Introduccin

Qu es la Qumica Analtica ?

Ing. Ral Zaragoza Araiza

Introduccin
La Qumica Analtica es la rama de la Qumica que est relacionada con la separacin y anlisis de las sustancias qumicas. Estudia el conjunto de principios, leyes, y tcnicas necesarias para la determinacin de la composicin qumica de cualquier muestra, tanto natural como artificial. Incluye el anlisis cualitativo y el anlisis cuantitativo.

Ing. Ral Zaragoza Araiza

Introduccin

Qu es el anlisis cualitativo ? Qu es el anlisis cuantitativo ?

Ing. Ral Zaragoza Araiza

Introduccin
El anlisis qumico cualitativo responde a la pregunta de qu? est presente en una muestra.

El anlisis qumico cuantitativo responde a la pregunta de cunto? est presente en una muestra.

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Introduccin
El anlisis cualitativo indica la presencia o ausencia de algunos elementos, iones o molculas. El anlisis cuantitativo provee de datos que consideran la composicin qumica de la materia. Es por esto que se le considera el anlisis ms importante. Los datos obtenidos pueden ser muy detallados, incompletos o generales, de all que el anlisis puede ser parcial o total.

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Introduccin
Dnde se usa la qumica analtica?
Para relacionar las propiedades qumicas y fsicas. Ej:eficiencia de un catalizador, propiedades de un metal,etc. Control de calidad. Ej. El agua potable. Determinar la cantidad de un constituyente valioso. Ej. La cantidad de oro en un mineral. Diagnstico. Investigacin :Ej. Estudios de corrosin,procesos de extraccin,etc. Ing. Ral Zaragoza Araiza

Introduccin
Qu mtodos son utilizados en el anlisis cuantitativo?
Gravimtricos Volumtricos Absorcin de energa radiante Emisin de energa radiante Anlisis Gaseoso Elctrico Varios
Ing. Ral Zaragoza Araiza

Anli sis C uanti tativ o

Anli sis Est ructural Anli sis clsico Otros Segn t cni ca

M t odos de separaci n

Anli sis cualit ativo

Anli sis Inst ru ment al

Seg n fin al idad

CLASIFIC ACIONES GENRIC AS DE LA QUMICA ANALTICA

Otras Seg n t am ao i nicial d e la m uestra Seg n prop orci n relativ a d e anal itos

Seg n nat ural eza m uestra / anali to

DIVISION ES MS USU ALES DE LA QUIMICA ANA LITIC A

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ANLISIS

Inorgnico Orgnico

Bioqumico

Orgnico Inorgnico Bioqumico

ANLITO

Tipos de anlisis segn la naturaleza de la muestra y de los analitos

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Segn el tamao de la muestra inicial que se somete al proceso analtico, puede clasificarse el anlisis en cuatro tipos:

0.0001 g

0,01 g

0,1 g

Ultra- micro anlisis

Micro anlisis

Semi- micro anlisis

Macro anlisis

Clasificacin de los anlisis qumicos segn el tamao de la muestra

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Segn la proporcin relativa ( concentracin) de los analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos de determinaciones:

(100 ppm) 0,01 % 1%

Trazas

Micro-componentes

Macro-componentes

DETERMINACIONES
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ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO Eleccin del Mtodo Obtencin de una muestra representativa

Preparacin de la Muestra
Disolucin de la muestra Eliminacin de Interferentes Medicin de la propiedad del analito Clculo de los resultados Evaluacin confiabilidad de los resultados Ing. Ral Zaragoza Araiza

ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO TPICO

1. Seleccin de un mtodo de anlisis
Balance entre exactitud y economa.
Considerar el nmero de muestras. Mtodo elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra.

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CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CUANTITATIVOS DE ANLISIS

Resultados se calculan a partir de 2 mediciones: Masa de muestra Volumen de muestra Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medicin

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MTODO GRAVIMTRICO
Determinacin de la masa del analito o compuesto que est qumicamente relacionado

MTODO VOLUMTRICO
Medicin de volumen de una solucin que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.

MTODOS ELECTROANALTICOS
Medicin de propiedades elctricas como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga
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MTODOS ESPECTROSCPICOS
Medicin de la interaccin de la radiacin electromagntica con los tomos o molculas del analito, o la radiacin producida por los analitos.

MTODOS DIVERSOS
Medicin de propiedades como la relacin masa-carga,calor de reaccin, velocidades de reaccin, ndice de refraccin, conductividad trmica,etc.

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2. Obtencin de una cantidad medida de muestra

Muestra representativa del total Contener la misma proporcin de componentes que el producto total. Importancia del muestreo Productos a analizar no son homogneos. Definicin de Muestra a) Material sobre el cual se hace una determinacin. b) Material del que se toman porciones para la preparacin de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado.
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TCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SLIDOS Material Homogneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algn dato. Material Heterogneo: El tamao de la muestra depender de la cantidad de dicho material y de la variacin del tamao de sus partculas < nmero de masas individuales, < tamao de partculas

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TCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LQUIDOS Lquido Homogneo: Cualquier porcin es representativa. Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra. Lquidos que circulan en tuberas: Se recomienda dejar correr suficiente lquido antes de tomar la muestra y aplicar mtodo intermitente.

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TCNICAS DE MUESTREO
C) MUESTREO DE SLIDOS Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vaco aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminacin del gas con aire. Despus se llena el recipiente dejando una presin superior a la atmosfrica.

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MTODOS DE MUESTREO
Confiable

Muestreo mecnico y manual

Barato

Muestreo continuo,intermitente y errtico

Sacar porciones de un determinado n de material para formar la muestra

En movimiento En banda transportadora
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Muestra sin orden o plan prefijado exclusivo de material homogneo.

ERRORES DURANTE EL MUESTREO

Contaminacin Oxidacin Cambios en la humedad Prdida de partculas voltiles o de poco peso

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CAUSAS QUE PROVOCAN VARIACIN EN LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA DESPUS DE COLECTADA Cambios internos Reaccin con el aire Interaccin de la muestra con el recipiente Ejemplo: recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio inico en la superficie del vidrio

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CONCEPTOS EN LA OPERACIN DE MUESTREO

LOTE Material completo del que se toman las muestras.A menudo estn formados por unidades muestreales. MUESTRA BRUTA Muestra que se toma del lote para el anlisis o almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su eleccin es crtica para un anlisis vlido MUESTRA DE LABORATORIO Tiene la misma composicin de la muestra bruta, pero de menor tamao.
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 MUESTRA ANALTICA Misma composicin de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su anlisis, generalmente molienda y pulverizado.

PORCIONES DE PRUEBA (O ALCUOTAS) Pequeas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar anlisis individuales.

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Muestra al azar

Conformar la muestra bruta

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Qu hacer segregados?

con

materiales

altamente

1 Constituir una muestra compuesta. 2 Homogenizar ( molienda). 3 Muestra de Laboratorio

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DISOLUCIN DE MUESTRAS

HCl

HNO3
H2SO4 HClO4 Fundentes Alcalinos
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DISOLUCIN DE MUESTRAS
a)Eleccin del disolvente Debe disolver todos los componentes de la muestra. Tiempo de disolucin debe ser razonable. Composicin qumica del disolvente no debe aportar interferentes en las subsiguientes etapas del anlisis o en caso contrario que sea fcil de eliminar. b)Mtodo de disolucin Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas moderadas.

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Eliminacin de Interferentes
Falta de reacciones y propiedades verdaderamente especficas dificultan el anlisis qumico.

INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se estn determinando.

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Eliminacin de Interferentes
Formas de eliminar interferencias: Ajuste de pH Acomplejando Cambio de estado de oxidacin A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medicin: Mtodo de Precipitacin Mtodo de Destilacin Extraccin Cromatografa
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MEDICIN Y CALIBRACIN
Todos los resultados dependen de la medicin final de una X propiedad fsica del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentracin del analito. A menudo la propiedad fsica es directamente proporcional a la concentracin CA= kX Los mtodos gravimtricos y coulombimtricos son los nicos mtodos en los que se requiere la etapa de calibracin Al proceso de determinar k se le denomina calibracin
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CLCULOS DE RESULTADOS

Dichos clculos se apoyan en: Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medicin. En la estequiometra de la reaccin qumica particular Factores instrumentales

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EVALUACIN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE CONFIABILIDAD

Los resultados analticos son completos cuando se ha estimado su confiabilidad. El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al clculo de resultados. La incertidumbre es el parmetro que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se espera que est el valor de la cantidad que se mide.

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TRMINO DEL ANLISIS

Medida final que debe ser una verdadera indicacin del punto final. Es el aspecto menos final,clculos y resultados. difcil del anlisis:medicin

Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisin. Exactitud Error relativo Precisin Desviacin estndar
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Buena precisin

Buena precisin

Buena exactitud

Mala exactitud

xx x

x xx

x x

Mala precisin Mala exactitud

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Mala precisin Buena exactitud