredura da circulao normal do sangue humano

Resoluo pode chegar a 0,1 nm permite a observao individual de tomos e molculas


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Esquema de um microscpio de varredura por sonda

Esquema de um microscpio de varredura por sonda

Dispositivo de varredura

Com uma ponta muito pequena e afiada

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Esquema de um microscpio de varredura por sonda


Componentes eletrnicos que controlam o dispositivo de varredura e aceitam os sinais do sensor de movimento Dispositivo de varredura

Esquema de um microscpio de varredura por sonda

Dispositivo de varredura

controlar o sistema e fazer a anlise dos dados (coletar, processar e exibir dados)

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Microscopia de varredura por sonda


Microscopia de varredura por tunelamento (STM) Amostras condutoras e semi-condutoras Microscopia de fora atmica (AFM) Amostras condutoras e no condutoras

Exemplo de imagem obtida por STM

Imagem de STM (7 nm x 7 nm) de uma cadeia em ziguezague simples de tomos de csio (vermelho) sobre uma superfcie de arsenieto de glio (azul)

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Referncias
Herrmann Jr., P. S. P., Mattoso, L. H. C., Bernardes Filho, R., Frommer, J., Cidade, G. A. G., Bisch, P. M., Weissmller, G. Microscopia de varredura por sonda: Aspectos prticos e suas aplicaes na nanocincia e nanotecnologia, in: Introduo, preparao e caracterizao de nanomateriais e exemplos de aplicao. N. Durn, L. H. C. Mattoso, P. C. Morais, eds. ArtLiber Editora, So Paulo, 2006.

Obrigada pela ateno!!!


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Azevedo, R. B. Microscopia eletrnica, in: Nanotecnologia Introduo, preparao e caracterizao de nanomateriais e exemplos de aplicao. N. Durn, L. H. C. Mattoso, P. C. Morais, eds. ArtLiber Editora, So Paulo, 2006.

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