Aula MPC 3 B

Matrias Primas Cermicas - Prof. Romualdo R.
Menezes
Difrao de Raios X

Utiliza-se o padro de difrao Comparao com o
padro de difrao de raios
Cada material tem um padro de difrao nico
(Impresso digital do material)
Anlise quantitativa e qualitativa
Determinao de parmetros de redes
Determinao de orientao, etc.
Em Matrias-Primas Identificar os Materiais
Utilizada para a anlise dos constituintes cristalinos
presentes no material
Matrias Primas Cermicas - Prof. Romualdo R. Menezes
Gerao dos Raios X para a anlise

Difrao de Raios X

Excitao Feixe monocromtico

Difrao de Raios X


d
Lei de Bragg n = 2dsenu

Difrao Combinao de espalhamento coerente e
interferncia construtiva
Conseqncia do ordenamento dos planos cristalinos
Excitao Feixe monocromtico

Difrao de Raios X

Ortorrmbico, tetragonal e
cbico: ngulos de 90
o
Sistema Cbico

) (
4
sin
2 2 2
2
2
2
l k h
a
+ + =

u
Combinando d com Lei de Bragg
Correlao ngulo e planos cristalinos
Impresso digital

Difrao de Raios X

Atualmente o difratgrafo muito mais utilizado

Equipamentos usados na tecnologia cermica

Souza Santos, P. , Cincia
e Tecnologia de Argilas,
Edgard Blucher, 1992
Souza Santos, P. , Cincia e Tecnologia de
Argilas, Edgard Blucher, 1992
Usa filme fotogrfico

tg 2u = D/2/R
Regra de trs
A lei de Bragg continua vlida

Souza Santos, P. , Cincia e Tecnologia de Argilas,
Difratmetro

0
1000
2000
3000
4000
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
(2 theta)
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e
n = 2dsenu
Difratmetro

Valor do ngulo, u, depende da radiao

Souza Santos, P. , Cincia e Tecnologia de Argilas, Edgard
Blucher, 1992
Grupo de 7 - caulinita, haloisita
Grupo de 9,3 - pirofilita, talco
Grupo de 10 e 11 - haloisita, ilita e atapulgita ou
paligorsquita
Grupo de 12 e 15 - sepiolita, vermiculita, clorita e
montmorilonita
Grupo das camadas mistas - clorita + vermiculita - ilita +
montmorilonita, etc.
Aplicado aos Argilominerais

Souza Santos, P. , Cincia
e Tecnologia de Argilas,
Preparao da amostra

Bruta
# 200 + acessrios
# 325 + acessrios

Orientao preferencial

Disperso com orientao
Disperso + ctions
Etilenoglicol (17 ) e glicerol (17,7 )
Tratamento Trmico


Barba, A., et al., Materias
primas para la fabricacin
de soportes de baldosas
cermicas, ITC, 1 ed.
1997.

Barba, A., et al., Materias
primas para la fabricacin
de soportes de baldosas
cermicas, ITC, 1 ed.
1997.
Descrio tpica de uma difrao de Raios X

Esta amostra de solo latertico apresenta reflexes dos
seguintes minerais:

a. hematita (3,6 e 2,50 )
b. goetita (4,18 e 2,45 )
c. quartzo (4,26 e 3,34 )
d. caulinita (7,15 ; 4,45 ; 4,17 ; 3,56 e 2,55 )

Concluso:
Esta amostra constituda pelos seguintes minerais:
hematita, goetita, quartzo e caulinita.
Microscopia Eletrnica

Caracterizao morfolgica do p, partculas, das
matrias primas
Caracterizao microestrutural das matrias primas
Caracterizao das microestruturas aps queima
Princpio bsico similar a microscopia tica, no
entanto utiliza eltrons Eletrnica
- Microscopia Eletrnica de Varredura
- Microscopia Eletrnica de Transmisso
Microscopia Eletrnica

Usa eltrons para excitar uma amostra e com os
eltrons oriundos da interao (contrastes) com o
material se obtm informaes sobre o material

Microscopia Eletrnica de Varredura

Sua grande vantagem a elevada profundidade de
campo Aparncia tridimensional

O equipamento possui trs partes bsicas
(canho, lentes, e aberturas)

O canho pode ser de emisso termoinica ou de
emisso de campo (FEG)

) (
61 , 0
o

sen
R
=
Resoluo Energia do feixe

Leng, Y., Materials
Characterization, Johnh
Wiley & Sons, 2008.
Comparao entre termoinico e FEG

Maior brilho Exigncias de vcuo

Pode operar com menores tenses

Leng, Y., Materials
Wiley & Sons, 2008.
Lentes eletromagnticas


A abertura diminui a divergncia do feixe

Abertura

Interao feixe amostras


Gerao de vrios sinais

Souza Santos, P. , Cincia e
Tecnologia de Argilas, Edgard
Blucher, 1992
Leng, Y., Materials
Characterization,
Johnh Wiley &
Sons, 2008.
Sinais de vrios tipos. Dois importantes: Eltrons
Secundrios e Eltrons Retroespalhados

Retroespalhados: e- incidentes espalhados elasticamente
Secundros:e- resultantes de espalhamentos inelsticos
Retroespalhados so mais energticos (60 a 80% da
energia incidente)

catodoluminescncia
Eltrons
Auger
Eltrons
secundrios
Eltrons
retroespalhados
Raios X
caractersticos
Raios X do
continuo
Fluorescncia
secundaria de
raios
Secundrios fornecem informaes topogrficas
(relevo), retroespalhados sobre composio

Detector de eltrons secundrios e detector de
eltrons retroespalhados

Detectores

B Eltrons retroespalhados.
Se Eltrons secundrios.
F Gaiola de Faraday.
S Cintilador.
GL Guia de luz.
FM Fotomultiplicador.
Detector Everhart-Thornely (detector E-T)

Topogrfico Mais intensamente ligado aos
secundrios

Contrastes

Associado ao efeito da trajetria e da fora dos
eltrons Influncia da Topografia

Leng, Y., Materials
Wiley & Sons, 2008.
Contrastes

Leng, Y., Materials
Wiley & Sons, 2008.
Composicional Relacionado a capacidade do
eltron escapar da amostra Nmero Atmico

Contrastes

i
BSE
q
q
q =
Leng, Y., Materials
Characterization,
Johnh Wiley &
Sons, 2008.
Contrastes

Imagem de: a) Secundrio, b) Retroespalhado

Leng, Y., Materials Characterization, Johnh Wiley &
Sons, 2008.
Micro cristais de ZnO
Profundidade de Campo Efeito Tridimensional

Formiga
Preparao das Amostras

A amostra pode ser analisada em qualquer forma:
p, slida, polida, em estado natural, filme, etc.

Dois problemas: carregamento (no condutoras) e
desidratao (biolgicas e cimentcios)

Para fazer exame topogrfico deve-se alterar o
mnimo as caractersticas da amostra

Limpeza, se necessrio, colocao no suporte
recobrimento com ouro ou carbono anlise

Exemplos de Carregamento
Amostras de Argila Bentonita
Caracterizao da Morfologia dos Ps

P de Vermiculita

Amostras de bentonitas

P de Rocha Calcria


Resduo da Produo de Alumina Fase Vtrea

Amostras de bentonitas aps aquecimento Na Forma de P
MEV Aplicado na Tecnologia Cermica

Corpos argilosos aps queima: argila+alumina
MEV Aplicado na Tecnologia Cermica

Corpos argilosos aps queima: cermica vermelha
FIGURE 1.22 A commercial sanitaryware body produced by firing a mixture of clay,
feldspar and quartz, showing a fairly complex microstructure containing some
residual feldspar (F), porosity (P), and quartz (Q). (From Ref. 91.) (Rahaman)
Porcelanas

Fig. 17. SEM photomicrograph of a polished and HF-etched
commercial dinnerware sample illustrating the apparent dissolution
of alumina grains (denoted A) and mullite formation around the
particles with mullite needles growing into the glassy matrix
Porcelanas Aluminosas

Lei de Moseley
2
) ( o
=
Z
B
Comprimento de onda
B e o Constantes que
dependem das camadas
Z Nmero atmico
Microanlise

Detectores de fluorescncia de raios X acoplados nos
Equipamentos - MEV e MET

Microanlise

Detecta as radiaes caractersticas e associa aos
elementos

WDS Espectroscopia de comprimento de onda
dispersivo

EDS Espectroscopia de energia dispersiva

Arranjos parecidos mas diferentes

Microanlise

Arranjos parecidos mas diferentes: a) WDS, b) EDS

Leng, Y.,
Materials
Characterization
, Johnh Wiley &
Sons, 2008.
Leng, Y., Materials
Wiley & Sons, 2008.
Microanlise

Identificao Pontual ou Mapeamento

Leng, Y., Materials
Wiley & Sons, 2008.
Identificao Pontual

Leng, Y.,
Materials
Characterizatio
n, Johnh Wiley
& Sons, 2008.
Distribuio de K
em feldspato (K,Na)AlSi3O8
Distribuio de Cr, Si, Fe e Mn
em mineral
Granito
Fe Ca
K Na
Si Al
Os eltrons atravessam a amostra interagem com os
seus eltrons e ocorrem uma srie de espalhamentos

Microscopia Eletrnica de Transmisso

No nosso caso, vamos utilizar os eltrons
transmitidos (que atravessaram a amostra)

Pode-se analisar morfologia dos ps, sua
caractersticas cristalinas, bem como a
microestrutura dos materiais queimados
) (
61 , 0
o

sen
R
=
Resoluo Energia do feixe

Microscopia Eletrnica de Transmisso

Contraste de massa Tambm conhecido como
contraste de absoro

Contrastes Modos de Imagem

Todos muito usados na tecnologia cermica
Abordaremos Contraste de Massa e Difrao

Contraste de difrao

Contraste de Fase Microscopia eletrnica de
transmisso de elevada resoluo -HRTEM

Diretamente relacionado a capacidade de espalhar e
-
.
Assim, depende da densidade e espessura

Contraste de Massa

Leng, Y., Materials
Characterization,
Johnh Wiley & Sons,
2008.
Figure 3.14 TEM image of PC-
PBT polymer blends with
mass-density contrasto The
specimen is stained with
RuO
4
Leng, Y.,
Materials
Characterizatio
n, Johnh Wiley
& Sons, 2008.
Amostras de argilas Ball Clay

Contraste de massa Imagem tridimensional com
aspecto bidimensional

Blucher, 1992
Contraste de Difrao

Leng, Y., Materials Characterization, Johnh Wiley
& Sons, 2008.
Campo Claro e Campo Escuro

Leng, Y., Materials
Characterization,
Johnh Wiley & Sons,
2008.
Leng, Y., Materials
Characterization,
Johnh Wiley & Sons,
2008.
Padro de difrao de eltrons

Sons, 2008.
Contraste de Difrao

Modo de campo claro e de campo escuro

Sons, 2008.

A amostra pode ser analisada na forma de p, slida
ou filme fino

P em muito mais simples. Quando solidas h
necessidade de afinamento da amostra
Ou cortes muito finos
O afinamento muito laborioso e muito custoso

A anlise de uma pequena rea Crtica a Tcnica


Afinamento

Leng, Y., Materials
Characterization,
Johnh Wiley & Sons,
2008.
Amostras em P

Leng, Y., Materials
Characterization,
Johnh Wiley & Sons,
2008.
Leng, Y., Materials
Characterization,
Johnh Wiley & Sons,
2008.

Sombreamento metlico

Tecnologia de Argilas,

Bloco metalizar com platina recobrir com carbono,
com espessura de 100 / 150 coloca-se base plstica
de poliestireno dissoluo em cido lavagem corte
final com navalha.
Tcnica da Rplica

Micrografia com a tcnica da Replica

Tecnologia de Argilas,
Hbito Cristalino Identificao do Argilomineral


Caulins

Blucher, 1992
Esse caulim primrio constitudo de
empilhamentos de partculas lamelares
de perfil hexagonal de grandes, mdias
e pequenas dimenses, com altas e
baixas transparncias aos eltrons,
indicando a presena de empilhamentos
de caulinita de difcil desagregao,
havendo contudo, predominncia de
partculas isoladas
Descrio daMicrografia

Blucher, 1992
Esse caulim constitudo de caulinita
de grandes dimenses

Caulins

Blucher, 1992
Souza Santos, P. ,
Cincia e
Tecnologia de
Argilas, Edgard
Blucher, 1992

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