DETERMINACIONES ANALTICAS DE CONTROL ALCALINIDAD

Teora: El presente mtodo para determinar alcalinidad se basa en su neutralizacin con cido diluido. Usando el procedimiento adecuado se obtiene la alcalinidad F (Fenolftalena), alcalinidad M (anaranjado de metilo) y alcalinidad OH (hidrxidos).

Reactivos: Tcnica: Paso 1: Medir en la probeta 50 ml. de muestra y pasarla al matraz Erlenmeyer. Fenolftalena 0.5% Anaranjado de metilo 0.05% cido Sulfrico 0.02 N

Paso 2: Agregar 4 gotas de Fenolftalena.

Paso 3: Si la muestra toma coloracin rosa, titular con cido hasta que desaparezca el color.

Paso 4: Anotar como partes por milln de alcalinidad los mililitros de H2SO4, 0.02N gastados en el paso 3 multiplicados por 20.

Paso 5: Poner a la misma muestra 4 gotas de Anaranjado de Metilo sin recargar la bureta; titular hasta que el color de la muestra pase de amarillo a caf claro paja.

Paso 6: Anotar como partes por milln de alcalinidad los mililitros totales de H2SO4, 0.02N gastados, o sea la lectura de la bureta ya que no se recarg al hacer la segunda titulacin multiplicados por 20.

Nota 1: Para determinar la alcalinidad OH contine con el siguiente procedimiento: coloque 100 ml. de muestra en el matraz Erlenmeyer, agregue 10 ml. de BaCl2 y 4 gotas de fenolftalena; titule con H2SO4 hasta que desaparezca totalmente la coloracin rosa. Anote los ml. gastados y multiplique por 10 para obtener ppm. de OH.

Alcalinidad

Fenolftalena 0.5%: a) Disolver 5 gr. De fenolftalena en un litro de solucin 50% de alcohol etlico y agua destilada; neutralizar con sosa custica diluida hasta que aparezca la primera tonalidad rosa. Naranja de Metilo 0.05%: b) Disolver 0.5 gr. de anaranjado de metilo en un litro de agua destilada. Cloruro de Bario 10%: c) Disolver 100 gr. de cloruro de bario en un litro de agua destilada. cido sulfrico 2 N: d) Diluir 54.2 ml. de cido sulfrico Q.P. concentrado a 1 litro de agua destilada en matraz de aforacin. Estandarizar y ajustar. cido Sulfrico 0.02 N: e) Diluir 10 ml. del concentrado 2 N a 1 litro de agua destilada.

PROCEDIMIENTO ORGNICOS):

ANALTICO

DE

FOSFONATOS

(FOSFATOS

Mtodos de los Fosfonatos:

ltimamente se han desarrollado los fosfonatos, compuestos orgnicos que protegen contra la corrosin e incrustacin simultneamente. Tienen una gran ventaja sobre el mtodo diactdico y diandico debido a que no presentan problemas de contaminacin del agua de desecho como los cromatos.

Generalmente una dosis residual de 40-60 ppm de fosfonatos es suficiente para proteger el sistema de corrosin e incrustacin, manteniendo un pH de 8.2 a 8.8 y una alcalinidad total de 400 ppm como CaCO3.

Procedimiento: 1. Tomar 25 ml. del agua de la Torre de Enfriamiento. 2. Agregar solamente tres gotas de Tiosulfato de Sodio 0.1 m y agitar. 3. Dejar en reposo 30 segundos. 4. Agregar una pequea porcin de Anaranjado de Xilenol (50 mg. aprox. 10 gotas) la solucin adquirir un color lavanda (violeta). 5. Agregar gota a gota cido Ntrico 0.5 N, agitando, en ese momento la solucin cambiar de lavanda a un color amarillo claro, en este punto se deber evitar sobre acidular. 6. Agregar Nitrato de Torio 0.0005 m gota a gota, contndolas cuidadosamente y agitando hasta que la solucin amarilla cambie nuevamente a violeta, que nos indica el punto final de la reaccin. 7. Anotar el nmero de gotas utilizadas en este caso.

8. Repetir todo el procedimiento anterior con agua de repuesto de la torre y ste ser nuestro testigo.

Para obtener las ppm de Fosfonatos es necesario:

A. Restar las gotas gastadas en la muestra del testigo. B. Multiplicar las gotas obtenidas en la resta (A) por el factor, que en ste caso es 10.5

PREPARACIN DE ANARANJADO DE METILO. Tcnica numero 1:

Procedimiento: Preparar de forma independiente las siguientes disoluciones: 1. 5 g de cido sulfanlico, 2 g de carbonato sdico en 100 ml de agua 2. 2 g de nitrito sdico en 15 ml de agua 3. 4 ml de cido clorhdrico concentrado en 25 ml de agua 4. 3 ml de dimetilanilina, 15 ml de agua y 3 ml de cido clorhdrico concentrado Se enfran las disoluciones y slo cuando estn fras se procede de la siguiente manera: Sobre la disolucin de cido sulfanlico y carbonato se vierte la disolucin de nitrito sdico. La mezcla se mantiene en un bao de hielo y se adiciona lentamente la disolucin de cido clorhdrico. Una vez finalizada la adicin se sigue manteniendo fra toda la mezcla y se le aade lentamente la disolucin de dimetilanilina. Se observar que la reaccin adquiere un color rojizo. Una vez finalizado el proceso se aaden unos 40 ml de hidrxido sdico al 10 %, con lo que la mezcla de reaccin pasa a tener color naranja, debido a la formacin de la sal sdica del colorante. La adicin de lcali se para cuando la disolucin se hace levemente alcalina (controlar el pH con papel indicador). Se transvasa el contenido de la reaccin a un vaso de precipitado grande y a continuacin se agregan 30 g de sal comn y se calienta el contenido del vaso a 50 o 60. Una vez enfriado a temperatura ambiente se procede a filtrar por succin el slido pastoso que se obtiene. Se pasa una corriente de aire durante 10 minutos y el precipitado se introduce en el desecador. Una vez seco el precipitado se pesa y se calcula el rendimiento. Tomar una pequea porcin con la punta de una esptula y preparar una disolucin acuosa. Comprobar qu ocurre cuando se adicionan una disolucin de cidos y base.

Tcnica 2: CALCULOS La relacin de los compuestos es 1 a 1 Acido sulfanilico 173.2g ----------------1 mol 173.5 g ---------------0.005773moles Moles: 1 ---------------------0.005773 moles 1.25 g-----------------0.007217 mol N,n-dimetil anilina PM= 121.18g G = (PM)(n) = (0.007217 mol)(121.18 g) = g/v V= g/

Gramos = 0.8745 V=0.8745 g /0.95 g/cm3 V= 0.920 ml cido clorhdrico g = (PM)(n) = (36.5)(0.007217) Gramos = 0.26342 V = 0.26342 g / 0.99 g/cm3 V =0.216 ml PROCEDIMIENTO Diazociacin y copulacin con dimetil anilina 1) En un vaso de precipitados de 125 ml, colocar 1.25 g de acido sulfanilico, 0.92 ml de dimetil anilina, 0.216 de HCl concentrado, 5 ml de agua destilada y enfri con hielo hasta que la mezcla alcanza la temperatura entre 0C a 5C. 2) Manteniendo la temperatura por debajo de los 5C, agregue gota agota y con agitacin constante, 2.5 ml de nitrito de sodio al 20 % un vez terminada la adicin, quite el bao de hielo y agite la mezcla hasta que alcance la temperatura ambiente y observe que la mezcla adquiere una coloracin rojo oscuro.

3) Posteriormente agregue gota agota y agitando una solucin de sosa al 10 %hasta obtener un pH de 10. Si el producto es muy oscuro, puede aadir un poca mas de sosa al 10 % hasta tener el color caracterstico del producto. 4) Caliente la mezcla con agitacin constante y retire el recipiente en el momento en que se inicia la ebullicin. 5) Enfri en un bao de hielo e induzca al cristalizacin raspando las paredes del vaso. El anaranjado de metilo precipita como la sal sdica del acido, la cual se debe filtrar y lavar con agua helada, seque en desecador o en la estufa y pese para determinar el rendimiento.

Tcnica 3:

TCNICA PARA LA FENOLFTALENA:

PROCEDIMIENTO: En un matraz Erlenmeyer de 125ml coloque 1 g de fenol, 1.2 g de anhdridoftlico y 0.5 ml de H2SO4 concentrado. Caliente la mezcla sobre la parrilla, agitando en forma manual y permitiendo la fusin, continuar el calentamiento hasta que el calor de la mezcla adquiera un tono rojo cereza. Deje a enfriar a temperatura ambiente aada poco a poco solucin de sosa al10% hasta el pH alcalino, lo cual se observar por el tono que adquiere la fenolftalena formada. Si queda material de suspensin, emplee el agitador de vidrio para permitir la disolucin. Si es necesario, filtre la mezcla para separa material en suspensin y a la solucin filtrada adicione lentamente una solucin de HCl al 10% hasta pH ligeramente cido.