OBTENCIN DEL YESO BETA Y SU CARACTERIZACIN

Barrios Marze Delia Ferrufino DelgadilloVilma

1. OBJETIVOS
1.1 Objetivo general

Obtener el yeso beta a partir del yeso natural o sulfato de calcio dihidratado y sus caractersticas.

1.2 Objetivos especficos

Determinar el porcentaje de sulfatos, calcio y magnesio por el mtodo volumtrico del mineral, hemihidrato (CaSO4*1/2H2O) y anhidro (CaSO4). Determinar el contenido del agua libre.

1.2 Objetivos especficos

Determinar el tiempo de fraguado. Comparar el yeso beta obtenido en la prctica con los datos tericos encontrados en la bibliografa.

2. MARCO TERICO
Yesos Es un aglomerante cuyo mineral esencial es el sulfato clcico hemihidratado, obtenido por deshidratacin parcial de la roca denominada yeso natural.

La composicin qumica estequiometrica del sulfato de calcio hidratado es la siguiente:

CaSO 4 * 2H 2O CaO 32,50% SO3 46,60% H 2O 20,90%

Clasificacin de los yesos Escayola Pars (yeso beta): Para obtener el HH, se muele el yeso y se calienta entre 110 y 130 C en un recipiente seco y abierto.

Las partculas de HH obtenidas de esta forma se denominan hemihidrato beta y son unas partculas voluminosas, irregulares y porosas.

Escayola Piedra (yeso alfa): La escayola se obtiene calcinando el yeso, sin triturar a 125 C de temperatura pero en condiciones de alta presin y humedad, en una autoclave durante 5-7 horas.

Posteriormente se muele y se obtiene un polvo fino. Las partculas obtenidas de esta manera son pequeas, regulares, de formas prismticas y menos porosas que las anteriores.

Diferencias de yeso
Las diferencias principales entre los diversos tipos de yesos estn en el tamao, forma y porosidad de los cristales de sulfato de calcio semihidratado.

La diferencia entre los hemihidratos alfa y beta la cantidad de poros y forma irregular es lo que determinar la perfeccin de la red el hemihidrato alfa tienen cristales finos por lo que se observa que son mas compactos a simple vista, en cambio hemihidrato beta es esponjoso y apenas se puede reconocer en el carcter cristalino.

Fraguado
Es el intervalo para que la tambin es transformacin dihidrato. de tiempo necesario pasta se solidifique conocido como la del hemihidrato en

Desarrollo experimental 3.1. Procedimiento 3.1.1 Proceso de obtencin de yesos B a partir del mineral (CaSO4 * 2H2O)

3.-

a)

Mineral yeso

b) Mineral triturado

c) Molino de bolas donde se esta Pulverizando el yeso

d) Deshidratacin del yeso

Llevando luego a calcinar en una estufa a 130C, controlando el peso cada 20 min.

3.1.2 Anlisis Fsico 3.1.2.1 Determinacin de agua (combinada)

Se peso 2 g de mineral en un crisol previamente tarado. Introducimos en una estufa a 300C hasta peso constante (aproximadamente 30 seg.) Dejamos enfriar en desecador.

Secador

Una vez fri se volvi a pesar. Con los datos obtenidos procedemos a calcular el % de agua combinada.

3.1.2.2 Determinacin del tiempo de fraguado

Se peso 15 g de yeso Con la relacin de (1:1) procedemos a realizar la mezcla con agua. a) Prueba de fraguado con la aguja Controlamos el tiempo de fraguado desde el momento de la mezcla hasta endurecimiento, realizando la prueba con una aguja. b) yesos fraguado

Realizamos

2 pruebas mas con cantidades de agua.

diferentes

3.1.3 Anlisis Qumico

Tratamiento de la muestra (digestin): Pesamos 0.25 g de muestra molida. Se agrego 15 ml de HCl y 5 ml de HNO3 Llevando a la digestin hasta que desaparezca la coloracin del residuo, vapores de NO y NO2.

Neutralizamos la solucin llevando a un pH 7,0 con concentrado. A continuacin llevamos a calentar y filtrar lavando el precipitado con agua destilada. Los filtrados y aguas de lavado recogemos en un matraz volumtrico de 100 ml y se enrazo con agua.

3.1.3.1 Determinacin oxido de calcio (titilacin con EDTA)

Se tomo una alcuota de 10 ml en un matraz de la muestra digerida, agregamos 50 ml agua destilada se llevamos a pH 12-13 con solucin de NaOH 1N, colocamos una pequea cantidad del indicador murexida. Agitando titulamos con solucin de EDTA hasta el viraje de color rasado a prpura.
muestra tituladas

Con los datos de volumen de EDTA gastado y molaridad del EDTA calculamos el porcentaje de oxido de calcio presentes en la muestra. 3.1.3.2 Determinacin oxido de Magnesio (titulacin con EDTA)
Se sigui el mismo procedimiento que de la determinacin de calcio, con la diferencia de que se llevo a un pH 10 con la solucin buffer y se trabajo con el indicador NET, el punto final de la titilacin se observo por un cambi de color de rojo ladrillo a azul.

3.1.3.3 Determinacin del contenido de sulfatos (mtodo volumtrico)

Tomamos una alcuota de 10 ml de la muestra digerida en un exceso de solucin de BaCl2 2H2O (valorada) 15 ml, se llevo a calentar y se filtro en caliente lavando con agua, se agrego 2 ml de alcohol (esto para que el indicador asimile) y el indicador de rodizonato de sodio 10 gotas (preparacin IN-SITU) llevamos a titilacin con la solucin de K 2 SO 4 (estandarizada) .

Calculamos con el volumen gastado de el % de sulfatos o % de SO .

3

K 2 SO 4

4. Datos clculos y resultados 4.1 Deshidratacin del mineral

CaSO 4 2H 2 O 20,93 % de H 2 O CaSO 4 1 H 2 O 2 5,23 % de H 2 O 3 H 2O 2

% H2O en el mineral = 36g/ 172g * 100 = 20,93% 200g yeso * 84,3 g yeso / 100yeso 168,6g yeso terica 200 168,6 = 31,4g de agua eliminada

m m f m

*100

4.2 Eliminacin de agua total

%

m m f m

*100

Yeso
% = 6,749 % agua Yeso de COBOCE % = 6,1238 % agua Anhidrita % = 6.766 % agua Yeso mineral % = 20,071 % agua

4.3 Determinacin fraguado

del

tiempo

de

yeso Beta
700 600 500
t (s)

Tiem po de fraguado

yeso Beta

400 300 200 100 0 0 5 10 V (m l) 15 20

t (min) 8,15 8,4 11,2

t (s) 425 484 662

m (g) 15 15,0012 15,0034

V (ml) 11,25 15 18,75

relacion m/a (1:0,45) (1:1) (1:1,25)

yeso Beta COBOCE

Tiem po de graguado

700 600 500 400 300 200 100 0 0 5 10 V (ml) 15 20

t (min) 8 9,05 11

t (s) 480 540,5 660

m (g) 15,0355 15,021 15,0085

V (ml) 11,25 15 18,75

relacion m/a (1:0,45) (1:1) (1:1,25)

t (s)

4.4 Anlisis qumico 4.4.1 Determinacin de calcio con EDTA

Yeso Myeso = 0,2564g VEDTA = 6,7ml MCaO =0.0953g CaO Yeso COBOCE Myeso = 0,2626g VEDTA =7,1 ml MCaO= 0.101g CaO Mineral de Yeso Myeso = 0,2500g VEDTA =5,8 ml MCaO= 0.0823g CaO

%CaO = 37,18 %

% = 38,46%

% = 32,92%

4.4.2 Determinacin de magnesio

Yeso

VEDTA gastado = 6,8ml VEDTA (Mg) = VEDTA Mg VEDTA Ca = 0,1ml m = 0.00102g MgO % = 0.399 % MgO

Yeso COBOCE
% = 0.191 %MgO

VEDTA gastado = 7.15ml VEDTA (Mg) = 0,05ml m = 5,03x10-4g MgO

Mineral de Yeso
% = 0.86%MgO

VEDTA gastado = 5,9ml VEDTA (Mg) = 0,1ml m = 2.17x10-3g MgO

4.4.3 Determinacin de sulfato

m = 6,1620 g BaCl2 2H2O m = 4,0468 g
( N 1V1 N 2V2 ) * Ve * 96 % SO * 100 2 * 1000 * V A * PM
4

[M]= 0,1093 mol/L [M]= 0,0919 mol/L

80 %SO 3 % SO * 96
4

Donde: V1 = ml de la solucin de BaCl2 * 2H2O V2 = ml de la solucin de K2SO4 N1 = molaridad de la solucin de BaCl2 * 2H2O N2 = molaridad de la solucin de K2SO4 VA = ml de alcuota Ve = ml de enrase PM = peso de la muestra (g)

Yeso %SO-4 = 55, 74% %SO3 = 46,45% Yeso COBOCE %SO-4 = 51,91% %SO3 = 43,26% Mineral de Yeso %SO-4 = 71,28% %SO3 = 59,40%

4.5 Calculo de la composicin real a partir de la composicin de laboratorio

composicin de laboratoria a % Agua combinada c % Oxido de calcio m % Oxido de Magnesio s %Anhidrido sulfurico
Si:

c 0,7 hay exceso de CaO (1) s c 0,7 hay exceso de SO3 (2) s

Yeso
37 ,18 0,8 0,7 hay exceso de CaO 46 ,45
Si:

%CaSO4 15,12 hay dihidrato y hemidrato a

Siendo:

X % hemidratos

Z % dihidrato

Se tiene:

X Z a CaSO4 0,062 X 0,2092 Z a

X 75,975 % hemihidrat o Z 9,75 % dihidrato

yeso de COBOCE
38,46 0,9 0,7 hay exceso de CaO 43,26
Si:

73,54 12 ,02 15,12 hay dihidrato y hemidrato 6,12

X 71,64 % hemihidrat o Z 8,02 % dihidrato

 Mineral de yeso
32 ,92 0,55 0,7 hay exceso de SO 3 59 ,40

79 ,67 3,27 15,12 hay dihidrato y hemidrato 20 ,071

Siendo:
X Z 20 ,071 79 ,67 99 .74 0,062 X 0,2092 Z 20 .071

X 5,39 % hemihidrat o Z 94,35 % dihidrato

5. CONCLUSIN
Se realizo la deshidratacin del mineral que contiene 20 % de agua a una temperatura de 130C hasta eliminar un 15 % de esta manera obtenemos el yeso beta o el hemihidratado.
Se trabajo con diferentes muestras el yeso B (obtenido), yeso B (COBOCE) y el mineral para la determinacin de los porcentajes de sulfatos, calcio y magnesio utilizando el mtodo volumtrico por medio de un previo tratamiento de digestin.

Determinamos el contenido de agua libre o combinada de los diferentes muestras que se tomaron en pequeas cantidades donde realizamos una comparacin del yeso beta que se obtuvo con el yeso beta de COBOCE que son 6,749 y 6,124% respectivamente se ve que no hay mucha variacin. Para la determinacin del tiempo de fraguado realizamos diferentes relaciones de agua/slido donde se observa que el tiempo que se tarda es proporcional a la cantidad de agua sea cuanto ms agua se tiene mas tiempo tarda en fraguar.

Realizando la comparacin del yeso B obtenido en la practica con los datos de tericos obteniendo en la caracterizacin resultados prximos a los reencontraron en la bibliografa.

Gracias