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FACULDADES OSWALDO CRUZ PS GRADUAO LATO SE SU QUMICA

ADELIA E AMARAL A DEREZZA SOSSAI MARCELO AGUIAR DUARTE RICARDO A. M. COSTA PATRICIA DE LIMA DOURADO WILLIAM MIGUEL

ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORO MOLECULAR EM REGIO DO VISVEL: ASSOCIAO E TRE COR E COMPRIME TO DE O DA

SO PAULO 2010

ADELIA E AMARAL A DEREZZA SOSSAI MARCELO AGUIAR DUARTE RICARDO A. M. COSTA PATRICIA DE LIMA DOURADO WILLIAM MIGUEL

A LISE I STRUME TAL

Orientadora: Prof. MSc. ara Andria de Oliveira

Relatrio de Laboratrio apresentado ao Centro de Ps Graduao, das Faculdades Oswaldo Cruz, como parte dos requisitos obrigatrios da disciplina Anlise Instrumental.

SO PAULO 2010

SUMRIO

1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0

I TRODUO .............................................................................................. 4 OBJETIVO ..................................................................................................... 7 ESPECTROFOTMETROS ........................................................................ 7 METODOLOGIA........................................................................................... 9 RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................. 11 CO CLUSO............................................................................................... 14 REFER CIAS BILIOGRFICAS .......................................................... 15

1.0 I TRODUO
A anlise colorimtrica se baseia na variao da cor de um sistema com a mudana de concentrao de um componente. A cor inerente ao constituinte que se deseja analisar ou conseqncia da adio de um agente apropriado. Na anlise espectrofotomtrica, usa-se uma fonte de radiao que alcana a regio ultravioleta do espectro. Isto possvel, escolhendo comprimentos de onda de radiao bem definidos e com largura de banda menor que um nanmetro, portanto, a espectrofotometria um processo de medida que; emprega as propriedades dos tomos e molculas de absorver e/ou emitir energia eletromagntica. Para esta anlise precisa, utiliza-se o espectrofotmetro. Um espectrmetro ptico possui um sistema que produz a disperso da radiao eletromagntica incidente e permite a medida da quantidade de radiao transmitida. Um fotmetro mede a intensidade da radiao transmitida. Quando ambos esto combinados em um nico instrumento espectrofotmetro h a emisso de um sinal que corresponde diferena entre a radiao transmitida, por um material de referncia; e aquela transmitida por uma amostra em comprimentos de onda selecionados. A principal vantagem deste mtodo est relacionada maneira simples de determinar quantidades muito pequenas de substncias. Pelo fato de se propagarem de forma diferente, a luz branca ao incidir sobre um prisma dividida em todas as suas cores componentes sofrendo uma disperso luminosa, o que corresponde a determinados comprimentos de onda. A luz a radiao qual o olho humano sensvel; a poro do espectro eletromagntico compreendida entre 380 e 780 nm, excita a retina humana. Esta regio, denominada visvel, utilizada com freqncia na determinao de inmeras substncias que formam solues coloridas. A tabela 1.1 lista as faixas aproximadas dos

comprimentos de onda das cores, a percepo visual da cor, depende da absoro seletiva de certos comprimentos de onda da luz incidente pelo objeto colorido. As ondas eletromagnticas, so descritas em termos do comprimento de onda, , o nmero de ondas, v, e a freqncia, v. O comprimento de onda a distncia entre dois pontos de mesma fase em ondas sucessivas, o nmero de ondas o nmero de ondas contidas em um centmetro e a freqncia, o numero de ondas por segundo. Estas trs quantidades so relacionadas como: 1/ = v = v/c. Apesar de serem usadas diferentes medidas de comprimento de onda, a mais comum nas regies ultravioleta e visvel o nanmetro (1 nm = 10-7 cm = 109

m); na regio do infravermelho usa-se o micrmetro ( 1 m = 10-6 m = 10-4 cm) e

o nmero de onda (cm-1). As regies de maior interesse para a anlise qumica so as compreendidas entre 200-380 nm (ultravioleta), 380-780 nm (visvel) e 2-16 (infravermelho). A relao existente entre a luz transmitida (I) e a luz incidente (I0), chama-se transmitncia e o valor mximo que pode emergir 100% (T = I/I0). Se uma soluo no absorve energia, I e I0 tm o mesmo valor e, portanto, T = 1. Sendo assim, uma soluo que absorva energia ter transmitncia menor que 1.

Fig. 1. Espectro eletromagntico. Destaque para o espectro visvel

2.O OBJETIVO
O objetivo da anlise experimental foi de familiarizar anlises quantitativos clssicos com anlises instrumentais,proporcionando maior exatido nos resultados obtidos. O procedimento teve como funo ,determinar por meio de absoro molecular via espectrofotmetro, a relao de energia de radiao recebida com o comprimento de onda em diversas escalas dada em nanmetros,associando a cor vista na anlise com a cor relatada em literaturas.

3.0 ESPECTROFOTMETROS
Espectrofotmetros so instrumentos capazes de registrar dados de absorbncia ou transmitncia em funo do comprimento de onda. Este registro chamado de espectro de absoro ou de espectro de transmisso, segundo o dado registrado for de absorbncia ou transmitncia, respectivamente. O espectro de absoro caracterstico para cada espcie qumica, sendo possvel a identificao de uma espcie qumica por seu espectro de absoro. A caracterstica mais importante dos espectrofotmetros a seleo de radiaes monocromticas, o que possibilita inmeras determinaes quantitativas regidas pela Lei de Beer. Quando a regio espectral usada a ultravioleta/visvel, so necessrios componentes ticos de quartzo e detectores altamente sensveis capazes de detectar radiaes nessa extensa faixa espectral em que atua o instrumento. Os espectrofotmetros, em geral, contm cinco componentes principais: fontes de radiao, monocromador, recipientes para conter as solues, detectores e indicadores de sinal. (Fig.2). Um espectrmetro ptico possui um sistema que produz a disperso da radiao eletromagntica incidente e permite a medida da quantidade de radiao transmitida. Um fotmetro mede a intensidade da radiao transmitida. Quando

ambos esto combinados em um nico instrumento espectrofotmetro h a emisso de um sinal que corresponde diferena entre a radiao transmitida, por um material de referncia; e aquela transmitida por uma amostra em comprimentos de onda selecionados. A principal vantagem deste mtodo est relacionada maneira simples de determinar quantidades muito pequenas de substncias.

Fontes de radiao

Monocromador

Compartimento Amostra/padro

Dispositivo de processamentos de dados

Sistema detector

Fig2. Esquema dos componentes principais de um espectrofotmetro

4.0 METODOLOGIA
Ligou-se o aparelho espectrofotmetro FEMTO 600S de forma manual e foi ajustado o comprimento de onda por meio de nanmetros no visor do aparelho, para anlise da transmitncia ( )no intervalo de 400nm ; Foi colocado um pedao de papel branco absorvente no caminho tico do

espectrofotmetro e avaliou-se com a viseira do aparelho semi-aberta, a cor imergida pelo aparelho com o comprimento de onda analisado. O procedimento se repetiu durante todas as anlises feitas posteriormente pois a tcnica foi refeita ,variando o comprimento de onda ( )manualmente nos intervalos de 20nm em 20 nm,at obter o comprimento igual a 700nm . De acordo com as anlises realizadas nos intervalos acima descritos, verificou-se mudanas de cores imergidas do monocromador,para o compartimento das amostras,conforme dados seguidos na tabela 1. Com os dados coletados de lmbda por meio de espectrofotmetro,foi descoberto as energias de radiao emitida partir dos conceitos abaixo:

E = h.C/ Onde E=energia(J) ; h=constante de Planck; =lmbda (amostra)

A energia de radiao emitida foi calculada ,por meio de converses aplicadas em todas as anlises diferentes em realizadas ,que variou-se de 400nm 700nm,sabendo que h um valor tabelado igual a 6,63.10-34, C a velocidade da

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luz,com valor igual a 3.108m/s e deve ser convertido para metros (sabe-se que 1nm=10-9 m).

Logo:

E = 6,63.10-34 . 3.108 ( *).10-9

onde (

*)= amostra verificada em nm

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5.0 RESULTADOS E DISCUSSO Na tabela 1 , demonstrada a absoro e emisso de radiao colorida das amostras analisadas,comparadas aos dados expostos em literatura de cor e comprimento de onda:

( nm)

E(Joules)

Cor emergente

Referncia de cor*

Referncia de cor visvel para (nm) **

400 420 440 460 480 500

4,972 4,736 4,520 4,324 4,144 3,978

Violeta Violeta Violeta azulada Azul Azul- esverdeada Verde

Ultravioleta Violeta Violeta/Azul Azul Azul Azul-esverdeada Verde-azulada

Verde Verde Verde/Amarela Amarela Amarela Laranja/Vermelha

520 540 560 580 600 620 640 660 680 700

3,825 3,683 3,552 3,423 3,315 3,208 3,108 3,014 2,925 2,841

Verde mais escura Verde amarelada Verde amarelada Laranja Laranja avermelhada Vermelha Vermelha mais escura Vermelha Vermelha Vermelha mais clara

Verde Verde Verde Amarelo-esverdeada Laranja Laranja Laranja Laranja/Vermelha Vermelha Vermelha

Prpura Prpura Prpura Violeta Azul/Verde Azul/Verde Azul/Verde Verde-azulada Verde-azulada Verde-azulada

*Dados extrados de literatura sobre a cor da radiao absorvida sobre a amostra.

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**Dados extrados de literatura sobre comprimento de onda em nm em relao luz visvel. .

5.Grfico com dados experimentais das anlises realizadas referente a Espectrofotometria de Absoro Molecular em Regio do visvel . G

Absoro e Emisso de radiao colorida


Co m p rim en to d e o n d a(n m ) 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0 1 2 3 4 5 6 Energia de Radiao Emitida(J) Srie1

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Esquema do percurso da radiao em espectrofotmetro

Fonte do Aparelho

Monocromador

Papel Branco To

Computao De dados

Amplificador De dados

Detector

T- Absorve Energia

Obteno de Dados

Medidas de absoro baseadas em radiao ultravioleta encontram vasta aplicao para identificao e determinao de uma mirade de espcies inorgnicas e orgnicas. Os mtodos de absoro molecular talvez sejam os mais amplamente usados dentre todas as tcnicas de analise quantitativas em laboratrios qumicos e clnicos em todo o mundo. Notou-se que os valores obtidos durante a anlise experimental no obteve diferenas significativas,comparados aos dados vistos em literatura de absoro molecular associado na cor e comprimento de onda,referente s escalas trabalhadas.

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As diferenas observadas dada por conta dos possveis erros: Equipamento espectrofotmetro com calibrao duvidosa; Anlise visual inexato; Amostra analisada de maneira incorreta; Desvio da transmitncia ao ultrapassar o papel branco,proporcionando

propagao da luz de forma errada.

6.0 CO CLUSO
Espectro electromagntico o intervalo completo da radiao

eletromagntica, que contm desde as ondas de rdio, as microondas, o infravermelho, a luz visvel, os raios ultravioleta, os raios X, at aos radiao gama,onde nos processos experimentais, a onda estudada foi a luz visvel. As cores vistas dada por meio de reflexo no objeto (luz por meio de comprimento de onda) ,onde a radiao incide no objeto absorvendo e refletindo parte da radiao. A leitura de absoro molecular em espectrofotmetro verificada de modo que o aparelho analisa a amostra e o mesmo por razo da onda, faz a leitura por meio de monocromador tico (nica cor) que verificada na anlise ,atravessando a amostra e absorvendo parte da radiao,enquanto a parte restante atravessada pela anlise,sendo quantificada por meio de cores e comprimentos de onda. Seleo de Comprimento de onda nas medidas espectrofotomtricas de absorbncia so normalmente feitas em um comprimento de onda correspondente a um pico de absoro porque a variao na absorbncia por unidade de concentrao a maior possvel neste ponto,sendo obtida, assim, a mxima sensibilidade. Adicionalmente, a curva de absoro e frequentemente plana nessa regio; nessas

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circunstancias, uma boa concordncia com as leis de Beer pode ser esperada. Finalmente, as medidas so menos sensveis a incertezas que surgem em falhas em se reproduzir precisamente o ajuste de comprimento de onda do instrumento. A absoro de radiao ultravioleta ou visvel geralmente resulta de excitao de eltrons de ligao; como conseqncia, os comprimentos de onda dos picos de absoro podem ser correlacionados com os tipos de ligaes nas espcies em estudo. A espectroscopia de absoro molecular , portanto, valiosa para identificar grupos funcionais em uma molcula. Mais importantes, no entanto, so as aplicaes da espectroscopia de absoro ultravioleta e visvel na determinao quantitativa de compostos contendo grupos absorventes.

7.0 REFER CIAS BIBLIOGRFICAS Alcntara Jr. P. Espectroscopia Molecular. Universidade Federal do Par, 2000. Bassi, A. B. M. S. ''Conceitos fundamentais em espectroscopia'' Cienfuegos, F. & Vaitsman, D. Anlise Instrumental. Rio de Janeiro: Editora Intercincia, 2000. Harris, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2005.