UNIDAD II

Tcnicas de Difraccin de Rayos X

Naturaleza de los Rayos X Generacin de Rayos X Ley de Bragg Factor de Estructura Tcnicas de difraccin de RX Patrones de difraccin Preparacin de muestras

Ley de Bragg
En 1914 se establece: la ley de Bragg la cual permite predecir los ngulos en los que los rayos X son difractados por un material con estructura atmica peridica.
Un cristal puede considerarse, como un sistema de tomos ordenados peridicamente en el espacio. Un cristal podra representarse por un conjunto infinito de puntos ordenados en el espacio (red espacial).
Red plana (bidimensional)

Red espacial

7 SISTEMAS CRISTALINOS Y 14 REDES DE BRAVAIS

En una red cristalina pueden trazarse series de planos paralelos y equidistantes entre si, conteniendo cada uno de ellos sucesiones lineales de puntos reticulares, ver figura.

Red bidimensional mostrando distintas familias de planos

La posicin y orientacin de cada familia de planos respecto a los ejes cristalogrficos vienen dadas por los ndices de Miller. Se escriben entre parntesis (h k l). Los ndices de Miller se hallan directamente reduciendo a los menores nmeros enteros

Ejes

Una familia de direcciones; por ejemplo [100], [ 010], [0-1 0], [001] [ -100] es representada por <100>

Una familia de planos, como por ejemplo (-111), (1-11), (11-1), (-1-11) (1-1-1), (-11-1), (-1-11) y (111) es representada por {111}

En 1914 los hermanos Bragg mostraron que los rayos X difractados por los cristales podran ser tratados como reflexiones desde planos atmicos de la estructura cristalina, dependiendo del ngulo de difraccin para una longitud de onda dada.
La difraccin de los rayos X puede tratarse tambin teniendo en cuenta el fenmeno de reflexin este tratamiento es ms interesante porque es el que permite utilizar la ley de Bragg en el difractometro.

Es necesario conocer las leyes de reflexin

Verificando las leyes de reflexin se tiene: -El rayo incidente, el reflejado y la normal, se encuentran un mismo plano. -Angulo de incidencia igual al ngulo de reflexin.

ver video

i = r n1 = medio 1 n2 = medio 2

El fenmeno de la difraccin de rayos X es el resultado de la interaccin de esta radiacin con los tomos ordenados en los cristales.

La interaccin de los rayos X con los cristales se explica mediante la Ley de Bragg

En una interpretacin sencilla de la Ley de Bragg, las familias de planos cristalogrficos paralelos de un cristal se comportaran como espejos que reflejan los rayos x para algunos ngulos de incidencia determinados. Los ngulos () para los que aparecen rayos X difractados dependen de la distancia que separa los planos cristalogrficos (d) y de la longitud de onda de los rayos x utilizados ( ).

Consideramos la figura de abajo conformada por planos de tomos a una distancia d. Para el primer plano, las rayos 1 y 1a golpean los tomos K y P los cuales son dispersados en todas la direcciones; pero para cierta direccin, estos rayos (1 y 1a') se encuentran en fase y por lo tanto se cumple que: QK PR = PKcos - PKcos = 0
Rayo 1 Rayo 1a

Rayo 1
Rayo 1

Rayo 1

Rayo 1a

QK PR = PKcos - PKcos = 0

esta condicin se cumple para cada plano

Para analizar los rayos dispersados por tomos en diferentes planos se toma los rayos 1 y 1a de la figura de arriba. Estos rayos son dispersados por los tomos K y L, la diferencia en sus caminos es:

ML + LN = d sen + d sen

n As estos rayos estarn completamente en fase si su diferencia de caminos es igual a un nmero entero (n) de longitudes de onda , de tal manera que se cumple que:
n = 2d sen

n = 2d sen
donde n = orden de la difraccin = longitud de onda de los rayos X d = distancia entre los planos de la red cristalina = ngulo entre los rayos incidentes y los planos de dispersin.

La distancia entre planos se expresa de acuerdo a la siguiente ecuacin:

donde d = distancia interplanar a = parmetro de la red cristalina (hkl) = indices de Miller elevados al cuadrado
1 Angstrom = 0.1nm = 1 x 10 a la -10m

Empleando las ecuaciones anteriores junto con los datos de difraccin de rayos x podemos determinar si una estructura es cbica centrada en el cuerpo (BCC) o cbica centrada en las caras (FCC). Para esto debe conocerse cules planos cristalinos son planos de difraccin para cada tipo de estructura cristalina:
Para la red cbica sencilla, todos los planos (hkl) son planos de reflexin. Para la estructura BCC la difraccin solo se da en los planos cuyos ndices de Miller sumados (h+k+l) dan un nmero par. En la estructura FCC los principales planos de difraccin son los que sus ndices son todos pares o todos impares (el cero se considera par).

Reglas para determinar los planos de difraccin {hkl} en los cristales cbicos:

ndices de Miller de los planos de difraccin para las redes BCC y FCC

Espectro de difraccin de rayos X de polvo de Aluminio Del difractograma anterior determine: a) Que estructura cristalina presenta b) Cuales son los planos que difractan c) Cual es el parmetro de red del aluminio