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doi: 10.4322/tmm.

00304009

ESTUDO DA FUSIBILIDADE DAS CINZAS DE CARVES EM FUNO DA COMPOSIO QUMICA E MINERALGICA


Maurcio Covcevich Bagatini 1 Maria Luisa Formoso Ghiggi 2 Eduardo Osrio 3 Antnio C. F. Vilela 4 Roberto Cruz 5 Guilherme Defendi 6

Resumo Considerando a intensa utilizao do carvo no setor siderrgico e energtico, indispensvel o conhecimento mais aprofundado da matria inorgnica desse insumo. Nesse trabalho busca-se relacionar as fases minerais contidas nas cinzas de carvo ao seu respectivo comportamento de fusibilidade. Foram selecionados para esse estudo trs diferentes tipos de carvo. Inicialmente foi feita uma identificao da matria mineral dos carves atravs da DRX. As cinzas obtidas com a queima dos carves foram caracterizadas atravs das tcnicas de FRX e DRX. As propriedades reolgicas das cinzas foram estudadas atravs de testes de fusibilidade. Como ferramenta auxiliar aos testes de fusibilidade tambm foi utilizado o MEV. Verificou-se a presena de diferentes fases cristalinas entre as amostras. Os ensaios de fusibilidade tambm evidenciaram o comportamento distinto entre as cinzas. Para os carves em estudo, constatou-se que as fases ilita e quartzo tendem a baixar a temperatura de amolecimento. As fases ricas em alumnio tendem a elevar a temperatura de fuso das amostras, enquanto que a presena dos xidos de K, Na, Ca e Mg nas fases formadas contribuem para a fluidez das cinzas. Palavras-chave: Cinzas; Fusibilidade; Composio qumica; Composio mineralgica.

COAL-ASH FUSIBILITY ANS ITS RELATION TO CHEMICAL AND MINERALOGICAL COMPOSITION


Abstract Due to the great use of coal in the ironmaking plants and powerstations, it is very important to have a deeper knowledge of inorganic matter of this raw material. This study aims to identify the mineral phases responsible for the fluidity behavior of the coal ashes. Three differents types of coal were selected for this study. At first an identification of the mineral matter of the coals was done through the XRD. The ashes from the coals combustion were characterized through XRF chemical analysis and XRD. The rheologic properties were studied by the ash fusion tests in oxidant atmosphere. As an auxiliary tool in the fusibility tests, SEM was also used. The presence of different crystaline phases among the samples via XRD was also observed. The fusibility tests showed the different behaviour of the ashes in their respective temperatures of softening and fusibility. Concerning the studied coals, the illite and quartz phases tend to decrease the softening temperature. The phases rich in aluminium tend to increase the fusion temperature of the samples, whereas the presence of K, Na, Ca e Mg oxides in the formed phases contribute to the ashes fusibility. Key words: Ash; Fusibility; Mineral composition; Chemical composition. 1 INTRODUO Considerando a intensa utilizao do carvo no setor siderrgico e energtico, o conhecimento detalhado da matria inorgnica do carvo e do seu respectivo comportamento em temperaturas elevadas de grande relevncia. Durante a combusto, a matria
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inorgnica do carvo se transforma em cinzas que podem se depositar sobre as superfcies de transferncia de calor nos sistemas de combusto das caldeiras termeltricas, reduzindo a eficincia da transferncia de calor.(1) Na produo de ferro primrio, as cinzas resultantes da injeo de carvo

Engenheiro Metalrgico, Mestrando do PPGEM, Laboratrio de Siderurgia Lasid / UFRGS Engenheira Metalrgica LASID / Centro de Tecnologia / Escola de Engenharia / UFRGS 3 Prof. Dr. LASID / Centro de Tecnologia / Escola de Engenharia / UFRGS 4 Prof. Dr.-Ing LASID / Escola de Engenharia / Centro de Tecnologia / UFRGS 5 MSc, Especialista de Altos-fornos, ArcelorMittal Tubaro, Vitria 6 Especialista de Altos-fornos, ArcelorMittal Tubaro, Vitria 52 Tecnologia em Metalurgia e Materiais, So Paulo, v.3, n.4, p. 52-58, abr.-jun. 2007

nas ventaneiras podem se acumular sobre o coque e paredes da regio inferior do alto-forno, promovendo a queda de permeabilidade dos gases e do metal lquido que prejudica a estabilidade do processo.(2,3) As cinzas remanescentes da combusto do carvo consistem de uma mistura complexa de fases cristalinas e amorfas sem um ponto de fuso definido.(4) Essa parcela inorgnica do carvo se caracteriza por agregar em sua composio uma grande diversidade de xidos, entre eles SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO,TiO2, K2O e Na2O.(5) A previso do comportamento de fusibilidade das cinzas a partir da composio qumica considerada inadequada, sendo que a forma na qual os elementos esto combinados de maior relevncia.(4-6). As principais fases minerais encontradas nas cinzas do carvo so: quartzo, argilominerais, feldspatos, silicatos, hematita e anidrita.(4) Os testes de fusibilidade das cinzas de carvo tambm auxiliam na compreenso do comportamento desse material em altas temperaturas, indicando os estgios de amolecimento e fuso.(4,7) Menores temperaturas de fusibilidade esto relacionadas a propores crescentes de minerais fluxantes tais como sulfatos, silicatos e minerais xidos como anidrita, plagioclsio cido, feldspato alcalino, silicato de clcio e hematita presentes em altas temperaturas. Elevadas temperaturas de fusibilidade resultam de baixas concentraes de minerais fluxantes e grandes concentraes de minerais refratrios tais como quartzo, caulinita e rutilo contido nas cinzas.(4) O presente estudo busca avaliar o comportamento da matria mineral em temperaturas elevadas para diferentes carves usados em PCI, visando identificar as fases relacionadas s temperaturas de fusibilidade das cinzas. 2 MATERIAIS E MTODOS 2.1 Caracterizao dos Carves Trs diferentes tipos de carvo foram selecionados para o estudo. Inicialmente o material foi quarteado para obter uma amostra representativa na realizao das anlises e aps esta etapa se fez a moagem do carvo nas granulometrias requeridas para cada tcnica analtica. A anlise imediata dos carves 1, 2 e 3 encontra-se na Tabela 1.
Tabela 1. Anlise imediata dos carves 1, 2 e 3. Carves 1 2 3 MVbs (%) 37,94 36,73 13,81 Czbs (%) 9,58 10,33 8,8 U (%) 6,10 3,92 1,69 C fixobs (%) 52,48 52,94 77,38

As cinzas foram submetidas s tcnicas de anlise descritas a seguir com suas respectivas finalidades: fluorescncia de raios x (FRX): identificar e quantificar as propores dos elementos maiores contidos na amostra; difrao de raios x: identificar as fases cristalinas presentes acima de 5% no material (esse valor pode sofrer variaes em funo da cristalinidade da fase); e teste de fusibilidade: indicar o comportamento dos componentes inorgnicos do carvo durante o aquecimento. Foram determinadas as temperaturas crticas (temperatura de amolecimento, temperatura de hemiesfera e temperatura de fluidez) em funo das deformaes especficas decorrentes da transio de fase nos corpos de prova produzidos com as cinzas (indicadas na Figura 1).
a

A partir do carvo in natura foram realizadas anlises de difrao de raios X no intuito de conhecer as fases minerais presentes nos carves. 2.2 Obteno e Caracterizao das Cinzas Para obteno das cinzas dos carves, realizou-se a combusto completa na temperatura de 850C com isoterma de duas horas em forno mufla.
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Figura 1. a) amostra no incio do teste; b) amolecimento; c) hemiesfera; e d) ponto de fluidez. 53

Esses testes foram realizados em um microscpio de aquecimento de acordo com a norma DIN 51730, com um corpo de prova cilndrico (L = 3 mm e d = 3 mm) em atmosfera oxidante (ar).(9) No presente estudo, se deu maior nfase as temperaturas de amolecimento e de fluidez. A temperatura de amolecimento indicada quando se tem a alterao da superfcie, arredondamento das arestas ou inchamento do corpo de prova, enquanto na temperatura de fluidez, o corpo de prova fundido, espalha-se sobre a base de sustentao;(9) e MEV (Miscroscopia Eletrnica de Varredura): verificar a morfologia das cinzas submetidas ao aquecimento na temperatura de 1.300C e 1.500C e resfriadas em nitrognio lquido. Esta metodologia foi aplicada com a finalidade de auxiliar os resultados obtidos pelo teste de fusibilidade. 3 RESULTADOS E DISCUSSES 3.1 Caracterizao dos Carves Na Figura 2 encontram-se os resultados obtidos pela anlise de DRX referente aos carves in natura. Os minerais identificados no carvo 1 so quartzo e caulinita. O difratograma do carvo 2 mostra que alm do quartzo e da caulinita, identificados no espectro do carvo 1, a dolomita tambm se mostra presente na amostra do carvo 2. O carvo 3 apresenta um espectro diferenciado dos demais carves, sendo que dos minerais identificados nos difratogramas anteriores, o nico em comum foi a caulinita. Destaca-se a no identificao do mineral quartzo para esse carvo. O espectro referente ao carvo 3 evidencia ainda a presena de argila e da siderita, minerais no detectados nos demais carves. importante salientar que o elevado halo amorfo apresentado nas trs amostras indica a grande quantidade de material amorfo, relativo a matria orgnica do carvo.(1,4)
1600 1225 900 625 400 225 100 25 0 900 625 Contagem Q C 10 Q C QQ QQQ 60 Q 70 400 225 100 25 0 10 20 30 40 50 2 Theta C Q D

Como visto nos resultados da Figura 2, comprova-se a existncia de uma matria mineral diferenciada entre os carves. 3.2 Caracterizao da Cinza 3.2.1 Anlise qumica por FRX A composio qumica das cinzas foi obtida via FRX e o resultado dessa anlise, expresso na forma de xidos, se encontra na Tabela 2. A partir da Tabela 2 verifica-se que os xidos majoritrios so semelhantes nas amostras, sendo esses o xido de silcio, o xido de alumnio e o xido de ferro. A soma dos percentuais dos xidos de silcio e alumnio, corresponde no mnimo 76% (cinzas do carvo 3). Porm, existem relevantes diferenas quanto aos teores desses xidos entre as amostras. Observa-se que no caso das cinzas do carvo 1, o xido de silcio altamente preponderante frente ao xido de alumnio. O xido de ferro apresenta-se como o terceiro maior componente das cinzas, sendo que na amostra 3 a percentagem desse composto chega atingir 8,3%. Entre os compostos minoritrios nota-se que os teores dos xidos de clcio e magnsio variam significativamente nas trs amostras, onde a soma destes compostos nitidamente inferior para o carvo 1. Os xidos encontrados via FRX esto de acordo com os minerais encontrados nos carves via DRX. 3.2.2 Difrao de raios X Os resultados de DRX para as cinzas dos trs carves so mostrados nos difratogramas das
900 625 Contagem 400 225 100 25 60 70 0 10 20 30 40 50 2 Theta 60 70 Ag C C SC

Contagem

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30 40 50 2 Theta

Figura 2. Espectros de DRX referentes aos carves 1, 2 e 3 in natura respectivamente. C caulinita: Al2Si2O5(OH)4]; Q quartzo: SiO2; D dolomita: CaMg(CO)3; Ag argila: K(Si2Al)Al2O10(OH); e S siderita: FeCO3. Tabela 2. Composio qumica das cinzas via FRX (P .F.= Perda ao fogo a 1.000C). Componentes Carvo 1 Carvo 2 Carvo 3 54 SiO2 70,70 59,13 42,00 Al2O3 18,47 20,97 34,20 Fe2O3 5,87 7,66 8,30 MgO 0,86 2,70 1,10 CaO 0,92 2,68 4,00 Na2O 0,33 0,44 0,72 K2O 1,41 1,81 2,00 TiO2 0,61 0,82 1,84 P2O5 0,26 0,10 1,90 SO3 0,72 2,97 1,70 P F. . 0,65 1,30 1,77

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Figuras 3, 4 e 5. Identificou-se a partir do espectro das cinzas do carvo 1 (Figura 5) as fases minerais quartzo, hematita, anidrita e anfiblio. O difratograma referente s cinzas do carvo 2 mostrado na Figura 4. Nesta amostra foram detectadas fases semelhantes s cinzas do carvo 1(quartzo, hematita e anidrita), entretanto, em vez do anfiblio encontrou-se a fase ilita. Atravs do difratograma da Figura 7, novas fases foram identificadas para cinzas do carvo 3. Surgem as presenas do plagioclsio e da fluorapatita alm das demais fases em comum com as cinzas do carvo 2. Como visto, diferentes propores de xidos encontrados na anlise qumica por FRX proporcionam a formao de diferentes fases cristalinas nas cinzas, conforme indicam os espectros das Figuras 3, 4 e 5.
Q

1600 1225 900 Contagem 625 400 225 100 25 0 Af Q

Ad 20 30

Q QQ QQ Q HH Q

Q H 60

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Figura 3. Espectro de DRX das cinzas do carvo 1.

900 625 Contagem 400 225 100 25 0 I I Q Ad H AdHHQ Q Q Q Q H Q H Q Q

Para a fase quartzo possvel fazer uma anlise semi-quantitativa a partir da intensidade dos picos (eixo das ordenadas) medida nos difratogramas. A relao proporcional aproximada de quartzo obtida a partir desse mtodo da ordem de 7 para as cinzas do carvo 1, 2,5 para as cinzas do carvo 2 e 1 para as cinzas do carvo 3. Portanto, verifica-se que as cinzas do carvo 1 apresentam teores mais elevados dessa fase com relao s demais amostras. A quantidade menos expressiva de quartzo no carvo 3 tambm se confirma pelo fato dessa fase no ter sido identificada no carvo in natura. Nessa mesma amostra, a ocorrncia da fase fluorapatita possivelmente est relacionada aos mais elevados teores dos xidos de clcio e fsforo (Tabela 1) apresentados por esse carvo. O plagioclsio, tambm identificado na cinza do carvo 3, se deve provavelmente ao maior teor de sdio identificado pela anlise de FRX. Os teores mais elevados do elemento K (Tabela 1) nas cinzas dos carves 2 e 3 justificam o pico referente fase ilita nas Figuras 6 e 7. Portanto, as diferenas entre as fases encontradas na Figura 2 referente aos carves in natura, se refletem nos distintos espectros apresentados para as respectivas cinzas. importante salientar que as fases anidrita e hematita so consideradas fases secundrias, ou seja, decorrentes de transformaes da combusto e no da estrutura mineralgica original do carvo. J a fase mineral caulinita encontrada nos carves in natura sofre desidratao e se transforma em metacaulinita (amorfa) aps a combusto, impossibilitando sua identificao nos espectros referente s cinzas.(1,4,8) 3.2.3 Testes de fusibilidade

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40 2 Theta

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Figura 4. Espectro de DRX das cinzas do carvo 2.

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Contagem

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Q I I H Ad Q H P Ap H H Q H H Q

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Figura 5. Espectro de DRX das cinzas do carvo 3. Tecnologia em Metalurgia e Materiais, So Paulo, v.3, n.4, p. 52-58, abr.-jun. 2007

Na Tabela 3 so mostrados os resultados obtidos pelos Testes de Fusibilidade para as cinzas dos trs tipos de carvo. Estes testes permitem determinar as temperaturas referentes aos principais estgios de amolecimento e fuso, que tambm esto vinculados s propriedades de fluidez das amostras.(4) A temperatura de amolecimento corresponde deformao inicial relacionada s transformaes minerais como reaes slidoslido e amolecimento e fuso de fases minerais localizadas.(4) As cinzas do carvo 2 e 3 apresentam a menor e a maior temperatura de amolecimento, respectivamente. Normalmente, esta temperatura est relacionada fuso inicial da ilita (1.000C-1.300C) e ao amolecimento inicial
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Tabela 3. Ensaio de fusibilidade para as cinzas dos trs tipos de carvo. Fusibilidade (C) Carvo 1 Carvo 2 Carvo 3 Tamolecimento 1.380 1.280 1.480 Themiesfera 1.520 1.380 1.540 Tfluidez 1.600 1.440 1.580 Tfluidez Tamolecimento 220 160 100

do quartzo (~1.300C), quando presentes na composio mineralgica das cinzas.(4) A menor temperatura de amolecimento identificada para as cinzas do carvo 2 possivelmente est relacionada presena das fases minerais quartzo e ilita. Entretanto, as cinzas do carvo 1, enriquecidas de quartzo, apresentam uma temperatura de amolecimento superior s cinzas do carvo 2. Sugere-se como justificativa desse comportamento, a presena da fase mineral anfiblio em vez da ilita nesta amostra. No caso da amostra 3, o baixo teor de quartzo e o elevado teor de alumnio, sugerem uma maior importncia da fase refratria metacaulinita de alto ponto de fuso,(4,5,8) o que deve justificar a maior temperatura de amolecimento, apesar da presena da ilita. Como tcnica auxiliar ao teste de fusibilidade das cinzas, verificou-se a morfologia das amostras via MEV (Microscopia Eletrnica de Varredura) em temperaturas prximas aos estgios de amolecimento e fuso das amostras. A morfologia das amostras aquecidas a 1.300C, seguidas de resfriamento com nitrognio lquido, apresentada na Figura 6.
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Figura 6. Morfologia das cinzas a 1.300C (aumento de 500x), a) carvo 1; b) carvo 2; e c) carvo 3. 56

Quando aquecidas na temperatura de 1.300C, percebe-se que as cinzas dos carves 1 e 3 (Figuras 6a e 6c, respectivamente) apresentam poucas regies fundidas, sendo a fase slida visivelmente preponderante. J as cinzas do carvo 2 (figura 6b) exibem uma parcela majoritria de fase lquida nesta temperatura, confirmando a menor temperatura de amolecimento indicada pelo teste de fusibilidade. Nota-se que mesmo em temperatura inferior a de amolecimento, algumas partculas j se encontram no estado lquido, como o caso das amostras 1 e 3. Esta observao est de acordo com os resultados obtidos por Vassilev(4) e Huffman.(8) A temperatura de fluidez no teste de fusibilidade est relacionada aos teores das fases minerais refratrias como o quartzo e a metacaulinita, que escoam com maior dificuldade com relao s demais fases encontradas nas cinzas. Geralmente, longos intervalos de fuso so caractersticos de cinzas enriquecidas em minerais refratrios e curtos intervalos correspondem s cinzas com teores mais elevados de feldspato, plagioclsio cido, hematita e anidrita.(4,5,8) Para as cinzas do carvo 1, verificou-se na Tabela 3 a maior temperatura de fluidez entre as amostras analisadas, resultando em um intervalo de 220C desde a temperatura de amolecimento (Tfluidez Tamolecimento). Possivelmente esse comportamento se deve ao elevado teor de quartzo apresentado pela amostra 1 via FRX e DRX. O menor intervalo de temperatura entre a ocorrncia dos fenmenos de amolecimento e fluidez (100C) foi encontrado para as cinzas do carvo 3. O baixo teor de quartzo e a presena das fases minerais anidrita, hematita, plagioclsio cido indicados na composio mineralgica da amostra 3, provavelmente justificam o curto intervalo encontrado nestas cinzas no teste de fusibilidade. Nas cinzas do carvo 2, a menor temperatura de amolecimento, associada ainda presena das fases anidrita e hematita, devem contribuir para a mais baixa temperatura de fluidez destas cinzas. A morfologia, obtida com o MEV, das respectivas cinzas aquecidas a 1.500C (temperaturas prximas a Tfluidez) e resfriadas com nitrognio lquido so apresentadas na Figura 7. Como mostrado na Figura 7, na temperatura de 1.500C todas as amostras indicaram a ocorrncia do estado lquido como fase predominante. Observa-se que as cinzas do carvo 1 (Figura 7a) apresentam morfologia similar s cinzas do carvo 2 (Figura 7b), mesmo sem esta ter atingido a temperatura de fluidez (Tf = 1.600C). Esse resultado justifica-se pelo fato de que as

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4 CONCLUSES Para os carves em estudo, verificou-se a significativa influncia da composio qumica e mineralgica sobre o comportamento fsico de amolecimento e fluidez das cinzas remanescentes da combusto. A partir dos resultados obtidos constatou-se que: a presena das fases minerais ilita e quartzo nas cinzas contribuem para mais baixas temperaturas de amolecimento, como o caso do carvo 2; elevados teores de quartzo na composio mineralgica tendem a dificultar a fluidez das cinzas, como possvel perceber com o carvo 1; elevados teores de xido de alumnio nas cinzas sugerem uma maior presena de fases com elevado ponto de fuso, que implicam em temperaturas de amolecimento e de fluidez mais altas, caso do carvo 3; no foi possvel verificar a influncia da hematita nas propriedades de fusibilidade das cinzas, pois nas amostras em estudo a presena dessa fase se mostrou similar quantitativa e qualitativamente; e xidos minoritrios como CaO, MgO, Na2O e K2O tambm indicam uma influncia significativa no comportamento de fusibilidade das cinzas, sendo que o aumento desses contribuem na formao de fases com elevada fluidez, como por exemplo a ilita, a anidrita e o plagioclsio. Entretanto, como regra geral, necessrio salientar aps esse estudo de fusibilidade das cinzas, que a realizao de uma anlise crtica sobre todos os elementos contidos nas cinzas indispensvel, de forma que estes podem originar uma grande variao de fases com propriedades bastante distintas. Este trabalho compreende a fase inicial de um estudo com abordagem mais ampla, que tem o objetivo de validar novas tcnicas de anlise para uma maior variao de matrias-primas.

100 m

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Figura 7. Morfologia das cinzas a 1.500C (aumento de 300x), a) carvo 1; b) carvo 2; e c) carvo 3.

temperaturas indicadas no teste de fusibilidade so relacionadas s propriedades de escoamento das amostras. Para as cinzas do carvo 3 (Figura 7c) verifica-se ainda a presena de partculas no estado slido, embora em menores propores quando comparada morfologia obtida a 1300C. A presena de fases contendo elevado alumnio provavelmente deu origem a partculas de alto ponto de fuso na amostra 3, como ilustrado na Figura 7c. De um modo geral, grandes quantidades de fases minerais com alto ponto de fuso causam um aumento nas temperaturas de fusibilidade, enquanto que quantidades elevadas de fases com baixo ponto de fuso diminuem esses valores de temperatura. Porm esse fato no sempre verdadeiro, pois muitas dessas fases minerais das cinzas sofrem transformaes e interaes em altas temperaturas originando novas fases com diferentes pontos de fuso.(2)

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