UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABA

Centro de Cincias Exatas e da Natureza Departamento de Qumica Qumica Analtica Clssica

Titulometria Conceitos gerais

Profa. Ktia Messias Bichinho 2010/1

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABA

Centro de Cincias Exatas e da Natureza Departamento de Qumica Qumica Analtica Clssica

Contedo
1. Titulometria
2. Titulometria volumtrica 3. Reaes qumicas 4. Tipos de titulometrias volumtricas 5. Padro primrio 6. Padro secundrio 7. Soluo padro 8. Titulao 9. Retrotitulao 10. Ponto de equivalncia 11. Ponto final e indicadores 12. Outros tipos de titulometrias

Qumica Analtica Clssica

Titulometria
A titulometria inclui um grupo de mtodos analticos clssicos baseados na medio de uma quantidade de um reagente de concentrao exatamente conhecida que necessria para reagir completamente com o analito.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumetria ou Volumetria

A titulometria volumtrica ou volumetria corresponde a um tipo de titulometria na qual o volume de uma soluo de concentrao exatamente conhecida, que necessria para reagir completamente com o analito, medido. Envolve a medida do volume de uma soluo padro necessrio para reagir essencial e completamente com o analito.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Exemplo: titulao de H2SO4 com NaOH

T I T U L A O

Soluo padro de NaOH (concentrao exatamente conhecida) ou titulante. O volume gasto ser medido na bureta. Soluo de H2SO4 (concentrao desconhecida do analito). O volume conhecido (medido com pipeta volumtrica).

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Quais caractersticas principais so importantes para que uma reao seja utilizada em titulometria?
1. Deve ser uma reao simples que possa ser expressa por meio de uma equao qumica, ou seja, o analito deve reagir completamente com a soluo titulante, em propores estequiomtricas ou equivalentes.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Quais caractersticas principais so importantes para que uma reao seja utilizada em titulometria?
2. A reao de ser rpida em termos de cintica qumica, caracterstica que as solues de cidos e bases fortes possuem.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Quais caractersticas principais so importantes para que uma reao seja utilizada em titulometria?
3. No ponto de equivalncia deve haver alguma alterao fsica ou qumica que possa ser facilmente identificada. O uso de indicadores bastante comum para facilitar a identificao do ponto de equivalncia ou final.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Classificao das reaes qumicas em titulometria volumtrica
1. Reaes de neutralizao: entre cidos e bases Ex: NaOH e HCl 2. Reaes de precipitao: entre ons que formam precipitados. Ex: on prata e on cloreto formando AgCl(s) 3. Reaes de oxirreduo Ex: determinao de hipoclorito com tiosulfato de sdio 4. Reaes de formao de complexos Ex: determinao de clcio com EDTA

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

O que padro primrio em titulometria?
um composto de elevada pureza qumica que serve como material de referncia para os mtodos titulomtricos de anlises qumicas quantitativas.

A preciso e a exatido dos resultados obtidos criticamente dependente das propriedades fsicas e qumicas dos padres primrios.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

O que padro primrio em titulometria?
So requisitos primrio: importantes para um padro

1. elevada pureza qumica; 2. estabilidade ao ar; 3. ausncia de gua de hidratao para que a composio do slido no se altera com a umidade do ar; 4. custo acessvel e disponibilidade de obteno 5. solubilidade adequada no meio; 6. massa molar elevada para minimizar erros durante a medida de massa em balana analtica.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

O que padro secundrio em titulometria?
Padro secundrio um composto cuja pureza pode ser estabelecida por meio de anlise qumica quantitativa e que serve de referncia para os mtodos titulomtricos .

No preenche todos os requisitos exigidos para um padro primrio, mas sua pureza pode ser adequadamente estabelcida, assegurando as condies da anlise titulomtrica.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

O que uma soluo padro em titulometria?
Soluo padro o mesmo que soluo titulante ou apenas titulante.
um reagente que possui concentrao exatamente conhecida. Pode ser obtida a partir da diluio de uma quantidade de massa conhecida de um padro primrio.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

O que uma soluo padro em titulometria?
As solues padro desempenham papel central nos mtodos titulomtricos de anlise qumica e devem ter as seguintes caractersticas: 1. ser suficientemente estvel;
2. reagir rapidamente com o analito; 3. reagir completamente com o analito para que o ponto final seja obtido satisfatoriamente;

4. reagir seletivamente com o analito.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Determinao da concentrao da soluo padro
Dois mtodos bsicos so utilizados:

1. Mtodo direto Uma quantidade de massa de um padro primrio cuidadosamente medida em balana analtica dissolvida em solvente adequado e a soluo obtida elevada a um volume conhecido, em balo volumtrico.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Determinao da concentrao da soluo padro
Dois mtodos bsicos so utilizados:

2. Padronizao a) Uma soluo padro preparada titulada contra uma quantidade de massa conhecida de um padro primrio;
b) Uma soluo padro preparada titulada contra um volume conhecido de uma soluo padro cuja concentrao foi determinada pelo mtodo direto.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Determinao da concentrao da soluo padro
Mtodo direto - exemplo
T I T U L A O
Soluo padro cuja concentrao foi determinada pelo mtodo direto

Massa em g de reagente padro primrio solubilizado em solvente adequado (em geral, gua).
Sei quantos mis de padro primrio tenho no erlenmeyer.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Determinao da concentrao da soluo padro
Padronizao - exemplo
T I T U L A O
Soluo padro preparada que ter sua concentrao determinada por titulometria.

Volume conhecido de uma soluo padro cuja concentrao foi determinada pelo mtodo direto (massa de padro primrio). Concentrao conhecida.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria O que titulao?

A titulao um processo no qual a soluo padro adicionada lenta e cuidadosamente soluo contendo o analito at que a reao qumica esteja completa, ou seja, momento em que o analito foi completamente consumido, reagiu completamente.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria O que retrotitulao?

A retrotitulao um processo no qual o excesso estequimtrico de uma soluo padro usado para reagir completamente com o analito, ou seja, consumir o analito, medido.

uma opo analtica importante e frequentemente utilizada quando a velocidade da reao qumica entre o analito e a soluo titulante lenta ou quando a estabilidade da soluo titulante baixa.

Qumica Analtica Clssica

Entendendo a retrotitulao

Volume de soluo padro inicial: 50,00 mL

Volume de soluo padro gasto para reagir totalmente com o analito:15,25 mL

Ser retrotitulado o volume de soluo padro que no reagiu: 50,00 15,25 = 34,75 mL

Qumica Analtica Clssica

Entendendo a retrotitulao
Exemplo: retrotitulao de on fosfato com soluo padro de nitrato de prata.

3AgCl + PO43- Ag3PO4 (s) + 3ClVolume conhecido de soluo padro de AgCl adicionado em excesso, em termos estequimtricos. O volume de AgCl que sobrou aps a completa reao com o analito retrotitulado com soluo padro de tiocianato:

3AgCl + SCN- AgSCN (s) + Cl-

Qumica Analtica Clssica

Como sabemos em que momento a reao entre a soluo padro e a soluo contendo o analito ocorreu de forma completa?
Quando o ponto de equivalncia atingido. O ponto de equivalncia o momento em que a titulao est concluda. o ponto final terico ou estequimtrico da titulao.

OBS: no conseguimos determinar o ponto de equivalncia de uma titulao, mas podemos estimar sua posio no tempo de reao pela observaes de algumas alteraes na soluo que contm o analito.

Qumica Analtica Clssica

Como sabemos que uma determinada reao atingiu o ponto final?

O ponto final definido no momento em que ocorrem alteraes perceptveis na soluo que contm o analito, ou seja, na soluo que est sendo titulada, mudanas que esto associadas condio de equivalncia qumica. So exemplos:

Alterao de colorao Turvao Formao de precipitados

Qumica Analtica Clssica

Identificao do ponto final

usual a adio de reagentes auxiliares que facilitam a percepo do ponto final. Tais reagentes em titulometria volumtrica so chamados de indicadores. Em geral, os indicadores evidenciam alteraes de cor quando atingido o ponto final. FeCl3 + SCN- FeSCN2Indicador
incolor vermelho

Qumica Analtica Clssica

Ponto de equivalncia e ponto final

Em titulometria, todo o cuidado dedicado para que haja a menor diferena possvel entre o ponto de equivalncia e o ponto final da titulao que percebido pelo analista ou medido em equipamento analtico. Entretanto, essa diferena existe determina o erro de titulao:

Et = Vpf Vpe
Et = erro de titulao Vpf = volume gasto at a identificao do ponto final Vpe = volume terico para atingir o ponto de equivalncia

Qumica Analtica Clssica

Identificao do ponto final

Outros recursos podem ser utilizados para identificar o ponto de equivalncia em titulometria, quando no se dispe de um indicador apropriado, medindo alteraes de:
1. Diferena de potencial eltrico titulao potenciomtrica;

2. Condutividade eltrica
3. Corrente eltrica

titulao condutimtrica;
titulao amperomtrica;

4. Absorbncia de um composto

titulao espectrofotomtrica.