MTODOS DE BARRIDO STM, AFM, UFM

El Microscopio de fuerza atmica (AFM, de sus siglas en ingls Atomic Force Microscope) es un instrumento mecano-ptico capaz de detectar fuerzas del orden de los piconewtons. Al rastrear una muestra, es capaz de registrar continuamente su topografa mediante una sonda o punta afilada de forma piramidal o cnica. La sonda va acoplada a un listn o palanca microscpica muy flexible de slo unos 200 m. El microscopio de fuerza atmica ha sido esencial en el desarrollo de la nanotecnologa, para la caracterizacin y visualizacin de muestras a dimensiones nanomtricas ( ).

Comparacion del AFM con otros microscopios :

Microscopio ptico El microscopio ptico es una herramienta muy til para obtener imgenes de muestras orgnicas e inorgnicas, pero est limitado para una resolucin de 1mm a 1 micra. Microscopio electrnico El microscopio electrnico tiene una resolucin entre 1mm y 1nm. Es, por lo tanto, idneo para la determinacin de estructuras a nivel molecular y atmico. La resolucin no est limitada por ladifraccin, pero s por las lentes. El microscopio de campo cercano tiene una resolucin todava mayor: entre 1m y 1. TEM El Microscopio electrnico de transmisin, tiene las siguientes caractersticas que lo hacen muy til: Resolucin atmica. Puede determinarse estructuras en 2 dimensiones. Interaccin electrones a electrones.

SEM El Microscopio electrnico de barrido tiene las siguientes caractersticas: Resolucin atmica. Requiere vaco. Debe cubrirse a menudo el espcimen. Permite caractersticas superficiales.

STM El microscopio de efecto tnel (STM) es un instrumento que permite visualizar regiones de alta o baja densidad electrnica superficial, y de ah inferir la posicin de tomos individuales o molculas en la superficie de una red. La observacin atmica se ha vuelto una tarea comn en muchos laboratorios debido al bajo costo de este tipo de microscopa en comparacin con la microscopa electrnica. Las tcnicas de microscopa de barrido por sondeo (SPM: Scanning probing microscopy) que incluyen al STM y al AFM se utilizan en reas de la ciencia que van desde la biologa hasta la fsica del estado slido. Consideraciones Las muestras deben ser conductoras. Algunas superficies parecen demasiado lisas al STM, la altura aparente o corrugacin es de 1/100 a 1/10 dimetros atmicos. Entonces, para resolver tomos individuales la distancia entre punta y muestra debe mantenerse constante a menos de 1/100 de dimetro atmico o hasta 0.002 nm., por ello el STM debe aislarse de las vibraciones.

Debe tomarse en cuenta que el resultado es una visualizacin que permite conocer caractersticas de la muestra. No es una fotografa de los tomos en la superficie. Los tomos parecen tener superficies slidas en las imgenes de STM, pero en realidad no las tienen. Sabemos que el ncleo de un tomo est rodeado de electrones en constante movimiento. Lo que parece una superficie slida es en realidad una imagen de un conjunto de electrones. Las imgenes tambin dependen de ciertos mecanismos de interaccin punta-muestra que no se entienden bien hasta la fecha. Aun cuando no necesita alto vaco para su operacin, es deseable para eliminar contaminacin y adems una cmara de vaco asla de vibraciones externas.

Recientemente (4 de junio de 2007) un equipo liderado por el Consejo Superior de Investigaciones Cientficas (CSIC) ha perfeccionado la tcnica empleada por los microscopios atmicos. La nueva tcnica, denominada Phase Imaging AFM, est basada en la microscopa de fuerzas, y permite realizar medidas tanto en aire como en medios lquidos o fisiolgicos. El desarrollo de esta tcnica podra tener aplicaciones en reas diferenciadas, como la biomedicina, la nanotecnologa, la ciencia de materiales o estudios medioambientales. INSTRUMENTACION:

Diagrama de un microscopio de fuerza atmica

Los componentes de un AFM son: Diodo lser: Fuerza normal, Fn=A+B-(C+D), y Fuerza lateral, Fl=A+C-(B+D). Micropalanca Fotodiodo Tubo piezoelctrico

Micropalancas

Histricamente las primeras palancas tenan un tamao de varios mm y solan fabricarse con metal, por ejemplo a partir de un hilo de tungsteno con un extremo afilado y doblado en ngulo recto para producir la punta. Ms tarde se hizo necesario, para mejorar la velocidad de barrido sin perder resolucin, que las palancas tuvieran masas cada vez menores y simultneamente frecuencias de resonancia mayores. La solucin a este problema se hall en la microfabricacin de las palancas. Las micropalancas se producen en la actualidad empleando mtodos de microfabricacin heredados inicialmente de la industria microelectrnica como litografa de superficie y grabados reactivos de plasma de iones (RIE y DRIE siglas en ingls deReactive Ion Etching y Deep Reactive Ion Etching). Las puntas suelen fabricarse a partir de deposiciones de vapor de algn material idneo sobre la palanca ya fabricada, en cuyo caso el resultado suele ser una punta cnica o ms comnmente, cuando el silicio es el material de eleccin, recurriendo a tcnicas de grabado anistropo. El grabado anistropo involucra el uso de una solucin grabadora que excava el material slo o preferentemente en ciertas direcciones cristalogrficas. De esta manera, es posible producir puntas piramidales limitadas por planos cristalogrficos del material. La fuerza de la micropalanca viene dada por el fabricante y se determina por la ley de Hooke. En este caso, la ley de Hooke se representa por la ecuacin del resorte, donde se relaciona la fuerza Fejercida por el resorte con la distancia adicional x producida por alargamiento, del siguiente modo:

, siendo El ruido de Johnson-Nyquist, tambin conocido como ruido trmico, es un factor importante en la calibracin de la micropalanca, pues est a su frecuencia de resonancia por la temperatura.

Sensores de flexin
Existen actualmente distintos sistemas para medir la flexin del listn. El ms comn en instrumentos comerciales es el llamado ptica en ste la flexin del listn se registra mediante un haz lser que se refleja en la parte posterior de la micropalanca para luego alcanzar un fotodetector. A este efecto, la mayor parte de las micropalancas (listones) de AFM se fabrican actualmente con una capa de oro de unas decenas de nm de espesor en su parte posterior para optimizar su reflectancia al haz del lser. Sin embargo histricamente el primer sistema de deteccin usado fue un microscopio de STM (efecto tnel). En este sistema una punta de STM era ajustada al listn siendo la flexin de este medida a travs de la variacin en la corriente de tnel, ya que dicha corriente es sensible a cambios subnanomtricos en la distancia entre punta de STM y listn. La razn de que se pensara inicialmente en este sistema es que en su origen el microscopio de AFM se concibi como modificacin del microscopio de STM para ser usado con muestras elctricamente aislantes ya que el microscopio de STM slo funciona con conductores. Posteriormente se pas a sustituir este sistema de deteccin por un interfermetro y finalmente se introdujo la palanca ptica. Ms recientemente se han incorporado nuevos mtodos de deteccin basados en piezorresistividad o en medidas de capacitancia. Sin embargo ninguno de estos mtodos "electrnicos" alcanza los niveles de resolucin tanto espacial como temporal de la palanca ptica. Por otra parte la palanca ptica presenta un problema de calibracin que afecta especialmente a las medidas de fuerza. Este se debe a la necesidad que se da en las medidas de fuerza de registrar de forma precisa la flexin de la palanca en su extremo libre. Ya que el fotodiodo solamente registra el desplazamiento del punto de laser sobre su superficie es necesario calibrar este desplazamiento con una flexin real de la palanca para poder obtener medidas de flexin. Este procedimiento conocido como calibracin de la sensibilidad se lleva a cabo imprimiendo una flexin conocida al extremo de la micropalanca mientras simultneamente se registra la seal del fotodiodo. La forma ms comn de obtener una flexin conocida es presionar verticalmente el extremo de la palanca contra una superficie rgida, asegurando as que el desplazamiento vertical de la palanca equivale a flexin en su extremo. Los mtodos interferomtricos o de efecto tnel no requieren de este procedimiento.

Punta

Ampliacin a 3000x de una palanca usada de AFM

Unos de los aspectos ms importantes en la resolucin de las imgenes obtenidas por AFM es la agudeza de la punta. Las primeras utilizadas por los precursores del AFM consistieron en pegar el diamante sobre pedazos de papel de aluminio. Las mejores puntas con radio de curvatura se encuentran alrededor de los 5nm. Existen tres tipos de influencias para formar las imgenes: Ensanchamiento Compresin Interacciones punta-muestra: En no contacto, fuerzas electrostticas y magnticas; en casi contacto, fuerzas de van der Waals; en contacto, capilaridady fuerzas de contacto. Aspecto del radio

PRESICIN La resolucin vertical del instrumento es de menos de 1 nm, y permite distinguir detalles tridimensionales en la superficie de la muestra con una amplificacin de varios millones de veces.

TCNICAS DE CARACTERIZACIN DE SUPERFICIES Y PELCULAS DELGADAS

Microscopio de Fuerzas Atmicas (AFM): Visualizacin de superficies de muestras tanto aislantes como semiconductoras, en el modo de contacto y/o tapping. XPS, UPS, AES, EELS: Anlisis de composicin qumica, estructura electrnica, estados de oxidacin y modos de crecimiento de interfases metal/xido. Microscopio de efecto tnel (STM) integrado en un microscopio electrnico de barrido (SEM): Anlisis morfolgico de superficies, alcanzando el nivel microscpico. Estudios en UHV de crecimiento de sistemas bidimensionales por STM y LEED I-V: Mediante una combinacin de ambas tcnicas pretendemos encontrar la estructura atmica superficial de peliculas con espesor de la monocapa y mediante el uso de radiacin sincrotrn, relacionarla con sus propiedades electrnicas.

Espectroscopa de infrarrojo: Medidas de transmitancia y absorbancia en el rango de nmeros de onda entre 4000 y 250 cm-1. Perfilometra: Medidas del perfil de una superficie mediante el desplazamiento de una punta de diamante sobre ella.

Tcnicas electroqumicas: Anlisis y evaluacin del comportamiento frente a la corrosin por medio de diferentes tcnicas electroqumicas de corriente alterna y de corriente continua. Caracterizacin elctrica: Medidas de caractersticas I-V en continua y medidas de resistencia, inductancia y capacitancia en alterna.

Elipsometra: Clculos del espesor e ndice de refraccin de pelculas delgadas a partir del cambio de polarizacin de la luz reflejada. Nanoindentacin: Determinacin de propiedades mecnicas de superficies mediante la incisin con una punta nanomtrica de diamante.