Amostragem de Águas

Centro Federal de Educao Tecnolgica de Pelotas Gerncia de Ensino Superior Curso Superior de Tecnologia em Controle Ambiental
Disciplina de Amostragem de guas e Resduos
Planos e Tcnicas de amostragem

Captulo 1
Elaborao Prof. Endrigo Pereira Lima
Pelotas, julho de 2006 1a Edio
SUMRIO
1 INTRODUO ..................................................................................................... 1
1.1 1.2 1.3 Definies importantes........................................................................................... 2 Tipos de amostragem ............................................................................................. 2 Metodologia da Amostragem ................................................................................. 3
2 PLANEJAMENTO................................................................................................. 4
2.1 2.2 2.3 Plano de amostragem em guas para consumo humano.................................... 6 Plano de amostragem em efluentes ...................................................................... 9 Plano de amostragem em rios.............................................................................. 12
3 PROCEDIMENTOS DE COLETA ............................................................................ 13

3.1 3.2 3.3 Tcnicas gerais de coleta de lquidos para anlises fsico-qumicas............... 13 Tcnicas de coleta de lquidos para anlises bacteriolgicas .......................... 14 Tcnicas de coleta de resduos slidos .............................................................. 16
4 ARMAZENAMENTO E CONSERVAO .................................................................. 21

4.1 4.2 4.3 Congelamento........................................................................................................ 22 Refrigerao........................................................................................................... 22 Adio Qumica ..................................................................................................... 23
5 EQUIPAMENTOS ............................................................................................... 25
5.1 5.2 5.3 Amostrador de resduo lquido composto .......................................................... 25 Amostrador trier................................................................................................. 26 Amostrador de lagoas........................................................................................... 26
6 BIBLIOGRAFIA ................................................................................................. 27 7 ANEXO ............................................................................................................ 28
Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem
INTRODUO
Chama-se amostra uma poro limitada de material tomada do conjunto o universo, na terminologia estatstica -, selecionada de maneira a possuir as caractersticas essenciais do conjunto. Ento, o processo de amostragem a srie sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que amostra seja obtida com a necessria condio de representatividade. A amostra obtida atravs de incrementos recolhidos segundo critrios adequados. Qualquer planejamento de tratamento de guas e resduos baseia-se em informaes obtidas por amostragem. Todas as decises com relao ao projeto se apoiam nesta operao. Desta maneira, o programa de amostragem dever ser realizado criteriosamente com os cuidados que cada caso requer. Haja vista as variaes nas condies locais e a variedade de finalidades de uma amostragem, torna-se bastante difcil o estabelecimento de normas absolutas para todos os casos. Existem, entretanto, princpios gerais aplicveis na maioria dos casos, e que podem ser adaptados sempre que necessrio, a saber: O objetivo de qualquer amostragem sempre coletar uma poro representativa para exame, cujo resultado fornecer uma imagem real do universo estudado; No existem normas absolutas para a escolha do ponto de coleta, face ao seu ntimo relacionamento com as condies locais variveis para cada caso. Pode-se afirmar, porm, que quando ocorre a mistura completa num corpo dgua, uma amostra tomada de sua seo transversal representativa do mesmo. No caso de despejos, a coleta da amostra deve ser feita sempre que possvel a partir do ponto em que se d a mistura completa; O nmero de amostras, a frequncia da amostragem, o nmero de pontos de coleta e a escolha dos indicadores de qualidade so determinados pela finalidade do estudo; As amostras devem ser coletadas, acondicionadas, transportadas e manipuladas antes do seu exame, de maneira a manter suas caractersticas, permanecendo assim, inalterados os seus constituintes e as suas propriedades. O mesmo vlido para as pores individuais de amostras compostas; Todos os reagentes a serem utilizados na preservao de amostras e na lavagem de frascos devero ser de qualidade para anlise (p.a.); Cada amostra coletada e devidamente identificada dever ser acompanhada de uma ficha contendo informaes que a caracterizem perfeitamente (data de coleta, origem da amostra, identificao do ponto, hora da coleta, condies climticas, nome do coletor, nome do interessado, e observaes que possam auxiliar tanto o exame como a interpretao do resultado), bem como medidas efetuadas em campo (pH, temperatura da amostra, temperatura do ar, cloro, leitura de vazo, leitura de nvel, etc.) e a finalidade do exame (potabilidade, controle, irrigao, estudo, dessedentao de animais, abastecimento industrial, etc.).
CEFET/RS CST em Controle Ambiental
jul de 2006
Prof. Endrigo Pereira Lima
1.1
DEFINIES IMPORTANTES
Segundo a NBR 10007 Amostragem de resduos.
1.1.1 Amostra representativa

Parcela dos resduos a ser estudado, que obtida atravs de um processo de amostragem, e que, quando analisada, apresenta as mesmas caractersticas e propriedades da massa total do resduo.
1.1.2 Amostra simples

Parcela do resduo a ser estudado, que obtida atravs de um processo de amostragem e de um nico ponto ou profundidade.
1.1.3 Amostra composta

Soma das parcelas individuais do resduo a ser estudado, obtidas em pontos, profundidade e/ou instantes diferentes, atravs dos processos de amostragem. Estas parcelas devem ser misturadas de forma a se obter uma amostra homognea.
1.1.4 Amostra homognea

Amostra obtida pela melhor mistura possvel das alquotas de resduos. Esta mistura deve ser feita de modo que a amostra resultante apresente caractersticas semelhantes em todos os seus pontos. Para resduos no estado slido, esta homogeneizao deve ser obtida por quarteamento.
1.1.5 Quarteamento
Processo de mistura pelo qual uma amostra dividida em quatro partes iguais, sendo tomadas duas partes opostas entre si para constituir uma nova amostra e descartadas as partes restantes. As partes no descartadas so misturadas totalmente e o processo de quarteamento repetido at que se obtenha o volume desejado.
1.1.6 Amostrador
Equipamento ou aparelho utilizado para coleta de amostras.
1.2
TIPOS DE AMOSTRAGEM
1.2.1 Amostragem simples

As amostras simples so aquelas coletadas em um nico local dentro de um curto perodo de tempo, normalmente de segundos ou minutos. Elas representam uma frao do material original que deve referir-se quele tempo e quele espao, portanto fundamental definir localizao, hora e profundidade em foi realizada a amostragem. Tais caractersticas no invalidam a relao com todo o material, no que se refere aos testes realizados, desde que os parmetros avaliados sejam relativamente constantes no tempo e no espao. O maior inconveniente de amostragens simples so as condies ambientais, portanto deve-se ter o perfeito conhecimento sobre as condies
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normais a que o material submetido a fim de se preservar sua relao com uma amostra simples.
1.2.2 Amostragem composta

As amostras compostas so imprescindveis quando se deseja avaliar um material cujos parmetros de interesse sofrem variaes de concentrao em pequenos intervalos de tempo e espao. Podem ser obtidas combinando diversas amostras simples obtidas ao longo do tempo, do espao, ou sob variao de ambos. Amostras compostas seqenciais, por exemplo, so coletadas com amostradores contnuos, por bombeamento contnuo ou, ainda, pela reunio de parcelas de igual quantidade ao longo de um perodo.
1.3
METODOLOGIA DA AMOSTRAGEM
P la n e j a m e n t o
Um processo de amostragem pode ser dividido em sucessivas etapas que so intimamente ligadas e dependentes entre si, conforme mostrado na figura ao lado. A seguir sero descritos os principais procedimentos relativos ao planejamento, a coleta, ao armazenamento e conservao da amostra e ao envio ao laboratrio de amostras que sero submetidas a anlises de monitoramento ambiental. Os procedimentos internos ao laboratrio sero discutidos em momento oportuno.
C o le ta
A rm a z e n a m e n to e C o n s e rv a o
E n v io a o la b o r a t r io
P re p a r o d a a m o s tr a p a r a a n li s e
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PLANEJAMENTO
Planejamento a elaborao de um roteiro para realizao de determinada tarefa. Todos os procedimentos de amostragens devem ser perfeitamente programados, visando eficcia mxima. Ao coletar, deve-se realizar um planejamento para obter uma amostra representativa e resultados satisfatrios dentro da realidade da amostragem. Um bom planejamento de amostragem inclui: pontos de amostragem; tipos de amostradores; nmero de amostras a serem coletadas; volumes de amostras; tipos de amostras (simples ou composta); nmero e tipo de frasco de coleta; tempo de estocagem; mtodos de preservao; coletor bem treinado.
Este plano deve tambm estabelecer a data e a hora de chegada das amostras ao laboratrio, pois os resduos devem ser analisados logo aps esta chegada. Os resduos podem ser encontrados na forma de misturas, lquidas multifsicas, lodos e slidos, podendo ainda apresentar caracterstica como viscosidade, reatividade, corrosividade, volatilidade e inflamabilidade. No existe portanto um nico amostrador que atenda a todos os tipos de resduos. A tabela a seguir apresenta os amostradores recomendados para cada tipo de resduo Tabela 1 Amostradores recomendados para cada tipo de resduo
Tipo de resduo Amostrado recomendado Limitaes No usar para receptculos com mais de 1,5 m de profundidade;
Lquidos ou lodos em tambores, caminhes, tanques, barris ou receptculos similares
Amostrador de resduo lquido No usar resduos incompatveis com o composto: material, tais como solventes; - plstico No usar para resduos contendo cido - vidro fluordrico ou solues alcalinas concentradas. No usar para coletar amostras a distncias superiores a 3,5 m da margem. Afundar e retirar o amostrador suavemente para evitar que o tubo de alumnio de amasse. Pode ser de uso problemtico em lquidos muito viscosos. A sua utilizao no recomendada, pois se limita a slidos com partculas de dimetro com mais de 0,6 cm.
Lquidos ou lodos em tanques abertos ou lagoas
Amostrador de lagoas
Garrafa amostradora pesada Slidos em p ou granulados em sacos, tambores, barris ou Amostrador de gros similares
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Amostrador trier Resduos secos em tanques P rasos e sobre o solo
No recomendado para materiais muito secos. No usar para amostras a mais de 8 cm de profundidade. difcil a obteno de massas de amostras representativas.
Montes ou pilhas de resduos
No usar para amostragem de resduos cujo dimetro seja superior metade Amostrador de montes ou do dimetro do tubo. O amostrador pilhas deve ter pelo menos 1,2 m de comprimento No usar para coletas de amostras indeformadas Pode ser de uso problemtico em lquidos muito viscosos.
Resduos em tanques rasos ou no solo, a mais de 8 cm de Trado profundidade Resduos em tanques estocagem Fonte: NBR 10007 de Garrafa amostradora pesada
Aps a definio dos locais de amostragem no plano de monitoramento necessrio definir no local os pontos de amostragem. Devido extrema variabilidade dos receptculos onde os resduos so armazenados, no possvel definir um nico tipo de ponto de amostragem. A tabela a seguir apresenta os tipos de pontos de amostragem em funo dos tipos e formas do coletores. Tabela 2 - Pontos de amostragem recomendados
Tipo de receptculo Ponto de amostragem Tambor com abertura na parte Retirar a amostra atravs da abertura do tambor superior Tambor com abertura lateral Virar o tambor e retirar a amostra atravs da abertura do tambor
Retirar as amostras pela parte superior dos barris, barriletes de fibras e similares. Nos sacos, retirar as amostras pela mesma Barris, barriletes de fibras, sacos e abertura feita para ench-los. Coletar as amostras de toda a similares seo vertical, em pontos opostos e em diagonal, passando pelo centro do tambor. Caminhes tanques e similares Retirar as amostras atravs da abertura superior do tanque. Se for necessrio, retirar a amostra de sedimentos atravs da vlvula de purga. Se o tanque for compartimentado, retirar as amostras de todos os compartimentos. Dividir a rea superficial em uma rede quadriculada imaginria. De cada quadrcula retirar 3 amostras, sendo uma da parte superficial, uma de meia profundidade e outra do fundo. Retirar as amostras de pelo menos 3 pontos (do topo, do meio e da base), a partir do topo, igualmente afastados entre si. O amostrador deve penetrar obliquamente nos montes ou pilhas Retira a amostra atravs de abertura prpria. Para tanques com profundidades superiores a 1,5 m, coletar pelo menos 3 amostras, sendo uma da parte superficial, uma de meia profundidade e outra do fundo.
Lagoas e tanques abertos
Montes ou pilhas de resduos
Tanque de amostragem
Leitos de secagem, lagoas secas ou Dividir a superfcie em uma rede quadriculada imaginria. De solo contaminado cada quadrcula retira uma amostras Fonte: NBR 10007 Nota: O nmero de quadrculas determinado pelo nmero desejado de amostras a serem coletadas, as quais, quando combinadas, do uma amostra representativa dos resduos.
CEFET/RS CST em Controle Ambiental jul de 2006 Prof. Endrigo Pereira Lima
O nmero de amostras depende basicamente do tipo de informao desejada e da variabilidade das caractersticas dos resduos. Quanto maior esta variabilidade maior ser o nmero de amostras necessrio para melhor caracterizar o resduo. Tabela 3 Nmero de amostras a serem coletadas
Informao desejada Concentrao mdia Concentrao mdia Concentrao mdia Concentrao mdia Faixa de variao Faixa de variao Faixa de variao Faixa de variao Tipo de resduo Lquido Lquido Local de amostragem Tambores, caminhes tanques e similares Lagoas Sacos, tambores e similares, montes ou pilhas Tanques rasos, lagos secos ou solos contaminados Tambores, caminhes tanques e tanques Lagoas Sacos, tambores, barris e similares, montes ou pilhas Tanques rasos, lagos secos ou solos contaminados Todos os tipos Nmero de amostras a serem coletadas 1 amostras obtida com amostrador de lquido composto 1 amostra composta por alquotas coletadas de diferentes pontos ou profundidades 1 amostra composta por alquotas coletadas de diferentes pontos ou profundidades 1 amostra composta por alquotas coletadas de diferentes quadrculas De 3 a 10 amostras simples, coletadas em diferentes pontos e profundidades De 3 a 20 amostras simples, coletadas em diferentes pontos e profundidades De 3 a 5 amostras simples, coletadas em diferentes pontos De 2 a 20 amostras simples, coletadas em diferentes quadrculas 3 amostras idnticas ou 1 amostras composta, dividida em 3 partes, caso o resduo seja homogneo
Slido
Lodo Lquido Lquido Slido Lodo
Concentrao Todos os mdia para tipos fins legais Fonte: NBR 10007
2.1
PLANO DE AMOSTRAGEM EM GUAS PARA CONSUMO HUMANO
A portaria n. 518, de 25 de maro de 2004, do Ministrio da Sade, que estabelece os procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilncia da qualidade da gua para consumo humano e seu padro de potabilidade indica os planos de amostragem para tal fim. A seguir so descritos trechos relevantes do captulo que trata do assunto. CAPTULO V DOS PLANOS DE AMOSTRAGEM Art. 18. Os responsveis pelo controle da qualidade da gua de sistema ou soluo alternativa de abastecimento de gua devem elaborar e aprovar, junto autoridade de sade pblica, o plano de amostragem de cada sistema, respeitando os planos mnimos de amostragem expressos nas Tabelas 6, 7, 8 e 9. Tabela 6 - Nmero mnimo de amostras para o controle da qualidade da gua de sistema de abastecimento, para fins de anlises fsicas, qumicas e de radioatividade, em funo do ponto de amostragem, da populao abastecida e do tipo de manancial
Parmetro
Tipo de manancial
Sada do tratamento (n de amostras por unidade de tratamento) 1 1 1 1 1 1 (conforme 5 do artigo 18) 1 1
Sistema de distribuio (reservatrios e rede) Populao abastecida < 50.000 hab. 10 5 50.000 a 250.000 hab. 1 para cada 5.000 hab. 1 para cada 10.000 hab. > 250.000 hab. 40 + (1 para cada 25.000 hab.) 20 + (1 para cada 50.000 hab.)
Cor Turbidez pH CRL(1) Fluoreto Cianotoxinas Trihalometanos
Superficial Subterrneo Superficial Subterrneo Superficial ou subterrneo Superficial Superficial Subterrneo
(conforme 3 do artigo 18) 5 1(2) 1(2) 1 para cada 10.000 hab. 4(2) 1(2) 20 + (1 para cada 50.000 hab.) 4(2) 1(2)
Superficial ou Demais 1 1(4) 1(4) 1(4) subterrneo parmetros (3) Notas: (1) Cloro residual livre; (2) As amostras devem ser coletadas, preferencialmente, em pontos de maior tempo de deteno da gua no sistema de distribuio; (3) Apenas ser exigida obrigatoriedade de investigao dos parmetros radioativos quando da evidncia de causas de radiao natural ou artificial; (4) Dispensada anlise na rede de distribuio quando o parmetro no for detectado na sada do tratamento e, ou, no manancial, exceo de substncias que potencialmente possam ser introduzidas no sistema ao longo da distribuio.
Tabela 7 - Frequncia mnima de amostragem para o controle da qualidade da gua de sistema de abastecimento, para fins de anlises fsicas, qumicas e de radioatividade, em funo do ponto de amostragem, da populao abastecida e do tipo de manancial
Tipo de manancial Sada do tratamento (n de amostras por unidade de tratamento) A cada 2 horas diria A cada 2 horas diria Semanal (conforme 5 do artigo 18) trimestral trimestral anual (conforme 3 do artigo 18) trimestral semestral trimestral semestral Sistema de distribuio (reservatrios e rede) Populao abastecida (hab.) < 50.000 mensal 50.000 a 250.000 Mensal > 250.000 mensal
Parmetro
Cor, Turbidez, pH Superficial e Fluoreto Subterrneo CRL(1) Cianotoxinas Trihalometanos Superficial Subterrneo Superficial Superficial Subterrneo
Superf. ou Demais semestral semestral3 semestral(3) semestral(3) subterrneo parmetros (3) Notas: (1) Cloro residual livre; (2) Apenas ser exigida obrigatoriedade de investigao dos parmetros radioativos quando da evidncia de causas de radiao natural ou artificial; (3) Dispensada anlise na rede de distribuio quando o parmetro no for detectado na sada do tratamento e, ou, no manancial,
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exceo de substncias que potencialmente possam ser introduzidas no sistema ao longo da distribuio.
Tabela 8 - Nmero mnimo de amostras mensais para o controle da qualidade da gua de sistema de abastecimento, para fins de anlises microbiolgicas, em funo da populao abastecida.
Sistema de Distribuio (Reservatrios e Rede) Parmetro < 5.000 Coliformes Totais 10 Populao abastecida (habitantes) 5.000 a 20.000 1 para cada 500 hab. 20.000 a 250.000 30 + (1 para cada 2.000 hab.) > 250.000 105 + (1 para cada 5.000 hab.)
mximo de 1.000 Nota: na sada de cada unidade de tratamento devem ser coletadas, no mnimo, 2 (duas) amostra semanais, recomendando-se a coleta de, pelo menos, 4 (quatro) amostras semanais.
Tabela 9 - Nmero mnimo de amostras e freqncia mnima de amostragem para o controle da qualidade da gua de soluo alternativa, para fins de anlises fsicas, qumicas e microbiolgicas, em funo do tipo de manancial e do ponto de amostragem.
Parmetro Tipo de manancial Superficial Subterrneo Sada do tratamento (para gua canalizada) 1 1 N de amostras retiradas no ponto de consumo(1) (para cada 500 hab.) 1 1 Frequncia de amostragem Semanal Mensal
Cor, Turbidez, pH e Coliformes Totais (2) CRL

(2) (3)
Superficial ou 1 1 Dirio subterrneo Notas: (1) Devem ser retiradas amostras em, no mnimo, 3 pontos de consumo de gua; (2) Para veculos transportadores de gua para consumo humano, deve ser realizada 1 (uma) anlise de CRL em cada carga e 1 (uma) anlise, na fonte de fornecimento, de cor, turbidez, PH e coliformes totais com freqncia mensal, ou outra amostragem determinada pela autoridade de sade pblica; (3) Cloro residual livre.
1 A amostragem deve obedecer aos seguintes requisitos: I. distribuio uniforme das coletas ao longo do perodo; e II. representatividade dos pontos de coleta no sistema de distribuio (reservatrios e rede), combinando critrios de abrangncia espacial e pontos estratgicos, entendidos como aqueles prximos a grande circulao de pessoas (terminais rodovirios, terminais ferrovirios, etc.) ou edifcios que alberguem grupos populacionais de risco (hospitais, creches, asilos, etc.), aqueles localizados em trechos vulnerveis do sistema de distribuio (pontas de rede, pontos de queda de presso, locais afetados por manobras, sujeitos intermitncia de abastecimento, reservatrios, etc.) e locais com sistemticas notificaes de agravos sade tendo como possveis causas agentes de veiculao hdrica. 2 No nmero mnimo de amostras coletadas na rede de distribuio, previsto na Tabela 8, no se incluem as amostras extras (recoletas). 3 Em todas as amostras coletadas para anlises microbiolgicas deve ser efetuada, no momento da coleta, medio de cloro residual livre ou de outro composto residual ativo, caso o agente desinfetante utilizado no seja o cloro.
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4 Para uma melhor avaliao da qualidade da gua distribuda, recomenda-se que, em todas as amostras referidas no 3 deste artigo, seja efetuada a determinao de turbidez. 5 Sempre que o nmero de cianobactrias na gua do manancial, no ponto de captao, exceder 20.000 clulas/ml (2mm 3 /L de biovolume), durante o monitoramento que trata o 3 do artigo 19, ser exigida a anlise semanal de cianotoxinas na gua na sada do tratamento e nas entradas (hidrmetros) das clnicas de hemodilise e indstrias de injetveis, sendo que esta anlise pode ser dispensada quando no houver comprovao de toxicidade na gua bruta por meio da realizao semanal de bioensaios em camundongos. Art. 19. Os responsveis pelo controle da qualidade da gua de sistemas e de solues alternativas de abastecimento supridos por manancial superficial devem coletar amostras semestrais da gua bruta, junto do ponto de captao, para anlise de acordo com os parmetros exigidos na legislao vigente de classificao e enquadramento de guas superficiais, avaliando a compatibilidade entre as caractersticas da gua bruta e o tipo de tratamento existente. 1 0 monitoramento de cianobactrias na gua do manancial, no ponto de captao, deve obedecer a freqncia mensal, quando o nmero de cianobactrias no exceder 10.000 clulas/ml (ou 1mm/L de biovolume), e semanal, quando o nmero de cianobactrias exceder este valor. 2 vedado o uso de algicidas para o controle do crescimento de cianobactrias ou qualquer interveno no manancial que provoque a lise das clulas desses microrganismos, quando a densidade das cianobactrias exceder 20.000 clulas/ml (ou 2mm/L de biovolume), sob pena de comprometimento da avaliao de riscos sade associados s cianotoxinas.
2.2
PLANO DE AMOSTRAGEM EM EFLUENTES
A Resoluo n 01 de 20 de maro de 1998 do Conselho Estadual de Meio Ambiente CONSEMA que fixa condies e exigncias para o Sistema de Automonitoramento de Atividades Poluidoras, estabelece, entre outros, alguns parmetros relativos a amostragem de efluentes lquidos industriais no estado do Rio Grande do Sul. A freqncia de anlise varia conforme a tipologia da indstria e a vazo do efluente gerado. A tabela a seguir apresenta a freqncia de anlises dos principais parmetros exigidos pela FEPAM, no sistema de automonitoramento: Tabela 4 Freqncia de Medies e de Anlise de Efluentes Lquidos
Classe Parmetro Vazo PH Temperatura DQO DBO5 Slidos Suspensos Totais A < 20m3/dia Diria Diria Diria Trimensal Semestral Semestral B 20 -100 m3/dia Diria Diria Diria Bimensal Trimensal Trimensal C 100-500 m3/dia Diria Diria Diria Mensal Bimensal Bimensal D 500-1.000 m3/dia Diria Diria Diria Semanal Mensal Mensal E 1.000-10.000 m3/dia Diria Diria Diria Diria Semanal Semanal F >10.000 m3/dia Diria Diria Diria Diria Diria Diria
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Slidos Sedimentveis Nitrognio Total Fsforo Total leos e graxas
Semestral Semestral Semestral Semestral
Trimensal Trimensal Trimensal Trimensal
Bimensal Bimensal Bimensal Bimensal
Mensal Mensal Mensal Mensal
Semanal Semanal Semanal Semanal
Diria Diria Diria Diria Diria
Parmetros Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal especficos Fonte: Resoluo CONSEMA n 01/98 da Secretaria de Sade e do Meio Ambiente
A freqncia de amostragem depende da vazo e da caracterstica do efluente a ser analisado. A tabela 5 exemplifica o nmero mnimo de alquotas para a amostragem composta em estao de tratamento de efluentes contnuas. Tabela 5 Nmero mnimo de alquotas
Classe/vazo (m3/dia) A < 20 B 20 100 C 100-500 D 500-1.000 E 1.000-10.000 F >10.000 12
3 3 4 6 6 Fonte: Resoluo CONSEMA n 01/98 da Secretaria de Sade e do Meio Ambiente
A Resoluo determina ainda que: A frequncia diria corresponde aos dias da semana que ocorre lanamento de efluentes do sistema de tratamento; As atividades industriais com caractersticas de sazonalidade, bem como aquelas que tratam seus efluentes lquidos em bateladas sem descarte dirio, tem as frequncias de medio e anlises de efluentes fixados para cada caso especfico; Para os sistemas de tratamento com lanamento em bateladas dirias, o nmero de alquotas para compor a amostra de efluentes a ser analisado deve ser igual ao nmero de bateladas realizadas no dia; dirias. As medies da vazo devem ser em nmero no inferior a 3 medies
Os parmetros pH, Temperatura, leos e graxas, Sulfetos e Coliformes devem ter amostragem simples. Os demais parmetros devem ter amostragem composta, com alquotas coletadas em intervalo de tempo superior a 1 hora, de forma a se obter uma amostra que represente as condies mdias do ciclo de funcionamento da atividade industrial;
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A tabela a seguir mostra um exemplo de clculo de pores de amostras a serem integradas, em proporo s respectivas vazes horrias.
Hora 00:00 01:00 02:00 03:00 04:00 05:00 06:00 07:00 08:00 09:00 10:00 11:00 12:00 13:00 14:00 15:00 16:00 17:00 18:00 19:00 20:00 21:00 22:00 23:00 Vazo (L/s) 49 42 36 31 29 31 39 56 62 90 104 113 116 112 106 100 95 91 87 81 76 69 63 54 Pores das amostras horrias (mL) Amostra composta de 21 h 1,5 x 49 = 74 1,5 x 42 = 63 1,5 x 36 = 54 1,5 x 31 = 47 1,5 x 29 = 43 1,5 x 31 = 47 1,5 x 39 = 58 1,5 x 56 = 84 1,5 x 62 = 93 1,5 X 90 = 135 1,5 x 104 = 156 1,5 x 113 = 170 1,5 x 116 = 174 1,5 x 112 = 168 1,5 x 106 = 159 1,5 x 100 = 150 1,5 x 95 = 143 1,5 x 91 = 136 1,5 x 87 = 130 1,5 x 81 = 121 1,5 x 76 = 114 1,5 x 69 = 103 1,5 x 63 = 94 1,5 x 54 = 81 2.596 mL 2.501 mL 2,99 x 90 = 270 2,99 x 104 = 311 2,99 x 113 = 338 2,99 x 116 = 347 2,99 x 112 = 335 2,99 x 106 = 317 2,99 x 100 = 299 2,99 x 95 = 284 Amostra composta de 8 h
Volumes totais das amostras compostas
A poro de amostra coletada por unidade de vazo para se efetuar a amostragem composta de 2.500 mL calculada a partir da seguinte expresso: Poro de amostra necessria = volume total da amostra por unidade de volume vazo mdia x n de pores pores para a amostra de 24 horas = 2.500 mL = 1,5 mL por L/s 72 L/s x 24 pores para a amostra de 8 horas = 2.500 mL = 2,99 mL por L/s 104,5 L/s x 8
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2.3
PLANO DE AMOSTRAGEM EM RIOS
Existem vrias metodologias hoje adotadas e entre as mais conhecidas podemos destacar as seguintes: Amostragem simples, em um ponto central da seo transversal do rio, na superfcie (15 a 30 cm de profundidade); Amostragem simples, em um ponto central da seo transversal do rio, a 50 cm de profundidade; Amostragem composta de quatro pontos de coleta, assim distribudos: A 25% da largura do rio a meia profundidade; B 50% da largura do rio a 20% de profundidade; C 50% da largura do rio a 80% de profundidade; D 75% da largura do rio a meia profundidade. Mdia aritmtica de trs amostragens simples nas margens direita e esquerda e no centro, todas a 50 cm de profundidade. Amostragem composta de seis verticais com coletas a 20% e 80% de profundidade, em cada vertical. No se pode definir, a priori, qual delas forneceria um resultado mais prximo do valor real. A escolha, entretanto, deve ser funo dos testes preliminares de homogeneidade, quando existirem, de uma anlise de custo e da representatividade e confiabilidade exigidas pelo programa, em consonncia com a definio dos propsitos de uso de dados gerados.
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PROCEDIMENTOS DE COLETA
Idealmente, a amostra bruta deve ser uma rplica, em ponto reduzido, do universo considerado, tanto no que diz respeito composio qumica como distribuio do tamanho das partculas. A amostra bruta coletada atravs de incrementos tomados selecionadamente do universo de modo a se obter deste uma poro limitada com caractersticas de representatividade. A condio fundamental para tanto que as diferentes partes do universo tenham uma correta probabilidade de serem amostradas. No h uma tcnica de coleta padronizada nacional ou internacionalmente. Na tentativa de aumentar a confiabilidade e a representatividade da amostragem, vrias tcnicas tm sido desenvolvidas por instituies, que vivenciam situaes distintas, tanto do ponto de vista tcnico quanto econmico. No existe, na verdade, uma tcnica nica que satisfaa a todas as necessidades de amostragem, quando se consideram os diferentes objetivos de um programa de monitoramento, o grau de confiana desejado, a infra-estrutura e os recursos disponveis. As tcnicas gerais e especiais de coleta so diferentes conforme o tipo de exame a que ser submetida a amostra. As exigncias do procedimento de amostragem sero especficas conforme o parmetro de interesse na avaliao de tal amostra. Estes exames podem ser dos seguintes tipos: Exame fsico-qumico de sistemas de suprimento e distribuio (guas tratadas e em fase de tratamento), poos, corpos dgua (rios, lagos, reservatrios) poludos ou no e resduos lquidos (domsticos ou industriais). Exame bacteriolgico de sistemas de suprimento e distribuio (guas tratadas e em tratamento), poos e corpos dgua (rios, lagos, reservatrios) poludos ou no; Exame biolgico de sistemas de suprimento e distribuio (guas em tratamento), corpos dgua (rios, lagos e represas) poludos ou no e resduos lquidos.
3.1
TCNICAS GERAIS DE COLETA DE LQUIDOS PARA ANLISES FSICO-QUMICAS
De um modo geral, coletar uma amostra de sistemas de abastecimento de gua, poos, corpos dgua, poos, e despejos lquidos significa colocar o frasco de coleta adequado em contato com o lquido a ser amostrado enchendo-o. Deve-se ter o cuidado inicial de lavar o frasco vrias vezes com o prprio lquido. O frasco deve ser de vidro neutro, polietileno ou polipropileno, de acordo com o exame a ser realizado. Os procedimentos gerais de coleta de amostras para anlise fsico-qumica so os seguintes: Identificar o frasco de coleta da forma mais clara possvel para que se possa reconhecer o ponto de onde foi retirada a amostra nele contida. conveniente verificar se a tinta ou rtulo utilizado na marcao do recipiente no removido com o manuseio;
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Calar luvas, remover corpos estranhos na superfcie do efluente (ou curso dgua) e/ou nas bordas ou margens do local onde se est fazendo a coleta para que no sejam incorporados amostra coletada e alterem suas caractersticas. Ex.: galhos e folhas de rvores, embalagens plsticas, etc.; Retirar a tampa do frasco, mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfcie do efluente (ou curso dgua), recolher a amostra e lav-lo pelo menos trs vezes. Tampar o frasco e homogeneizar todas as vezes promovendo o contato da amostra com toda a superfcie interna do recipiente; Mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfcie, promovendo o preenchimento do frasco de coleta, em contra corrente, e fechando-o to logo isto acontea; Armazenar e conservar a amostra conforme o caso especfico.
3.2
TCNICAS DE COLETA DE LQUIDOS PARA ANLISES BACTERIOLGICAS
A coleta de amostra para exame bacteriolgico deve ser sempre realizada em primeiro lugar, antes de qualquer outra coleta; Utilizar somente frascos previamente esterilizados; Identificar o frasco de coleta para bacteriologia da forma mais clara possvel para que se possa reconhecer o ponto de onde foi retirada a amostra nele contida. conveniente verificar se a tinta ou rtulo utilizado na marcao do recipiente no removido com o manuseio; Calar luvas; Proceder de acordo com o caso especfico.
3.2.1 Coleta em reservatrios

Remover corpos estranhos na superfcie do reservatrio e/ou nas suas bordas ou margens, para que no sejam incorporados amostra coletada e alterem suas caractersticas. Retirar o invlucro de papel kraft; Retirar a tampa do frasco; Flambar a borda do frasco com auxlio da espiriteira;
Imediatamente, mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfcie da superfcie, promovendo o enchimento de cerca de 4/5 do volume do frasco de coleta e fechando-o ainda submerso, to logo isto acontea; Cobrir novamente o frasco com o papel kraft.
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3.2.2 Coleta em corpos dgua

Retirar o invlucro de papel kraft, juntamente com a tampa do frasco; Segurar o frasco pela base e mergulhar a cerca de 20 cm da superfcie, promovendo o preenchimento do frasco de coleta, em contra corrente, e enchendo-o at 4/5 do seu volume, sem lav-lo com a prpria amostra. Fechar imediatamente, cobrindo novamente o frasco com o papel kraft.
3.2.3 Coleta de gua em pontos de abastecimento

Remover corpos estranhos e/ou sujidades da vlvula ou torneira onde se est fazendo a coleta para que no sejam incorporados amostra coletada e alterem suas caractersticas. Utilizar lcool para auxiliar nesta tarefa; Permitir o livre escoamento durante, pelo menos, 3 minutos; Fechar a torneira; Flambar a borda da vlvula ou torneira com auxlio da espiriteira; Retirar o invlucro de papel kraft e a tampa do frasco conjuntamente, tendo o cuidado de no deixar que a tampa toque em qualquer superfcie, e de no tocar no bocal do frasco; Flambar a borda do frasco com auxlio da espiriteira; Imediatamente, preencher cerca de 4/5 do volume do recipiente, sem lavlo com amostra, mantendo mnima a distncia at a sada da gua, sem entretanto encost-lo; Fech-lo to logo conclua a operao, fixando bem o material protetor.
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3.3
TCNICAS DE COLETA DE RESDUOS SLIDOS
Abaixo so listados alguns procedimentos de coleta de amostras de acordo com a situao e o local onde os resduos slidos se encontram.
3.3.1 Coleta de resduos em leitos de secagem, lagoas de evaporao secas e solos contaminados
A rea onde o resduo estiver acumulado dever ser dividida em quadrculas imaginrias. Para a retirada de amostras de profundidade de at 8 cm, deve-se utilizar um p. Para a retirada de amostras de profundidade superiores a 8 cm, deve-se utilizar um trado. Em alguns casos onde no se conhea a espessura da camada de resduos e os resduos forem muito pastosos, poder ser necessria a construo de pranchas ou tablados para possibilitar a retirada de amostras mais centrais da rea de secagem. Nesses casos, os coletores devero estar equipados com botas e alguma espcie de haste rgida para sondar previamente a profundidade do local.
3.3.2 Coleta em montes ou pilhas de resduos

Retirar as amostras de pelo menos 3 pontos (do topo, do meio e da base), a partir do topo, igualmente afastados entre si. O 1 amostrador deve penetrar obliquamente nos montes ou pilhas. Deve-se coletar uma amostra composta utilizando-se o amostrador de montes ou pilhas (ou trier). Os montes ou pilhas de resduos so muito variveis em tamanho ou forma. A composio dos resduos pode ser extremamente varivel de ponto para ponto dos montes ou pilhas.
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3.3.3 Coleta de ps ou resduos granulados em receptculos fechados

Posicionar na vertical os barris, tambores de fibras e latas. Os sacos ou bolsas contendo resduos no devem ser manuseados ou transportados, pois podem cumprirse, devendo por isso ser amostrados na posio em que se encontrem. Os receptculos devem ser abertos cuidadosamente. O contedo do receptculo deve ser amostrado com o amostrador de gros ou amostrador trier. Quando existirem vrios receptculos, a sua identificao deve ser feita de segundo os receptculos com resduos iguais ou aqueles com resduos diferentes. Os receptculos devem ser escolhidos aleatoriamente e amostrados. Quando os receptculos que contm p seco ou material granular so agitados ou transportados, tendem a gerar material particulado. Por isso, os coletores devem possuir equipamento respiratrio protetor, caso se suspeite de que o material seja perigoso.
3.3.4 Coleta de resduos slidos heterogneos

A amostragem deve ser precedida de uma inspeo visual dos resduos com: a) anotao quanto aos diferentes tipos de materiais que constituem os resduos;
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b) triagem e separao dos materiais de maior volume, de maior massa ou que se apresentem como nicos exemplares; c) pesagem dos materiais triados; d) pesagem dos materiais restantes; Dos materiais no triados na fase anterior, obter dez amostras de 10 L cada uma, retiradas aleatoriamente de quartis opostos entre si, por meio de uma p. Quando a quantidade total de resduos for igual ou inferior a 100 L o volume de cada uma das amostras dever ser de 1/10 do volume total. As amostras obtidas do quarteamento devem ser misturadas de maneira a tornar a massa homognea para, a partir da, serem conseguidas quatro novas amostras de 10 L cada uma, retiradas de quartis opostos entre si, que, dependendo das anlises a serem efetuadas e dos resduos possurem partculas com dimetro superior a 2,5 cm, devem ser picadas ou quebradas at que seu dimetro fique entre 2,0 e 2,5 cm. Quando a soma das dez amostras iniciais for igual ou inferior a 40 L, o volume das quatro amostras dever ser de do volume total. Juntar e homogeneizar as partculas obtidas anteriormente e em seguida: a) formar com os resduos um paraleleppedo de base quadrada, com 5 a 10 cm de altura; b) dividir o paraleleppedo em quatro partes iguais, eliminar duas partes diagonalmente opostas, juntar e homogeneizar as duas outras; c) repetir as operaes a e b at obter uma amostra com volume de aproximadamente 5L, que deve ser embalada adequadamente e devidamente rotulada.
3.3.5 Resduos slidos urbanos

Ao se considerar a caracterizao do lixo domiciliar de um municpio, importante lembrar que as suas caractersticas variam ao longo do percurso pelas unidades de gerenciamento do lixo, desde a gerao at o destino final, bem como ao longo do tempo. Na fase inicial da caracterizao, deve-se estudar as condies da zona urbana, visando identificar a metodologia adequada a ser aplicada. Alm disso, deve ser muito bem definido o objetivo da caracterizao, pois para cada necessidade, variam as anlises a realizar e, consequentemente, a metodologia de amostragem. Inicialmente, so pesquisados dados referentes ao sistema de limpeza pblica, tais como nmero de setores de coleta, frequncia de coleta, caractersticas dos veculos coletores (tipo, nmero, capacidade, etc.), distncia aos locais de tratamento e disposio final e quantidade de resduos gerada. Quando torna-se onerosa a amostragem em todos os setores de coleta existentes, o que se faz agrup-los (utilizando-se fatores como caractersticas das edificaes, densidade populacional, poder aquisitivo, costumes da populao e tipo de acondicionamento dos resduos), amparada por verificaes in loco. Como o universo de amostragem todo o resduo gerado no municpio, o procedimento descrito no pargrafo anterior acaba por restringir o espao amostral original. Esta deficincia deve ser corrigida, com a adoo de controle estatstico, para garantir a representatividade da amostra. Os aspectos de sazonalidade e climticos, influncias regionais e temporais (como flutuaes na economia) tambm devem ser considerados, pois
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interferem na composio fsica dos resduos e, portanto, na representatividade da amostra. aconselhvel que as anlises sejam executadas sistematicamente. Finalmente, o objetivo da anlise o fator que determina o ponto do processo em que a amostras dever ser tomada. Assim, por exemplo, caso a amostragem seja para dimensionamento de frota, dever ser executada como o lixo se apresenta para a coleta, em suas condies naturais. Caso a amostragem vise a obteno do parmetro fsico poder calorfico, a amostra poder ser coletada aps a chegada dos caminhes ao aterro sanitrio. A CETESB (1990) recomenda dois procedimentos de amostragem, de acordo com as anlises a serem efetuadas. Em tais procedimentos, utiliza-se o quarteamento, que consiste em um processo de mistura pelo qual uma amostra bruta dividida em quatro partes iguais (os quartis), sendo tomados dois quartis opostos entre si para consistir uma nova amostra, descartando-se os dois restantes. As partes nodescartadas so novamente misturadas e o processo de quarteamento repetido at que se obtenha o volume final desejado, tomando-se o cuidado de selecionar quartis em posio oposta aos tomados anteriormente. 3.3.5.1 Coleta para anlise de composio qumica
Fonte: CEMPRE, 2000
1. Descarregar o caminho ou caminhes no local previamente escolhido (ptio pavimentado ou coberto por lona); 2. Coletar, na pilha resultante da descarga, quatro amostras de 100 litros cada (utilizar tambores), trs na base e laterais, e uma no topo da pilha inicial. Antes da coleta, procede-se ao rompimento dos receptculos (sacos plsticos, em geral) e homogeneiza-se, o mximo possvel, os resduos nas partes a serem amostradas. Ainda, considerar os materiais rolados (latas, vidros, etc.). Caso a quantidade inicial de lixo seja pequena (menos que 1,5 t), recomenda-se que todo o material seja utilizado como amostra;
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3. Compor uma pilha A com o material amostrado, misturando-o e homogeneizando-o o mximo possvel; 4. Formar onze pilhas secundrias, coletando-se pores de locais os mais variados possveis da pilha A. Rapidamente, retalhar (ao abrigo do sol, chuva, vento e temperatura excessiva) os resduos de uma pilha escolhida de forma aleatria, descartando-se os materiais rgidos, e, aps homogeneizao, coletar e acondicionar a amostra (+ 5 litros) em saco plstico, fechar hermeticamente, identificar e enviar para anlise da umidade; 5. Concomitantemente, selecionar, dentre as dez pilhas restantes, quatro representativas do resduo coletado. Proceder separadamente para cada pilha: separar os materiais rgidos (pedras, vidros, latas, etc.) e, em seguida, retalhar os resduos a partculas com dimetro mximo de at 2 cm; somente ao final deste procedimento formar a pilha B, reunindo os resduos retalhados. Homogeneizar; 6. Quartear a pilha B at que se obtenha + 5 litros de amostras, que deve ser embalada, identificada e enviada para anlise da composio qumica e parmetros fsico-qumicos. 3.3.5.2 Coleta para anlise de composio fsica
Fonte: CEMPRE, 2000
1. Descarregar o caminho ou caminhes no local previamente escolhido (ptio pavimentado ou coberto por lona); 2. Coletar quatro amostras de 100 litros cada (utilizar tambores), trs na base e laterais, e uma no topo da pilha inicial. Antes da coleta, procede-se ao rompimento dos receptculos (sacos plsticos, em geral) e homogeneiza-se, o mximo possvel, os resduos nas partes a serem amostradas. Ainda, considerar os materiais rolados (latas, vidros, etc.). Caso a quantidade inicial de lixo seja pequena (menos que 1,5 t), recomenda-se que todo o material seja utilizado como amostra;
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3. Pesar os resduos coletados e disp-los sobre uma lona. Este material constitui a amostras a serem utilizadas para as anlises da composio fsica.
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ARMAZENAMENTO E CONSERVAO
Uma das grandes preocupaes dos profissionais atuantes em amostragem consiste em que as amostras coletadas sejam perfeitamente representativas do ambiente estudado e que mostrem a situao ambiental ocorrente durante a amostragem. Portanto, uma amostra mal preservada tambm fornecer resultados analticos, mas esses no sero representativos do ambiente, e assim, no tero validade nenhuma para avaliao ambiental. Aps a coleta da amostra necessrio que haja o seu armazenamento. Os tipos de frascos mais utilizados no armazenamento de amostras so os de plstico, vidro borossilicato e do tipo descartvel; sendo estes ltimos empregados quando o custo da limpeza torna-se muito oneroso. O tipo de frasco a ser utilizado depende da natureza da amostra a ser coletada e dos parmetros a serem investigados. No existe uma soluo universal, havendo a necessidade de escolher o material de acordo com sua estabilidade, facilidade de transporte, custo, resistncia esterilizao, etc. A escolha dos frascos geralmente feita de acordo com o conjunto de determinaes a serem realizadas na amostra coletada, por exemplo, frascos para coleta de amostras destinadas anlise biolgica, microbiolgica, fsico-qumica, biocidas, etc. Desta forma, existem normas que discriminam o tipo de frasco a ser utilizado de acordo com o parmetro a ser analisado. No entanto, estas normas, exceto para alguns parmetros, no devem ser encaradas com tanta rigidez, fazendo-se valer, acima de tudo, o bom senso e a experincia do pessoal responsvel pela amostragem. Os tipos de frascos mais utilizados para o armazenamento de amostras destinadas para anlise microbiolgica so os de material resistente s condies de autoclavagem (121C, 1atm), e que atendam outras condies como: no liberar substncias txicas, como bactericidas e bacteriostticos, nem substncias nutritivas durante o processo de esterilizao. Os frascos de plsticos apresentam a vantagem de serem leves, podendo ser usados, preferencialmente os de polietileno, prolipropileno ou policarbonato. Devido sua menor resistncia, os frascos de polietileno devem ser preteridos. Vale ressaltar, que o material das tampas deve ser o mesmo dos frascos de armazenamento. A capacidade de armazenamento destes deve variar em funo do volume da amostra necessrio para as anlises a serem efetuadas. Deve-se deixar sempre um espao livre para posterior homogeneizao da amostra. Os frascos e as tampas devem ser lavados e descontaminados antes de serem levados ao autoclave. Cuidados especiais devem ser tomados se as amostras a serem coletadas tiverem cloro residual ou metais pesados. Se as amostras contiverem cloro residual deve-se adicionar uma quantidade de soluo de tiossulfato de sdio, no caso de metais pesados pode-se adicionar soluo de EDTA (cido etilenodiaminotetractico). Os frascos destinados s anlises fsico-qumicas podem ser preparados de diversas maneiras, existindo para isso vrios mtodos de descontaminao que utilizam solues cidas ou uma combinao destas com agentes oxidantes, proporcionando limpeza eficiente da superfcie interna do recipiente de vidro ou plstico. Alguns procedimentos devem ser evitados como a lavagem dos frascos com
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detergentes comuns que contenham apreciveis quantidades de sais de fsforo utilizados como sequestrantes, descontaminar utilizando soluo de cido ntrico quando se deseja analisar ons nitrato, etc. Outros casos podem ser citados como fonte potencial de contaminao e, consequentemente, fonte de erro. Quando a superfcie interna do vidro encontra-se fortemente incrustada por matria orgnica, deve-se fazer primeiramente uma limpeza mecnica e, em seguida, retirar o restante do material com ajuda de uma soluo cidaoxidante (Ex: soluo sulfocrmica). No caso de requerer-se anlise de macronutrientes, como os sais dissolvidos de nitrognio e fsforo, a descontaminao dos frascos de coleta com uma soluo de cido clordrico a 5% pode ser suficiente. No caso de anlise de biocidas, deve-se usar, preferencialmente, frascos de vidro de cor mbar, aps lav-los com soluo sulfocrmica seguido de enxge abundante com gua destilada e posterior lavagem com hexano (solvente apolar) e acetona (solvente polar) de grau pesticida. Os frascos devem ser secos em estufa a 100C. Frascos destinados coleta dgua para anlise de pigmentos fotossintetizantes devem ser lavados somente com detergente ou soluo neutra, nunca com solues cidas ou oxidantes. Com objetivo de manter as caractersticas do material coletado inalteradas at o momento de sua anlise, procede-se a conservao da amostra utilizando-se resfriamento e/ou reagentes qumicos. Dependendo da distncia entre o local de amostragem e o local de anlise do material, algumas determinaes devem ser feitas no prprio local, o que inviabiliza o armazenamento e a conservao da amostra.
4.1
CONGELAMENTO
um procedimento aceitvel para algumas anlises, mas no deve ser vista como tcnica de preservao universal. Por exemplo, esta tcnica inadequada para algumas determinaes biolgicas e microbiolgicas, podendo ocasionar ruptura das clulas com perda de funcionalidade e caracteres morfolgicos. Componentes dos resduos slidos, filtrveis e no-filtrveis podem sofrer alteraes com o congelamento e posterior retorno temperatura ambiente.
4.2
REFRIGERAO
Constitui-se na tcnica mais empregada em trabalhos de campo. Embora no mantenha completa a integridade de todos os parmetros, interfere de modo insignificante na maioria das determinaes de laboratrio. uma tcnica muito utilizada na preservao de amostras para determinaes microbiolgicas e algumas determinaes qumicas e biolgicas, alm de agregar um custo muito baixo.
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4.3
ADIO QUMICA
Deve-se ter em mente que este mtodo no vivel para preservar amostras destinadas a todos os tipos de anlise. Esta afirmao vlida principalmente se as amostras forem destinadas a exames de natureza biolgica, por exemplo na determinao de coliformes totais e fecais. No entanto, amostras destinadas identificao/quantificao da populao fito e zooplanctnica podem ser preservadas com soluo de formalina (formol). A adio de um reagente qumico no sentido de preservar algum constituinte especfico pode ser muito eficaz quando se pretende manter a estabilidade por longos perodos, no entanto, pode ocorrer contaminao da amostra com a introduo de substncias interferentes com os mtodos de anlise a serem empregados. Outro grande erro decorrente da m utilizao desta tcnica a contaminao da amostra com o mesmo constituinte que se quer analisar; por exemplo, adicionar cido ntrico quando se pretende determinar a concentrao de ons nitrato, ou adicionar cido clordrico quando se quer determinar a concentrao de ons cloreto.
4.3.1 Oxignio dissolvido (DBO)

A amostragem, neste caso, deve permitir que a concentrao de oxignio dissolvido no material coletado permanea inalterada at que a anlise seja realizada, dentro de seu prazo de conservao. Para tanto o procedimento adotado a precipitao qumica do oxignio na forma de xido. um procedimento aceitvel para algumas anlises, mas no deve ser vista como tcnica de preservao universal. Por exemplo, esta tcnica inadequada para algumas determinaes biolgicas e microbiolgicas, podendo ocasionar ruptura das clulas com perda. Ao frasco de DBO utilizado na coleta da amostra e, completamente preenchido, acrescenta-se 1 mL de iodeto alcalino azida sdica, seguido de 1 mL de sulfato manganoso. O frasco pode ento ser fechado, de forma a no permitir a formao de bolhas de ar, e homogeneizado por movimentos suaves de revolvimento.
4.3.2 Sulfetos
Em virtude de sua propriedade de constituir substncias volteis sob condies ambiente, as amostras para determinao de sulfetos devem ser recolhidas em frasco com tampa. Aps o preenchimento completo do recipiente devem ser acrescidos 2 mL de acetato de zinco seguido de hidrxido de sdio, que promove a fixao do S-2 e o frasco dever ser conservado sob refrigerao. A tabela a seguir resume os procedimentos adotados com amostras de guas e efluentes, antes da execuo das anlises ambientais, para os parmetros mais comumente analisados.
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Tabela 6 Normas de conservao e estocagem de amostras

Parmetro Acidez/alcalinid ade Cianeto Cloreto Cloro residual CO2 Cobre Condutividade Cor Cromo DBO DQO Dureza Fluoreto Metais (em geral) NH3 NO3NO2 + NO3 NO2Norg leos e graxas OD Eletrodo OD Winckler pH P Sabor Slica Slidos SO4-2 S-2 Temperatura Turbidez
-
Recip. P, V P, P, P, P, P, P, P, P, P, P, P, P, V V V V V V V V V V V V
Alquota mnima 100 500 50 500 100 500 500 500 300 500 100 100 300 500 500 100 200 100 500 1.000 --300 50 100 500 200 200 100 100 --100
Preservao Refrigerar a 4C Adicionar NaOH at pH > 12, refrig. a 4C; escuro No necessita Analisar imediatamente Analisar imediatamente Adicionar HNO3 at pH < 2, refrigerar a 4C Refrigerar a 4C Refrigerar a 4C Adicionar HNO3, at pH < 2, refrigerar a 4C Refrigerar a 4C (Ver OD Winckler) Adicionar H2SO4 at pH < 2, refrigerar a 4C Adicionar HNO3 at pH < 2, refrigerar a 4C Refrigerar a 4 C Para dissolvidos, filtrar imediatamente e adicionar HNO3 at pH < 2 Adicionar H2SO4 at pH < 2, refrigerar a 4C Analisar o mais rpido possvel, caso contrrio adicionar H2SO4 at pH < 2, refrigerar a 4C Adicionar H2SO4 at pH < 2, refrigerar a 4C Refrigerar a 4C Adicionar H2SO4 at pH < 2, refrigerar a 4C Adicionar HCl at pH < 2, refrigerar a 4C Analisar imediatamente Adicionar MnSO4 e alcali-iodeto-zida. Encher completamente o frasco , refrigerar a 4C Analisar imediatamente Para P total, refrigerar a 4C Para P dissolvido, filtrar imediatamente e adicionar HNO3 at pH < 2, refrigerar a 4C Analisar o mais rpido possvel, caso contrrio refrigerar a 4C Refrigerar a 4C, no congelar Refrigerar a 4C Corrigir o pH para menos que 8, refrigerar a 4C Refrigerar, adicionar 4 gotas de acetato de zinco/100 mL; adicionar NaOH at pH entre 6 e 9. Analisar imediatamente Analisar no mesmo dia, armazenar no escuro at 24h, refrigerar a 4C.
Estocag. mxima 24 h 24 h 7 dias 30 min Instantn. 28 dias 24 h 24 h 24 h 24 h 7 dias 7 dias 7 dias 6 meses 24 h 48 h 48 48 48 48 h h h h
P, V P, V P, V P, V P, V P, V V Frasco DBO Frasco DBO P, V V V P P, V P, V P, V P, V P, V
30 min 8h 2h 7 dias 48 h 24 h 7 dias 7 dias 7 dias 7 dias Instantn. 24 h
Nota: P plstico; V - Vidro
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EQUIPAMENTOS
A seguir so ilustrados alguns amostradores utilizados em situaes especficas.
5.1
AMOSTRADOR DE RESDUO LQUIDO COMPOSTO
Este amostrador constitudo por um tubo e um sistema de fechamento, podendo ser feito de plstico translcido ou vidro. O amostrador de plstico usado para quase todos os resduos, com exceo de alguns solventes incompatveis com o plstico. O amostrador de vidro usado para quase todos os resduos, com exceo das solues alcalinas fortes e solues fortes de cido fluordrico. O procedimento padro para uso o seguinte: Escolher o amostrador de plstico ou vidro, apropriado para amostrar o resduo lquido considerado; Ajustar o mecanismo de fechamento para garantir que a rolha de policloropreno dar uma vedao completa; Pr o amostrador na posio aberta e introduzi-lo vagarosamente no lquido a ser amostrado; Quando o amostrador atingir o fundo do receptculo, coloc-lo na posio fechada; Retirar vagarosamente o amostrador com uma mo, e com a outra, limpar sua parede externa com um pano; Transferir cuidadosamente a amostra para um frasco de amostragem, abrindo vagarosamente o amostrador; Executar os procedimentos necessrios quanto a conservao;
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5.2
AMOSTRADOR TRIER
Este amostrador feito com um longo tubo de ao e possui uma parte chanfrada em quase todo o seu comprimento. A ponta e as bordas do chanfro so afiadas para permitir que o material a ser amostrado seja cortado quando o amostrador girar no interior da massa de resduos. Quando o p ou material granular est mido ou aglomerado, deve-se usar o amostrador trier ao invs do amostrador de gros. O amostrador trier pode ser usado tambm para obteno de amostras de solos moles. Procedimento de uso Introduzir o amostrador no material a ser amostrado, num ngulo entre 0 e 45 com a horizontal. (este procedimento evita o derramamento de amostra); Girar o amostrador uma ou duas vezes para cortar o material; Retirar vagarosamente o amostrador do material, assegurando-se de que a sua abertura est para cima; Transferir a amostra para um frasco de amostragem com o auxlio de uma esptula ou escova.
5.3
AMOSTRADOR DE LAGOAS
Este amostrador consiste num balde suportado por uma braadeira presa ponta de um tubo telescpico de duralumno que serve como cabo. utilizado para a coleta de resduos lquidos de lagoas e reservatrios similares. As amostras podem ser obtidas de distncias at 3,5 m da margem. Se a operao no for feita vagarosamente, os tubos de duralumnio podem entortar-se quando lquidos muito viscosos forem amostrados. As amostras coletadas a vrias distncias so combinadas, sendo transferidas para um frasco de amostragem
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BIBLIOGRAFIA
APHA - AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20 th. Public Health Assoc., Washington, D.C. 1998. BAUMGARTEN, M. G. Z. & POZZA, S. A. Qualidade de guas: descrio de parmetros qumicos referidos na legislao ambiental. Rio Grande: Ed. FURG, 2001. BAUMGARTEN, M. da G. Z. et al. Manual de Anlises em Oceanografia Qumica. Rio Grande: Ed. Furg, 1996. BRANCO, S. M. et al. Hidrologia Ambiental. So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo: Associao Brasileira de Recursos Hdricos, 1991. DALMEIDA, Maria Luiza Otero & VILHENA, Andr. Lixo Municipal: Manual de Gerenciamento Integrado, Instituto de Pesquisas Tecnolgicas. CEMPRE, 2a ed., So Paulo, 2000. HAMMER, M. J. Sistemas de abastecimento de gua e esgotos. Rio de Janeiro: LTC, 1979. OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica Analtica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora Ltda., 1982. 3 ed. SOUZA, H. B. & DERSIO. J. C. Guia Tcnico de Coleta de Amostras. So Paulo: Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental, 1977. NBR 10007 Amostragem de Resduos Associao Brasileira de Normas Tcnicas, set 1987.
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ANEXO
RESOLUO No 274 DE 29 DE NOVEMBRO 2000 O Conselho Nacional do Meio Ambiente-CONAMA, no uso das competncias que lhe so conferidas pela Lei no 6938, de 31 de agosto de 1981, regulamentada pelo Decreto no 99.274, de 6 de junho de 1990, e tendo em vista o disposto na Resoluo CONAMA no 20, de 18 de junho de 1986 e em seu Regimento Interno, e - considerando que a sade e o bem-estar humano podem ser afetados pelas condies de balneabilidade; - considerando ser a classificao das guas doces, salobras e salinas essencial defesa dos nveis de qualidade, avaliados por parmetros e indicadores especficos, de modo a assegurar as condies de balneabilidade; - considerando a necessidade de serem criados instrumentos para avaliar a evoluo da qualidade das guas, em relao aos nveis estabelecidos para a balneabilidade, de forma a assegurar as condies necessrias recreao de contato primrio; - considerando que a Poltica Nacional do Meio Ambiente, a Poltica Nacional de Recursos Hdricos e o Plano Nacional de Gerenciamento Costeiro (PNGC) recomendam a adoo de sistemticas de avaliao da qualidade ambiental das guas, resolve: Art. 1o Para efeito desta Resoluo so adotadas as seguintes definies: a) guas doces: guas com salinidade igual ou inferior a 0,50/00; b) guas salobras: guas com salinidade compreendida entre 0,50/00 e 30/00; c) guas salinas: guas com salinidade igual ou superior a 30/00; d) coliformes fecais (termotolerantes): bactrias pertencentes ao grupo dos coliformes totais caracterizadas pela presena da enzima -galactosidade e pela capacidade de fermentar a lactose com produo de gs em 24 horas temperatura de 44-45C em meios contendo sais biliares ou outros agentes tenso-ativos com propriedades inibidoras semelhantes. Alm de presentes em fezes humanas e de animais podem, tambm, ser encontradas em solos, plantas ou quaisquer efluentes contendo matria orgnica; e) Escherichia coli: bactria pertencente famlia Enterobacteriaceae, caracterizada pela presena das enzimas -galactosidade e -glicuronidase. Cresce em meio complexo a 44-45C, fermenta lactose e manitol com produo de cido e gs e produz indol a partir do aminocido triptofano. A Escherichia coli abundante em fezes humanas e de animais, tendo, somente, sido encontrada em esgotos, efluentes, guas naturais e solos que tenham recebido contaminao fecal recente; f) Enterococos: bactrias do grupo dos estreptococos fecais, pertencentes ao gnero Enterococcus (previamente considerado estreptococos do grupo D), o qual se
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caracteriza pela alta tolerncia s condies adversas de crescimento, tais como: capacidade de crescer na presena de 6,5% de cloreto de sdio, a pH 9,6 e nas temperaturas de 10 e 45C. A maioria das espcies dos Enterococcus so de origem fecal humana, embora possam ser isolados de fezes de animais; g) florao: proliferao excessiva de microorganismos aquticos, principalmente algas, com predominncia de uma espcie, decorrente do aparecimento de condies ambientais favorveis, podendo causar mudana na colorao da gua e/ou formao de uma camada espessa na superfcie; h) isbata: linha que une pontos de igual profundidade; i) recreao de contato primrio: quando existir o contato direto do usurio com os corpos de gua como, por exemplo, as atividades de natao, esqui aqutico e mergulho. Art. 2o As guas doces, salobras e salinas destinadas balneabilidade (recreao de contato primrio) tero sua condio avaliada nas categorias prpria e imprpria. 1o As guas consideradas prprias podero ser subdivididas nas seguintes categorias: a) Excelente: quando em 80% ou mais de um conjunto de amostras obtidas em cada uma das cinco semanas anteriores, colhidas no mesmo local, houver, no mximo, 250 coliformes fecais (termotolerantes) ou 200 Escherichia coli ou 25 enterococos por l00 mililitros; b) Muito Boa: quando em 80% ou mais de um conjunto de amostras obtidas em cada uma das cinco semanas anteriores, colhidas no mesmo local, houver, no mximo, 500 coliformes fecais (termotolerantes) ou 400 Escherichia coli ou 50 enterococos por 100 mililitros; c) Satisfatria: quando em 80% ou mais de um conjunto de amostras obtidas em cada uma das cinco semanas anteriores, colhidas no mesmo local, houver, no mximo 1.000 coliformes fecais (termotolerantes) ou 800 Escherichia coli ou 100 enterococos por 100 mililitros. 2o Quando for utilizado mais de um indicador microbiolgico, as guas tero as suas condies avaliadas, de acordo com o critrio mais restritivo. 3o Os padres referentes aos enterococos aplicam-se, somente, s guas marinhas. 4o As guas sero consideradas imprprias quando no trecho avaliado, for verificada uma das seguintes ocorrncias: a) no atendimento aos critrios estabelecidos para as guas prprias; b) valor obtido na ltima amostragem for superior a 2500 coliformes fecais (termotolerantes) ou 2000 Escherichia coli ou 400 enterococos por 100 mililitros; c) incidncia elevada ou anormal, na Regio, de enfermidades transmissveis por via hdrica, indicada pelas autoridades sanitrias ;
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d) presena de resduos ou despejos, slidos ou lquidos, inclusive esgotos sanitrios, leos, graxas e outras substncias, capazes de oferecer riscos sade ou tornar desagradvel a recreao; e) pH < 6,0 ou pH > 9,0 (guas doces), exceo das condies naturais; f) florao de algas ou outros organismos, at que se comprove que no oferecem riscos sade humana; g) outros fatores que contra-indiquem, temporria ou permanentemente, o exerccio da recreao de contato primrio. 5o Nas praias ou balnerios sistematicamente imprprios, recomenda-se a pesquisa deorganismos patognicos. Art. 3o Os trechos das praias e dos balnerios sero interditados se o rgo de controle ambiental, em quaisquer das suas instncias (municipal, estadual ou federal), constatar que a m qualidade das guas de recreao de contato primrio justifica a medida. 1o Consideram-se ainda, como passveis de interdio os trechos em que ocorram acidentes de mdio e grande porte, tais como: derramamento de leo e extravasamento de esgoto, a ocorrncia de toxicidade ou formao de nata decorrente de florao de algas ou outros organismos e, no caso de guas doces, a presena de moluscos transmissores potenciais de esquistossomose e outras doenas de veiculao hdrica. 2o A interdio e a sinalizao, por qualquer um dos motivos mencionados no caput e no 1o deste artigo, devem ser efetivadas, pelo rgo de controle ambiental competente. Art. 4o Quando a deteriorao da qualidade das praias ou balnerios ficar caracterizada como decorrncia da lavagem de vias pblicas pelas guas da chuva, ou em conseqncia de outra causa qualquer, essa circunstncia dever ser mencionada no boletim de condio das praias e balnerios, assim como qualquer outra que o rgo de controle ambiental julgar relevante. Art. 5o A amostragem ser feita, preferencialmente, nos dias de maior afluncia do pblico s praias ou balnerios, a critrio do rgo de controle ambiental competente. Pargrafo nico. A amostragem dever ser efetuada em local que apresentar a isbata de um metro e onde houver maior concentrao de banhistas. Art. 6o Os resultados dos exames podero, tambm, abranger perodos menores que cinco semanas, desde que cada um desses perodos seja especificado e tenham sido colhidas e examinadas, pelo menos, cinco amostras durante o tempo mencionado, com intervalo mnimo de 24 horas entre as amostragens.
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Art. 7o Os mtodos de amostragem e anlise das guas devem ser os especificados nas normas aprovadas pelo Instituto Nacional de Metrologia, Normatizao e Qualidade Industrial-INMETRO ou, na ausncia destas, no Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater-APHA-AWWA-WPCF, ltima edio. Art. 8o Recomenda-se aos rgos ambientais a avaliao das condies parasitolgicas e microbiolgicas da areia, para futuras padronizaes. Art. 9o Aos rgos de controle ambiental compete a aplicao desta Resoluo, cabendo-lhes a divulgao das condies de balneabilidade das praias e dos balnerios e a fiscalizao para o cumprimento da legislao pertinente. Art. 10. Na ausncia ou omisso do rgo de controle ambiental, o Instituto Brasileiro do Meio Ambiente e dos Recursos Naturais Renovveis-IBAMA atuar, diretamente, em carter supletivo. Art. 11. Os rgos de controle ambiental mantero o IBAMA informado sobre as condies de balneabilidade dos corpos de gua. Art. 12. A Unio, os Estados, o Distrito Federal e os Municpios articular-se-o entre si e com a sociedade, para definir e implementar as aes decorrentes desta Resoluo. Art. 13. O no cumprimento do disposto nesta Resoluo sujeitar os infratores s sanes previstas nas Leis nos 6.938, de 31 de agosto de 1981; 9.605, de 12 de fevereiro de 1998 e no Decreto no 3.179, de 21 de setembro de 1999. Art. 14. Esta Resoluo entra em vigor na data de sua publicao. Art. 15. Ficam revogados os arts. nos 26 a 34, da Resoluo do CONAMA no 20, de 18 de junho de 1986.
JOS SARNEY FILHO Presidente do CONAMA
JOS CARLOS CARVALHO Secretrio-Executivo
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Centro Federal de Educao Tecnolgica de Pelotas Gerncia de Ensino Superior Curso Superior de Tecnologia em Controle Ambiental

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Planos e Tcnicas de amostragem

Pelotas, julho de 2006 1a Edio

3 PROCEDIMENTOS DE COLETA ............................................................................ 13

4 ARMAZENAMENTO E CONSERVAO .................................................................. 21

6 BIBLIOGRAFIA ................................................................................................. 27 7 ANEXO ............................................................................................................ 28

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

CEFET/RS CST em Controle Ambiental

Prof. Endrigo Pereira Lima

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

1.1.1 Amostra representativa

1.1.2 Amostra simples

1.1.3 Amostra composta

1.1.4 Amostra homognea

1.2.1 Amostragem simples

CEFET/RS CST em Controle Ambiental

Prof. Endrigo Pereira Lima

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

1.2.2 Amostragem composta

CEFET/RS CST em Controle Ambiental

Prof. Endrigo Pereira Lima

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

Lquidos ou lodos em tambores, caminhes, tanques, barris ou receptculos similares

Lquidos ou lodos em tanques abertos ou lagoas

CEFET/RS CST em Controle Ambiental

Prof. Endrigo Pereira Lima

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

Amostrador trier Resduos secos em tanques P rasos e sobre o solo

Montes ou pilhas de resduos

Lagoas e tanques abertos

Montes ou pilhas de resduos

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

Lodo Lquido Lquido Slido Lodo

PLANO DE AMOSTRAGEM EM GUAS PARA CONSUMO HUMANO

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

Sada do tratamento (n de amostras por unidade de tratamento) 1 1 1 1 1 1 (conforme 5 do artigo 18) 1 1

Cor Turbidez pH CRL(1) Fluoreto Cianotoxinas Trihalometanos

Superficial Subterrneo Superficial Subterrneo Superficial ou subterrneo Superficial Superficial Subterrneo

CEFET/RS CST em Controle Ambiental

Prof. Endrigo Pereira Lima

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

Cor, Turbidez, pH e Coliformes Totais (2) CRL

CEFET/RS CST em Controle Ambiental

Prof. Endrigo Pereira Lima

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

PLANO DE AMOSTRAGEM EM EFLUENTES

CEFET/RS CST em Controle Ambiental

Prof. Endrigo Pereira Lima

Disciplina de Amostragem de guas e Resduos

Cap 1 Planos e Tcnicas de amostragem

Slidos Sedimentveis Nitrognio Total Fsforo Total leos e graxas

Semestral Semestral Semestral Semestral

Trimensal Trimensal Trimensal Trimensal