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AULA 3 - EXPERIMENTO 3 DATA: __________ DESTILAO

Introduo:

A destilao a principal tcnica utilizada na purificao de compostos orgnicos lquidos. A destilao vem acompanhando a humanidade por cerca de 2.000 anos, desde os alambiques de cobre da alquimista grega Maria, passando pelos alquimistas rabes, Avicena, Geber e Razs, que a aperfeioaram a ponto de obter cido actico concentrado e lcool, e aprenderam a destilar por arraste a vapor para obter essncias de plantas, chegando retorta medieval do ano 1.600, at chegar configurao atual por volta do fim do sculo XIX e incio de sculo XX. A destilao est presente hoje em dia na indstria de bebidas para a produo de vodka, usque, cachaa, etc., nas refinarias de petrleo na obteno da gasolina, querosene, leo diesel, etc., nas indstrias de cosmticos e perfumaria para a obteno das essncias, e em diversas indstrias qumicas. Qualquer que seja a tcnica ou equipamento o princpio bsico sempre o mesmo: um lquido vaporizado de um recipiente, seu vapor resfriado, condensado e em seguida coletado num recipiente diferente. Como alguns lquidos vaporizam mais facilmente do que outros, a composio do vapor ser mais rica no componente mais voltil, e a destilao se utiliza disto para separar os componentes de uma mistura. A qumica moderna faz uso principalmente de quatro tcnicas de destilao: destilao simples, destilao fracionada, destilao a presso reduzida e destilao por arraste a vapor. Cada tcnica tem suas particularidades e suas aplicaes, e ser discutida abaixo. Ento, vamos aprender a destilar? Mos a obra! 1. Fundamentos A tendncia de um lquido vaporizar numa dada temperatura determinada por sua presso de vapor. A presso de vapor a presso exercida pelo vapor de uma substncia quando esta se encontra em equilbrio com sua fase lquida. Quando molculas do lquido atingem energia cintica suficiente para vencer a fora atrativa de suas vizinhas, estas passam para o estado e vapor ou vaporizam. Note que a diferena entre as presses de vapor de diferentes lquidos depende apenas das diferentes foras de interao entre suas molculas. Lquidos com foras intermoleculares maiores tero presso de vapor menor. Como a quantidade de energia cintica aumenta com a temperatura, ao aquecer um lquido um nmero maior de molculas atingir energia cintica suficiente para vaporizar, aumentando a presso de vapor. Quando a presso de vapor se iguala a presso externa o lquido entra em ebulio. A temperatura de ebulio de um lquido varia muito com a presso externa, por exemplo, a gua entra em ebulio a 100C na presso de 1 atm ou 760 torr (760 mmHg), entretanto se a presso externa for de 18 torr a temperatura de ebulio cai para 20C. Todos os compostos orgnicos estveis possuem uma temperatura de ebulio caracterstica a 1 atm, esta temperatura denominada de ponto de ebulio. O ponto de ebulio de uma substncia pura permanece constante enquanto houver lquido e vapor presentes, formando um patamar. O ponto de ebulio de uma mistura depende das presses de vapor de seus componentes. Um soluto pode abaixar ou aumentar o ponto de ebulio. Se o soluto for 1

menos voltil do que o solvente ele ir aumentar o ponto de ebulio, se for mais voltil ir diminuir o ponto de ebulio. Por exemplo, adicionar sal de cozinha ou cido actico em gua ir aumentar o ponto de ebulio da gua. J se adicionarmos metanol a gua o ponto de ebulio ir diminuir, pois o metanol mais voltil do que a gua. A temperatura de ebulio tambm deixar de se apresentar como um nico patamar, constante, pois a medida que o componente mais voltil destila a concentrao do menos voltil aumenta, aumentando o ponto de ebulio.

Figura 1 Aumento do ponto de ebulio de uma mistura de dois componentes durante uma destilao simples. Solues ideais so aquelas em que consideramos que lquidos puros quando misturados possuem interaes intermoleculares muito fracas entre si, exercendo, portanto suas prprias presses de vapor independentes um do outro. Neste caso estes lquidos seguem a lei de Raoult: Cada componente voltil ou facilmente vaporizado numa soluo exerce uma presso igual a sua frao molar vezes a presso de vapor do componente puro. Por exemplo, tomemos uma mistura de tolueno e tetracloreto de carbono. As presses exercidas pelo tolueno e pelo tetracloreto sero: Ptol = Ptol.Xtol PCCl4 = PCCl4.XCCl4 Usando a lei de Dalton que diz que a presso total igual soma das presses parciais teremos que a presso de vapor da mistura ser: P = Ptol + PCCl4 Ou seja, conhecendo a composio de uma mistura possvel prever a sua presso de vapor e, portanto determinar quando entrar em ebulio. Desenhando o diagrama de ponto de ebulio da mistura, cujo eixo x representa as fraes molares dos dois componentes, e o eixo y a temperatura em graus Celsius, temos uma curva inferior que nos d o ponto de ebulio versus composio do lquido, e uma curva superior que 2

nos d a composio do vapor. Movendo-se na horizontal, saindo da curva inferior para a superior temos a composio do vapor produzido na destilao, logo, a partir da composio do lquido pode-se prever a composio do destilado. Em qualquer caso observamos que o vapor sempre mais rico no componente mais voltil do que a mistura lquida inicial.

Figura 2 Diagrama de ponto de ebulio da mistura tolueno e tetracloreto de carbono mostrando uma destilao simples.

2. Destilao simples Uma destilao simples envolve evaporao, resfriamento, condensao e coleta do condensado em outro recipiente. A destilao simples muito til para separar lquidos com cerca de 100C de diferena entre seus pontos de ebulio, ou separar lquidos de compostos que no destilam. Lquidos cuja diferena entre seus pontos de ebulio seja inferior a este valor destilam juntos. O equipamento para a destilao simples composto por: balo de destilao, cabea de destilao, adaptador de termmetro, condensador resfriado a gua, adaptador de vcuo e balo de coleta. O aquecimento feito em geral por uma manta de aquecimento, e toda a vidraria deve ser fixada com suportes e garras.

Adaptador

Figura 3 Equipamento para Destilao Simples O balo de destilao deve ser de fundo redondo para resistir melhor ao calor e fornecer mxima superfcie de aquecimento. Alm disso, ele nunca deve ser preenchido acima de 2/3 de sua capacidade, ou o gargalo restringir a ebulio e ocorrer aumento de presso com projeo do lquido. Um lquido quando aquecido em repouso pode atingir o seu ponto de ebulio sem entrar em ebulio, este fenmeno denominado de superaquecimento. Durante o superaquecimento a temperatura continua aumentando at que o lquido entra em ebulio de forma abrupta e violenta, projetando-se para todos os lados. Para evitar o superaquecimento, aps a transferncia do lquido para o balo devem-se adicionar pedras de ebulio antes de iniciar o aquecimento. Essas pedras de ebulio so materiais porosos como prolas de vidro ou porcelana, que contem pequenas bolhas de ar em seu interior que vo sendo liberadas gradualmente durante o aquecimento, servindo de ncleos para a ebulio e evitando desta forma o superaquecimento. Outra alternativa fazer uso de agitao magntica, para distribuir melhor o calor e evitar desta forma o superaquecimento.

As juntas de toda a vidraria do equipamento de destilao so em geral de vidro esmerilhado. Este vidro facilita o encaixe entre as peas, entretanto s vezes a vedao no perfeita, principalmente na juno entre a cabea de destilao e o condensador. Uma soluo o uso de lubrificante, como graxa de silicone, mas este dificulta a limpeza e pode contaminar sua amostra. O melhor encaixar tudo firmemente e nos ngulos corretos, e se necessrio utilizar presilhas de metal ou plstico. O termmetro outra parte delicada do equipamento. Ele deve ser ajustado de forma tal que seu bulbo fique mergulhado no fluxo de vapor, ou a temperatura no ser medida acuradamente. Para isso ajuste o termmetro de forma que seu bulbo fique logo abaixo da sada para o condensador. O condensador deve ser de cano reto e ligeiramente inclinado, para que o lquido escorra mais facilmente. Deve-se encher a camisa do condensador de baixo para cima, para que a gua a preencha totalmente, e deve ser mantido um fluxo de gua constante para garantir a refrigerao. O adaptador de vcuo aqui utilizado apenas para garantir a equalizao entre a presso interna e a externa, e fazer a ligao entre o condensador e o balo de coleta. Um grande erro cometido em laboratrio aquecer um sistema fechado. Sistemas fechados quando aquecidos tendem a aumentar a sua presso interna, o que pode levar a exploso. Se o lquido destilado for higroscpico, ou seja, sensvel a presena de vapor dgua, pode-se colocar na sada do adaptador de vcuo um tubo de secagem preenchido com cloreto de clcio. A velocidade de destilao deve ser ajustada para que ocorra um gotejamento contnuo no balo de coleta, em geral trs gotas por segundo. Em destilaes muito lentas a temperatura de destilao registrada pode ser abaixo da real, pois o fluxo de vapor no termmetro no constante. J destilaes muito rpidas podem levar a um aquecimento demasiado no balo de destilao, dificultando a separao dos componentes da mistura. Por ultimo, para recolher substncias diferentes necessrio fazer uma troca do balo de coleta durante a destilao.

3. Destilao fracionada

Figura 4 Equipamento de destilao fracionada.

A destilao fracionada praticamente igual a destilao simples em termos de princpio da tcnica e de equipamento. O que difere uma da outra que enquanto na destilao simples ocorre apenas uma vaporizao seguida de resfriamento e condensao, na destilao fracionada este processo ocorre inmeras vezes, proporcionando uma purificao mais eficaz de mistura. O que permite a ocorrncia dessas vrias vaporizaes e condensaes a coluna de fracionamento. Encaixada entre o balo de destilao e a cabea de destilao, esta coluna recheada possui uma configurao tal que aumenta a superfcie de contato com o lquido, levando a condensao. Este condensado, ao entrar em contato com o vapor aquecido que vem subindo do balo troca calor e vaporiza novamente, sendo que a cada ciclo de vaporizao/condensao o condensado torna-se mais rico no componente mais voltil e o ponto de ebulio da mistura diminui at chegar ao ponto de ebulio do componente mais voltil puro. Existem diversos tipos de colunas de fracionamento no mercado, sendo a Vigreux a mais utilizada, mas qualquer tubo de vidro recheado para aumentar a superfcie de contato serve como coluna de fracionamento.

Figura 5 Colunas de fracionamento. Uma forma de entender o que ocorre na destilao fracionada observar um diagrama de ponto de ebulio. Observe o diagrama de ponto de ebulio da mistura tolueno e tetracloreto de carbono. Considere uma mistura original de 60% de tolueno e 40% de tetracloreto. Subindo no grfico na vertical observa-se que ponto de ebulio inicial da mistura de 93C, e ao correr pela horizontal em direo ao grfico do vapor observa-se que o primeiro condensado contm 39% de tolueno e 61% de tetracloreto de carbono. Essa seria a composio do destilado caso fosse efetuada uma destilao simples, uma mistura mais rica no composto mais voltil, mais ainda assim uma mistura. Entretanto, no interior da coluna de fracionamento este condensado ir vaporizar novamente, agora numa temperatura de ebulio de 87C e se condensar novamente numa mistura de 22% de tolueno e 78% de tetracloreto. Um terceiro ciclo nos d 11% de tolueno e 89% de tetracloreto, um quarto ciclo 3% de tolueno e 97% de tetracloreto, e assim continua at que a temperatura de ebulio atinge 77C que o ponto de ebulio do tetracloreto puro, e este destila puro. Assim, uma destilao fracionada funciona como uma srie de destilaes simples.

Figura 6 - Diagrama de ponto de ebulio da mistura tolueno e tetracloreto de carbono mostrando uma destilao fracionada. Cada ciclo de vaporizao/condensao que ocorre no interior de coluna de fracionamento denominado de prato terico. Dividindo o comprimento da coluna pelo nmero de pratos tericos temos a altura equivalente do prato terico HETP. Quanto menor a HETP mais eficiente a coluna. Devemos tomar cuidado para que o aquecimento seja lento e gradual, pois um aquecimento exagerado durante a destilao impede as condensaes no interior da coluna de fracionamento, ou seja, reduz o nmero de pratos tericos. interessante tambm que a coluna de fracionamento seja isolada termicamente, pois perdas de calor para o ambiente tornam a destilao muito mais lenta. Uma forma de efetuar esse isolamento trmico envolver a coluna com fio de amianto, com l de vidro, ou papel alumnio. Uma boa destilao fracionada no apresenta variao na temperatura de destilao, formando dois patamares nos pontos de ebulio dos dois lquidos puros.

Figura 7 Grfico de temperatura versus volume para a destilao fracionada. O nmero de pratos tericos necessrios para separar uma mistura de dois lquidos depende da diferena entre o ponto de ebulio desses dois lquidos. Por exemplo, se a diferena for de 108C um nico prato terico ser suficiente para completa separao, ou seja, pode ser feita uma destilao simples. Se a diferena for de 72C sero necessrios dois pratos tericos, e assim por diante at uma diferena de 1C que necessita de uma coluna de fracionamento com 200 pratos tericos para uma separao eficiente. A tabela abaixo ilustra a relao entre a diferena entre os pontos de ebulio e o nmero de pratos tericos necessrio para completa separao. Tabela 1 Diferena de ponto de ebulio versus nmero de pratos tericos necessrios para completa separao. Diferena entre os P.Eb. Nmero de pratos tericos (C) 108 1 72 2 54 3 43 4 36 5 25 8 20 10 14 15 10 20 7 30 4 50 2 100 1 200 9

4. Misturas Azeotrpicas At o momento estvamos considerando solues ideais, ou seja, que seguem a lei de Raoult, no apresentando interao entre as molculas diferentes. Entretanto, muitas solues apresentam interaes entre as molculas. Neste caso, so formados dois tipos de diagrama de ponto de ebulio. Um que apresenta um mnimo inferior aos pontos de ebulio dos dois componentes em separado, e outro que apresenta um mximo superior aos pontos de ebulio dos componentes. Esses pontos de mnimo ou de mximo correspondem a uma mistura dos dois componentes que no podem ser separados por destilao simples ou fracionada, pois destilam a temperatura constante. Esta mistura denominada de azetropo ou mistura azeotrpica. Quando a interao entre os dois lquidos componentes da mistura de repulso, ocorre um aumento na presso de vapor, com conseqente reduo do ponto de ebulio. Essa mistura denominada azetropo de mnimo. Um exemplo comum de azetropo de mnimo a mistura etanol:gua 96:4. O ponto de ebulio desta mistura de 78,1C, que ligeiramente inferior ao ponto de ebulio do etanol puro de 78,3C e muito inferior ao ponto de ebulio da gua de 100C. Isso significa que na prtica impossvel obter etanol puro por destilao de qualquer mistura de etanol:gua que tenha mais do que 4% de gua, pois a mistura 96:4 destilar junta a temperatura constante. Os 4% restantes de gua s podem ser removidos pela adio de outro solvente para formar um azetropo diferente, ou por reao qumica.

Figura 8 Diagrama de fase de um azetropo de mnimo. 10

Quando a interao entre os dois lquidos componentes da mistura de atrao, ocorre um abaixamento na presso de vapor, com conseqente aumento do ponto de ebulio. Essa mistura denominada azetropo de mximo. Um exemplo de azetropo de mximo a mistura cido frmico:gua (23:78). O ponto de ebulio desta mistura de 107,2C, que ligeiramente superior ao do cido frmico puro de 100,8C e da gua pura de 100C. isso significa que aps a destilao da gua pura restar no balo uma mistura cido frmico:gua 23:78 que no pode ser separada por destilao. Quando a composio do azetropo for atingida no balo a temperatura ir aumentar at 107,2 C e permanecer constante at a destilao de todo o azetropo.

Figura 9 Diagrama de fase de um azetropo de mximo.

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5. Destilao a presso reduzida

Figura 10 Equipamento de destilao a vcuo. A destilao a presso reduzida, tambm denominada de destilao a vcuo uma tcnica utilizada quando o composto a ser destilado possui alto ponto de ebulio (> 200C) ou quando o composto se decompe antes de entrar em ebulio. Tambm utilizada na qumica de produtos naturais para remover o solvente sem aquecer muito o sistema, o que causaria a decomposio de muitos produtos naturais. O princpio da destilao a vcuo simples: como a temperatura de ebulio dependente da presso externa utiliza-se uma bomba de vcuo para reduzir a presso. Ao se igualar a presso externa presso de vapor do lquido, este entra em ebulio. Quanto mais baixa a presso menor a temperatura de ebulio. A correlao entre presso e ponto de ebulio pode ser obtida num nomgrafo Para utilizar o nomgrafo basta usar uma rgua e ligar a temperatura de ebulio a 760 mmHg (coluna B) a presso utilizada (coluna C). Ao estender a reta at a coluna A, o ponto de interseco ser a temperatura de ebulio na presso desejada. NOTA: Nomgrafo um instrumento grfico de clculo ou diagrama bidimensional que permite calcular o valor aproximado de uma funo de qualquer nmero de variveis.

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Figura 11 Nomgrafo de alinhamento de presso e temperatura. A vidraria para a destilao a vcuo pode ser a mesma para a destilao simples, com a diferena que na sada do adaptador de vcuo de encaixa que leva a um manmetro e uma bomba de vcuo. Alguns cuidados a mais de segurana so tambm necessrios. Primeiramente deve-se sempre utilizar culos de segurana, pois o sistema corre o risco de implodir. Caso utilize presso inferior a 0,1 mmHg ou temperatura superior a 200C necessrio realizar todo o procedimento na capela, para sua proteo. Ao montar a aparelhagem deve-se observar a presena de trincas ou rachaduras, pois vidraria rachada pode quebrar com o vcuo. Tambm necessrio engraxar todas as juntas com pequena quantidade de graxa de silicone, para melhor vedao evitando a perda de vcuo. Por reduzir a temperatura de ebulio, a destilao a presso reduzida tambm reduz a diferena entre as temperaturas de ebulio de dois lquidos, no sendo uma tcnica aconselhvel para a separao de lquidos.

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Figura 12 Rota-vapor. Para eliminar solventes de uma reao qumica ou da extrao de um produto natural costuma-se utilizar um evaporador rotatrio ou rota-vapor. O rota-vapor utiliza como fonte de aquecimento um banho de gua, ou seja, est limitado a trabalhar at 100C, sendo normalmente utilizado at 60C. Sua bomba de vcuo ou trompa dgua tambm no gera presses muito baixas, sendo mais um equipamento de rotina para eliminar solventes de baixo ponto de ebulio como ter, diclorometano, clorofrmio, hexano, metanol, etanol e gua. A rotao aumenta a superfcie de contato do lquido, facilitando a sua evaporao, alem de evitar superaquecimento.

6. Destilao por arraste a vapor A destilao por arraste a vapor uma co-destilao de dois lquidos imiscveis, onde um deles a gua. At o momento estudamos a destilao de misturas homogneas, ou seja, onde todos os componentes encontram-se dissolvidos formando uma nica fase. Esses sistemas esto sujeitos a lei de Raoult, o seja, a presso de vapor total do sistema depende das presses de vapor de seus componentes, multiplicadas por suas fraes molares. Na destilao por arraste a vapor temos dois lquidos imiscveis destilando juntos. Neste caso a lei de Raoult no vale, pois um liquido no se encontra dissolvido no outro, entretanto continua sendo vlida a lei de Dalton, que diz que a presso total igual a soma das presses parciais de cada componente, mas neste caso cada liquido exercer uma presso igual a sua presso de vapor, logo: P = PA + PB

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Semelhante ao azetropo de mnimo, a temperatura de ebulio ser inferior ao ponto de ebulio dos dois lquidos separadamente, pois no h interao intermolecular entre os dois lquidos. Entretanto, como a composio do vapor no se altera durante a destilao a temperatura permanece constante, e a composio do vapor determinada apenas pelas presses de vapor das duas substncias que co-destilam. NA/NB = PA/PB A destilao por arraste a vapor tem dois usos principais: o primeiro destilar lquidos que sozinhos possuem um ponto de ebulio muito elevado numa temperatura inferior ao ponto de ebulio da gua. Por exemplo, o 1-octanol destila sozinho a 195,0C, entretanto uma mistura heterognea de 1-octanol e gua destila a 99,4C. O outro uso na obteno de leos essenciais. Por exemplo, ao destilar gua com pedaos de canela em pau, o leo essencial da canela que o cinamaldedo destila juntamente com a gua, numa temperatura inferior a 100C. Esse procedimento denominado de extrao por arraste a vapor, e uma das tcnicas mais antigas inventadas para obteno de leos essenciais. Qualquer que seja o uso existem duas tcnicas bsicas: A destilao por arraste a vapor direta, que pode ser efetuada numa aparelhagem de destilao simples, e a indireta, onde o vapor gerado em outro local e apenas borbulhado na mistura aquecida. Uma adaptao muito utilizada para leos essenciais a aparelhagem do tipo Clevenger modificada, onde a gua da destilao reciclada, acumulando apenas o leo de interesse.

Figura 13 Destilao por arraste a vapor indireta. A percentagem do componente principal presente no destilado pode ser calculada. Sabemos que a presso total da mistura igual soma das presses parciais.

PT = Pgua + Porgnico
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Como durante a ebulio a presso total igual a presso atmosfrica (760 mmHg), e a presso de vapor da gua a qualquer temperatura dada no handbook, podemos calcular a presso parcial do leo essencial. Sabemos que a presso parcial diretamente proporcional ao nmero de moles (N), logo: Norgnico/Ngua = Porgnico /Pgua Como o nmero de moles igual a massa (m) dividida pela massa molecular (MM), temos: morgnico/mgua = Porgnico x MMorgnico/Pgua x MMgua Como conhecemos as presses de vapor e podemos calcular a massa molecular pela estrutura dos compostos, obtemos a razo entre a massa do orgnico e a massa de gua. Multiplicando o resultado por 100 temos a percentagem em massa do composto orgnico extrado com gua.

Objetivo Mostrar as diferentes tcnicas de destilao e quando utiliz-las.

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Atividade 1 Destilao Simples A destilao simples permite separar razoavelmente bem dois lquidos que possuam presses de vapor bem distintas. Porm no caso de lquidos que possuam presses de vapor prximas a separao no perfeita. Nesse caso utiliza-se uma destilao fracionada. Vamos hoje comprovar isto experimentalmente tentando separar uma mistura acetona/gua. Materiais: 2 Bales de fundo redondo de 100 mL Condensador cano reto Proveta de 50 mL Cabea de destilao Termmetro Adaptador de vcuo Manta de aquecimento c/ termostato Erlenmeyer de 50 mL Suportes e garras Mangueiras Procedimento Monte um sistema de destilao simples. Prepare 50 mL de uma mistura acetona/gua 1:1 coloque no balo e adicione alguns pedaos de porcelana porosa. Inicie a destilao simples, anotando a temperatura em que destilar a primeira gota, e anote a temperatura a cada 1 minuto at restar menos de 10 mL no balo. Lembre de destilar lentamente, 2 a 3 gotas por segundo. Reagentes: Acetona gua destilada

Atividade 2 Destilao fracionada A destilao fracionada nada mais do que uma srie de destilaes simples ocorrendo simultaneamente. Para que isso utiliza-se uma coluna de fracionamento onde o vapor condensa e evapora vrias vezes, sendo que cada novo vapor ser mais rico no componente mais voltil. Dessa forma consegue-se separar dois lquidos de pontos de ebulio prximos. Materiais: 2 Bales de fundo redondo de 100 mL Condensador cano reto Proveta de 50 mL Cabea de destilao Termmetro Adaptador de vcuo Manta de aquecimento c/ termostato Erlenmeyer de 50 mL Suportes e garras Reagentes: Acetona gua destilada

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Coluna de fracionamento tipo Vigreux Papel alumnio Procedimento

Monte um sistema de destilao fracionada, envolvendo a coluna de fracionamento com o papel alumnio. Prepare 50 mL de uma mistura acetona/gua 1:1, coloque no balo e adicione alguns pedaos de porcelana porosa. Inicie a destilao anotando a temperatura em que destilar a primeira gota, e anote a temperatura a cada 1 minuto at restar menos de 10 mL no balo. Construa o grfico temperatura X tempo. Compare e discuta os resultados da destilao simples e da fracionada para a mistura metanol/gua. Comentrios O ponto de ebulio da acetona de 56,0C e o da gua 100,0C. A diferena entre seus pontos de ebulio de apenas 44,0C, o que pela tabela 1 exige um mnimo de 4 pratos tericos para completa separao, ou seja, quatro destilaes simples ou uma destilao fracionada. Por este motivo a temperatura da destilao desta mistura no constante, subindo durante todo o processo e alterando a composio da mistura que destila. Veremos ento um grfico de temperatura versus tempo crescente, sem apresentar patamar. J a destilao fracionada proporciona mais pratos tericos do que o necessrio para a completa separao dos dois lquidos, sendo observados no grfico dois patamares, um a 56,0C e outro a 100,0C, com uma rpida subida de um para o outro aps a completa destilao do metanol.

Atividade 3 Destilao por Arraste a vapor Obteno do eugenol do cravo, limoneno do limo e cinamaldedo da canela Materiais: Balo de 500 mL c/ rolha c/ 2 furos Tubos de vidro Mangueiras de silicone Balo de 500 mL c/ duas bocas Condensador de cano reto Termmetro Erlenmeyer 500 mL Banho de gelo Suportes e garras Manta de aquecimento c/ termostato Aro Funil de separao 500 mL Balo de 250 mL Rota-vapor Procedimento Reagentes: gua destilada Cravo Casca de limo Canela em pau Diclorometano

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Monte aparelhagem para destilao por arraste a vapor indireta. Coloque gua at a metade do primeiro balo e gua e cravo modo no segundo. Inicie a destilao. Anote a temperatura de destilao da mistura. Recolha 300 mL do destilado e interrompa a destilao. Transfira o destilado para o funil de separao e extraia com trs pores de 30 mL de diclorometano. Recolha a fase orgnica no balo de 250 mL e leve ao rota-vapor a temperatura ambiente para eliminar o solvente. Observe o aroma do leo. Calcule a percentagem de leo no destilado com auxlio da temperatura anotada e do Handbook. Repita o experimento e os clculos para casca de limo picada e para a canela em pau. Comentrios O principal componente do leo essencial de cravo o eugenol, de MM = 164g/mol e ponto de ebulio 252C. Uma mistura gua/eugenol destila a 99,86C, e nesta temperatura uma consulta ao Handbook mostra que a presso de vapor da gua de 756,2 mmHg. Como pela lei de Dalton P = PA + PB, e a presso total igual a presso externa que nesta caso a atmosfrica, temos que PEugenol = 3,8 mmHg. Aplicando a frmula: morgnico/mgua = Porgnico x MMorgnico/Pgua x MMgua Achamos que a razo entre a massa do eugenol e a massa de gua de 0,046, ou seja, esta sendo extrado 4,6% de eugenol junto com a gua.

Bibliografia PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Qumica Orgnica Experimental: Tcnicas de escala pequena. 2. Ed., Porto Alegre, Bookman, 2009. EATON, D. C. Laboratory Investigations in Organic Chemistry. USA, McGraw-Hill, 1989. FIESER, L. F., WILLIAMSON, K. L. Organic Experiments. 8th. Ed. USA, Houghton Mifflin, 1998.

Pr-Laboratrio 12345678O que presso de vapor? Como voc definiria ponto de ebulio? O que temperatura de ebulio? Como voc descreveria uma destilao? Qual a diferena entre destilao simples e fracionada? Para que serve a coluna de fracionamento? O que um prato terico? Qual a correlao entre o nmero de pratos tericos e a diferena de ponto de ebulio entre dois lquidos? 9- Para que serve a destilao simples? 10- D um exemplo do dia a dia da destilao fracionada? 11- O que diz a lei de Raoult? 12- O que diz a lei de Dalton? 19

13- O que uma mistura azeotrpica? 14- Quando ocorre um azetropo de mnimo? 15- Quando ocorre um azetropo de mximo/ 16- As misturas azeotrpicas seguem a lei de Raoult? 17- O que destilao a presso reduzida? 18- Qual a diferena entre destilao simples e a presso reduzida? 19- Porque o lquido destila numa temperatura mais baixa a presso reduzida? 20- Porque a destilao a presso reduzida pior para separar dois lquidos? 21- Para que serve a destilao a presso reduzida? 22- O que destilao por arraste a vapor? 23- Pra que serve a destilao por arraste a vapor? 24- A destilao por arraste a vapor segue a lei da Raoult? E a lei de Dalton?

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