Anlise Instrumental

1 semestre 2013

Prof. Jernimo

IMPORTNCIA DE UM RESULTADO ANALTICO

Questo social
Problema analtico ??? Anlise qumica

Avaliao dos resultados

Resposta

QUMICA ANALTICA

Mtodos Qualitativos Mtodos Quantitativos

A Qumica Analtica a arte de reconhecer diferentes substncias e determinar seus constituintes Ostwald, 1894

Introduo Anlise Instrumental

Separao e identificao de componentes atravs de tcnicas simples Precipitao Extrao Destilao Exemplos: VOLUMETRIA E GRAVIMETRIA

Introduo Anlise Instrumental

Medidas de propriedades fsico-qumicas das substncias atravs do desenvolvimento de equipamentos. Ex: Condutividade Eltrica Absoro ou Emisso de Luz

Introduo Anlise Instrumental

So aqueles tambm chamados de clssicos, pois fazem uso dos princpios fundamentais da qumica.

A medida de um sinal analtico diretamente relacionada concentrao do elemento de interesse. Em muitos casos no se conhece perfeitamente a reao qumica envolvida e, por isso mesmo, esses mtodos sempre requerem calibrao.

Introduo Anlise Instrumental

Mtodos Instrumentais e as Prop. Fsicas Medidas
Mtodos Instrumentais
Espectrometria de emisso atmica Espectrometria de absoro atmica Potenciometria

Propriedades Caractersticas
Emisso da radiao Absoro da radiao Potencial Eltrico

Condutimetria
Cromatografia

Resistncia Eltrica
Adsoro

Introduo Anlise Instrumental

Seleo dos Mtodos Instrumentais
Objetivo da anlise Exatido requerida Teor do componente presente na amostra Recursos disponveis Nmero de amostras a analisar Composio qumica da amostra Quantidade de amostra

OBS: O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECO DE UM SINAL ANALTICO NO GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!

 PARMETROS DE AVALIAO DE MTODOS ANALTICOS:

Preciso
Grau de concordncia entre dados obtidos atravs de um mesmo procedimento REPETIBILIDADE: Concordncia entre resultados obtidos no mesmo laboratrio. REPRODUTIBILIDADE: Concordncia obtida entre os resultados obtidos entre laboratrios diferentes.

Exatido
indica o quanto o valor determinado difere do valor exato, ou daquele tomado como tal.

INEXATO E IMPRECISO
2a

Vv

EXATO E IMPRECISO EXATO E PRECISO

Vv

Vv

INEXATO E PRECISO

-Sensibilidade
dada pela inclinao da curva de calibrao na concentrao de interesse, ou pelo coeficiente angular quando se ajusta uma reta aos dados de sinal analtico e concentrao.

 Limite de Deteco
a concentrao do elemento de interesse que produz um sinal analtico distinguvel do rudo.

Limite de Determinao
a menor concentrao determinvel, tomada como um valor igual a cinco, ou dez vezes, o limite de deteco.

- Faixa tima de trabalho:

o intervalo de concentrao da curva de calibrao, compreendido entre o limite de determinao e o ponto onde comea o desvio de linearidade.
F a ix a t im a d e t ra b a lh o

Abs orbnc ia

mg L

-1

Seletividade: o parmetro que indica em

que medida um sinal analtico corresponde apenas espcie qumica de interesse.

Introduo Anlise Instrumental

SINAL versus RUDO

RUDO: Flutuaes aleatrias observadas quando so feitas medidas repetidas sobre sinais que so monitorados continuamente

Introduo Anlise Instrumental

Calibrao em Mtodos Instrumentais Operao inerente aos mtodos instrumentais

Introduo Anlise Instrumental

Calibrao Convencional ou Padro Externo

P1 P2 P3 P4 P5

Introduo Anlise Instrumental

Adio de Padro

Am

Sinal Analtico Amostra

Pd

Am

Sinal Analtico Amostra + Padro

Introduo Anlise Instrumental

Padro Interno

Bco

Sinal Analtico

Pd

Pds

Sinal Analtico

Am

Sinal Analtico

Introduo Anlise Instrumental

Aes de Carter Geral
Laboratrio mantido em condies de limpeza e de segurana Treinamento tcnico e manuteno de disciplina do pessoal envolvido Aquisio de insumos, reagentes e vidrarias certificadas Manuteno e calibrao peridica dos equipamentos Ateno na manipulao dos dados e resultados

 Outras aes:
Uso de sala branca Purificao de reagentes Prova em branco Repeties Anlise de amostras certificadas Anlise de amostras padres Programas interlaboratoriais

 AMOSTRAGEM: ?
- Etapa inicial de qualquer anlise!
A ANLISE NO PODE SER MELHOR DO QUE A AMOSTRA.

 CLASSIFICAO DOS ERROS:

Erros Determinados Erros Indeterminados

Introduo Anlise Instrumental

So erros que podem ser evitados ou cuja grandeza pode ser determinada Erros Operacionais Erros Pessoais Erros Instrumentais ou de Reagentes Erro de Mtodos

Introduo Anlise Instrumental

Minimizao dos erros determinados
Calibrao do aparelho e aplicao de correes Corrida de um branco Corrida de uma determinao de controle Uso de mtodos independentes de anlise Corrida de determinaes em paralelo (triplicatas) Adio de padro

- So erros causados por fatores sobre os quais o analista no tem controle e que em geral so to inatingveis que no so passveis de serem analisados. - Estes erros podem ser submetidos a um tratamento estatstico que permite saber qual o valor mais provvel e tambm a preciso de uma srie de medidas. Admite-se que os erros indeterminados seguem a lei da distribuio normal (distribuio de Gauss).