UNEB/DTCS Disciplina: Qumica e Fertilidade do Solo Prof.

Paulo Augusto da Costa Pinto1 ROTEIRO DE AULA PRTICA ASSUNTO: Determinao de Carbono orgnico em amostras de terra.
OBJETIVOS: Mediante e execuo da presente prtica pretende-se que o aluno se torne capaz de: a) determinar pelo mtodo de Walkley-Black, adotado pela EMBRAPA a percentagem de carbono orgnico em amostras de solo; b) transformar os resultados de C org. obtidos, em % da matria orgnica; c) interpretar os resultados obtidos sob o ponto de vista agronmico; d) descrever as transformaes ocorridas no sistema solo (amostra de terra) reagentes, durante a realizao da prtica. LEITURA PREPARATRIA A matria orgnica do solo representa um grande nmero de materiais de origem vegetal e animal em vrios estdios de decomposio. Quando o processo de decomposio atinge o ponto em que a estrutura celular do material no pode ser reconhecida, tem-se o hmus (Broadbent, 1965, citado por MALAVOLTA, 1976). Nveis adequados de matria orgnica beneficiam o solo em vrios modos: 1 - melhores condies fsicas; 2 - maior infiltrao de gua; 3 - melhora solos declivosos; 4 - diminui as perdas por eroso; 5 supre nutrientes para as plantas. Considerando-se que o hmus tem em mdia 58% de carbono, costuma-se usar o fator 1,7, fator de van Benmilen que, multiplicado pelo carbono dosado, d aproximadamente o teor de matria orgnica (Jorge, citado por MONIZ, 1975). Este fator, entretanto, varivel conforme o tipo de solo. Avaliaes mais recentes indicam que o valor de 1,9 seria mais correto para amostras superficiais de solos, e 2,5 para subsolos (Broadbent, 1953, citado por TEDESCO, et alii, 1985). O carbono orgnico do solo constitudo de microorganismos, hmus estabilizado, resduos vegetais e animais em vrios estdios de decomposio e carbono inerte (carvo vegetal e/ ou mineral). O teor de carbono do solo varia de algumas fraes de % em areais, at 40-50% em tufeiras. Solos agrcolas contm em geral desde menos que 0,2 a 5,0% de C. A oxidao de compostos orgnicos do solo por dicromato em meio cido um mtodo simples e rpido para avaliar o C orgnico (Schollem Berger, 1927, citados por TEDESCO et alii, 1985). Conforme reao: 2 Cr2O7-2 + 3 Co + 16 H+ 4 Cr+3 + 3 CO2 + 8 H2O Considerando-se neste mtodo que a valncia mdia do C do solo igual a zero, o teor de Cr +3 formado pode ser determinado colorimetricamente, ou titula-se o dicromato adicionado em excesso (caso desta prtica). Interferem substncias que podem ser facilmente oxidadas (como Cl- e Fe+2 que causam erro positivo) ou reduzidas (como MnO2) que causam erro negativo. A oxidao dos compostos orgnicos do solo incompleta (70-90%) se no for suprido calor externo.

METODOLOGIA (SILVA, 1999)

PRINCPIO Mtodo volumtrico pelo bicromato de potssio. O carbono da matria orgnica da amostra _____________________________
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Prof. Titular da UNEB/DTCS, Cx. Postal 171, 48 905 680 Juazeiro BA, http://geocities.yahoo.com.br/pacostapinto;

oxidado a CO2 e o cromo (Cr) da soluo extratora reduzido da valncia +6 (Cr +6) valncia +3 (Cr3+). Na seqncia, faz-se a titulao do excesso de bicromato de potssio pelo sulfato ferroso amoniacal. Extrao . . Tomar aproximadamente 20 g de TFSA. Triturar em gral. Passar em peneira de 80 mesh; . Pesar 0,5 g da TFSA triturada, colocar em erlenmeyer de 250 mL; Pipetar 10 mL da soluo de bicromato de potssio 0,2 M. Adicionar amostra de solo; Colocar um tubo de ensaio de 25 mm de dimetro e 250 mm de altura, cheio de gua e protegido com papel aluminizado, na boca do erlenmeyer, onde funcionar como condensador, ou usar placa de vidro; Aquecer, em placa eltrica, at a fervura branda, durante 5 minutos. Determinao . Deixar esfriar. Juntar 80 mL de gua destilada ou deionizada (medida em proveta), 1 mL de cido ortofosfrico e 3 gotas do indicador difenilamina a 10 g/L; . Titular com soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,05 M. A viragem ocorre quando a cor azul desaparece, dando lugar verde; Anotar o nmero de mililitros gastos; Efetuar uma prova em branco com 10 mL da soluo de bicromato de potssio. Anotar o volume de sulfato ferroso amoniacal gasto. Reagentes e solues Soluo de bicromato de potssio 0,2 M - Pesar 39,22 g de K2Cr2O7 P.A., previamente seco em estufa a 130C, durante uma hora. Colocar em balo aferido de 2 L. Adicionar 500 mL de gua destilada ou deionizada para dissolver o sal. Juntar uma mistura j fria, de 1.000 mL de cido sulfrico concentrado e 500 mL de gua destilada ou deionizada. Agitar bem para dissolver todo o sal. Deixar esfriar. Completar o volume do balo com gua destilada ou deionizada; Soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,05 M - Pesar 40 g de Fe(NH)2(SO4)2 . 6 H20 cristalizado (sal de Mohr). Colocar em balo aferido de 1 L. Juntar aproximadamente 500 mL de gua destilada ou deionizada contendo 10 mL de cido sulfrico concentrado para a dissoluo do sal. Agitar bem. Completar o volume do balo com gua destilada ou deionizada; Indicador difenilamina a 10 g/L - Pesar 1 g de difenilamina. Dissolver em 100 mL de cido sulfrico concentrado; Sulfato de prata - Utilizar o sal puro (Ag2SO4) como controlador de interferncia de CI- em solos salinos; Acido ortofosfrico - Utilizar o produto (H3PO4) concentrado (85%), p.a. Equipamento . Balana analtica; Bureta;Peneira; Placa eltrica; Clculo A percentagem de carbono orgnico existente na amostra dada pela seguinte expresso: g de carbono/kg de TFSE = 0,06 x V(40 - Va x f) x "f", onde: TFSE = terra fina seca em estufa; V = volume de bicromato de potssio empregado; Va = volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulao da amostra; f = 40/ volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulao da prova em branco; 0,06 = fator de correo, decorrente das alquotas tomadas; "f" = fator de correo para TFSE. A quantidade de matria orgnica existente na amostra calculada pela seguinte expresso:

g de matria orgnica/kg = g de carbono/kg x 1,724. Nota: Este fator (1,724) utilizado em virtude de se admitir que, na composio mdia da matria orgnica do solo, o carbono participa com 58%. Vantagens e desvantagens Trata-se de um mtodo preciso e usado rotineiramente. Entretanto, o ttulo da soluo do sulfato ferroso amoniacal (sal de Mohr) deve ser aferido ao se processar cada bateria de amostras. Alm disso, em laboratrios que manuseiam um grande nmero de amostras, seu uso torna-se mais restrito, pelo tempo gasto nas titulaes. Observaes A tcnica descrita aplicada a solos com teores de carbono inferiores a 20 g/kg. No caso de amostras com teores superiores a 20 g/kg, pipetar quantidades crescentes de bicromato de potssio: 20, 30, 40 ou 50 mL, at que a colorao da soluo permanea amarela, sem traos de verde. Proceder fervura. Esfriar. Efetuar diluio de 1:5 obtendo ento volumes finais de 100, 150, 200 ou 250 mL, respectivamente. Pipetar 50 mL . Diluir com gua destilada ou deionizada e titular com sulfato ferroso amoniacal. Aplicar a mesma expresso indicada para o clculo do carbono. No caso de amostras em que os 50 mL de bicromato de potssio so insuficientes para oxidar toda a matria orgnica, o procedimento deve ser seguido do uso de 0,25 g de TFSA. Nesse caso, o resultado obtido com a expresso indicada no item "Clculo", pg. 154, deve ser multiplicado por 2. Em caso de solos salinos, adicionar uma medida calibrada ( 20 mg) de sulfato de prata, aps a adio de bicromato de potssio. Ao preparar o Relatrio da prtica responda: 1As percentagens de C determinadas nas amostras so baixas, mdias ou altas? (ver MALAVOLTA, 1976, p. 190). Que implicaes tm este fato para a produtividade agrcola? Em Num cultivo racional nos solos estudados, o que voc recomendaria? 2Qual a razo do uso da prova em branco nesta prtica? Que tem isto a ver com a frmula usada no clculo final do C orgnico? Qual seria a funo do H3PO4 usado antes da titulao? 3Qual a razo do uso de H2SO4 conc. no processo e ainda de mais um aquecimento externo?

4Se os solos estudados estivessem cobertos com grama, que teores de C. orgnico voc esperaria determinar em comparao ao caso se estivessem cobertos com floresta ou sob um cultivo qualquer? LITERATURA CITADA MALAVOLTA, E. Manual de Qumica Agrcola Nutrio de plantas e Fertilidade do Solo. So Paulo: CERES, 1976. 528 p. MONIZ, A. C. Elementos de Pedologia. So Paulo, Editora da Universidade de So Paulo e Editora Polgono, 1976. 459 p. SILVA, F. C. da Manual de anlises qumicas de solos, plantas e fertilizantes/ Embrapa Solos, Embrapa Informtica Agropecuria. Braslia: Embrapa Comunicao para Transferncia de Tecnologia, 1999. 370 p. TEDESCO, N. J.; VOLKWWISS, S. J. & BOHNYN, H. Anlise do Solo Plantas e outros materiais. Porto Alegre, Departamento de solos, Faculdade de Agronomia, URFS, 1985. 188 p.(Boletim Tcnico de solo, 5 ).