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Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

Determinao espectrofotomtrica de hipoclorito em desinfetantes baseado na oxidao de leuco cristal violeta em sistemas de anlise em fluxo
Sivanildo da Silva Borges* (PQ), Marcelo Alves Teixeira (PG), Sheila Roberta Wenzel Perdigo (TC), Boaventura Freire dos Reis (PQ). ssborges@cena.usp.br.
Centro de Energia Nuclear na Agricultura CENA/USP, Avenida Centenrio 303, So Dimas, Piracicaba So Paulo. Palavras Chave: FIA, determinao de ClO-, leuco cristal violeta.

Introduo
O hipoclorito amplamente utilizado tanto em sistemas de abastecimento de gua bem como em ambientes domsticos como agente desinfetante e/ou alvejante. O Cl2 liberado em meio aquoso atua na inibio enzimtica via desnaturao protica e inativao de cidos nuclicos em bactrias. Existem poucos mtodos para a determinao espectrofotomtrica de hipoclorito que sejam robustos, sensveis e de baixo custo. Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento empregando o processo de anlise em fluxo para a determinao de hipoclorito em gua sanitria. A deteco espectrofotomtrica foi baseada na reao de oxidao do reagente leuco cristal violeta (4,4,4metilidinotris (N,N-dimetilanilina - LCV)) pelo hipoclorito formando o on cristal violeta (CV +), que em pH 4 apresenta absoro mxima a 584 nm.

Os melhores sinais analticos foram obtidos com volume de amostra de 0,45 mL, bobina de reao de 50 cm, volume de reagente de 1,5 mL, concentrao de LCV de 0,08 g L-1 e a vazes do fluido transportador mostradas na Figura 1. Empregando estes parmetros operacionais, o procedimento apresentou as seguintes caractersticas: resposta linear entre 0,06 a 1,7 mg L-1 ClO- (R = 0,999); desvio padro relativo de 0,7 % e 0,2 % (n = 11) para amostras contendo 0,4 e 1,7 mg L-1 ClO-, respectivamente; limite de deteco (3) de 0,017 mg L-1 de ClO-; freqncia de amostragem de 150 determinaes por hora. Foram analisadas 6 amostras de gua sanitria com sistema proposto e por titulao com tiossulfato. Tabela 1. Comparao entre o mtodo proposto e o de mtodo de validao (titulao com tiossulfato do I2 gerado na oxidao de I- pelo ClO-).
Amostra A B C D E F Mtodo (g L-1) Proposto 19,12 0,09 19,9 0,1 18,04 0,08 19,66 0,05 24,5 0,1 15,18 0,03 Validao 17,6 0,1 17,9 0,2 15,84 0,06 17,32 0,09 20,7 0,3 13,71 0,06 8 10 12 12 15 10 Diferena (%)

Resultados e Discusso
O procedimento foi desenvolvido empregando um sistema de fluxo mostrado na Figura 1. A configurao em zonas coalescentes foi selecionada visando a diminuio do consumo de reagente.

Concluses
As diferenas observadas entre os resultados obtidos com o mtodo proposto e com o de validao so justificadas por perdas tanto do Cl2 na etapa de acidificao da amostra p ara a oxidao do iodeto quanto pela evaporao do I . No houveram perdas 2 no procedimento proposto, visto que o sistema era fechado e a soluo da amostra preservada em NaOH 0,01 mol L-1. O mtodo apresentado rpido, sensvel, robusto e os efluentes gerados podem ser facilmente tratados.

Figura 1. Diagrama do sistema de fluxo. As trs barras paralelas = injetor proporcional (na posio de amostragem); C = transportador, gua; PP = bomba peristltica; A = amostra; R = reagente (leuco cristal -1 0,08 g L , pH 4); Lr e La = ala de amostragem do reagente (1,5 mL) e da amostra (0,45 mL), respectivamente; B1 = bobina de reao (50 cm); D = detector (584 nm); W = descarte de efluente. As variveis do sistema que afetavam a magnitude do sinal analtico eram: os volumes da amostra e do reagente, o comprimento da bobina de reao (B 1), a concentrao do reagente e a vazo do fluido transportador (H2O).
28a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica

Agradecimentos

Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

Fapesp e CNPq

25 a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica - SBQ