Microsonda elctrica

Principios bsicos
incidente Rayos X ( caractersticos
y continuos Electrones retrodispersados

)
Electrones Auger

Ctodoluminiscencia

Electrones secundarios

Electrones absorbidos

Electrones dispersados inelsticamente Electrones transmitidos

En los anlisis de microsonda electrnica, el bombardeo de electrones sobre la muestra genera de rayos X que son exhaustivamente analizados. As, con la longitud de onda o la intensidad de las lneas en el espectro de rayos X, los elementos presentes pueden ser identificados y sus concentraciones estimadas. El uso de un haz de electrones muy finamente focalizado consigue seleccionar un rea muy pequea para ser analizada.

Anlisis cualitativos
Las partes principales del espectrmetro son - El detector - El procesador electrnico - El analizador multicanal :

haz de e pulso de carga E

detector

rayos X
procesador de pulsos muestra analizador multicanal

Es la grabacin del espectro mediante un espectrmetro de rayos X, por encima del rango de longitudes de onda o energas dentro de las cuales las lneas relevantes pueden estar presentes. Las lneas son identificables por referencia a las tablas

Anlisis cuantitativos
En los anlisis cuantitativos, las intensidades de las lneas de rayos X del espcimen son comparadas con aquellas originadas por estndares de composicin conocida. Las intensidades medidas requieren ciertas correcciones instrumentales, incluyendo la eliminacin del fondo, de la que es origen principalmente el "espectro contnuo" (fotones emitidos por electrones decelerados en colisiones con tomos). La composicin en el punto analizado es calculada a patir de las intensidades, corregidas por la "matriz de correcciones", que tiene en cuenta los diferentes factores que gobiernan la relacin entre intensidad y composicin. Esto es lo que se aplica comunmente en forma de correcciones ZAF (con factores de correccin separados dependientes del nmero atmico, de la absorcin y de la fluorescencia.

Esquema de un sistema de microsonda de electrones

El instrumento emplea tres haces de radiacin integrados, que son electrones, luz y rayos X. adems es necesario un sistema de vaco que proporcione una presin inferior a 105 torr y un espectrmetro de rayos x dispersivo de longitudes de onda o energas Se muestra un sistema dispersivo de longitudes de onda. El haz de electrones se origina por calentamiento de un ctodo de wolframio y aceleracin hacia el nodo. Dos lentes electromagnticas enfocan el has sobre la muestra, el dimetro del haz esta comprendido entre 0.1 y 1 micrmetro. Se utiliza un microscopio ptico adicional para localizar el rea que se bombardea

Microsonda

electrnica

Columna Espectrmetro electrnica dispersin energa Espectrmetro dispersin longitud de onda ( WDS ) Microscopio ptico ( EDS )

La fluorescencia de rayos X originada por el colimado de electrones se dispersa por un monocristal y finalmente se detecta por un detector de gases. Es necesario un esfuerzo considerable para disear la disposicin espacial de los tres haces de tal manera que no interfieran unos con otros. Adems de los componentes anteriores, el porta muestras esta provisto de un mecanismo por el cual la muestra puede desplazarse en dos direcciones perpendicularmente entre si y rotarse tambin, permitiendo as el barrido de la superficie

Detector de electrones secundarios

Detector de electrones
retrodispersados Cmara de

Microsonda electrnica versus microscopio electrnico de barrido:

microsonda electrnica posee muchas caractersticas comunes con el microscopio de barrido. La diferencia fundamental es que en el microscopio de barrido tienen prioridad la adquisicin de imgenes topogrficas de gran resolucin sobre el microanlisis mientras que en la microsonda ocurre todo lo contrario. Normalmente las microsondas electrnicas poseen ms de dos espectrmetros de rayos-X y un control preciso de los movimientos para localizar las coordenadas concretas de puntos previamente almacenados. Las muestras, planas y perfectamente pulidas, se disponen siempre perpendiculares al haz incidente. Todo ello hace que con la microsonda electrnica se consigan anlisis cuantitativos ms precisos que con la microscopa electrnica de barrido con un espectrmetro de rayos X.

Usos:
CIENCIA DE LOS MATERIALES E INGENIERA La tcnica se utiliza comnmente para el anlisis de la composicin qumica de los metales, aleaciones, cermicas y vidrios. Es particularmente til para la evaluacin de la composicin de las partculas o granos individuales y los cambios qumicos en la escala de unos pocos micrmetros a milmetros. La microsonda de electrones es ampliamente utilizado para la investigacin, el control de calidad, y el anlisis de fallos.

 MINERALOGA Y PETROLOGA

Esta tcnica se utiliza con mayor frecuencia por los mineralogistas y Petrologistas. La mayora de las rocas son agregados de pequeos granos minerales. Estos granos pueden conservar la informacin de producto qumico adoptada durante su formacin y posterior alteracin. Esta informacin puede iluminar procesos geolgicos, como la cristalizacin, litificacin, vulcanismo, metamorfismo, eventos orognicos, la tectnica de placas. Esta tcnica tambin se utiliza para el estudio de las rocas extraterrestres, y proporciona datos qumicos lo cual es vital para entender la evolucin de los planetas, asteroides y cometas. El cambio en la composicin elemental desde el centro hasta el borde de un mineral puede proporcionar informacin sobre la historia de la formacin del cristal, incluyendo la temperatura, la presin, y la qumica del medio circundante. Los cristales de cuarzo, por ejemplo, incorporan una pequea, pero mensurable cantidad de titanio en su estructura como una funcin de la temperatura, la presin, y la cantidad de titanio disponibles en su entorno. Los cambios en estos parmetros son registrados por titanio como el cristal crece.

Espectroscopia de rayos X de longitud de onda de dispersin

Longitud de onda dispersiva de rayos X Espectroscopia (WDXRF o WDS) es un mtodo usado para contar el nmero de rayos X de una determinada longitud de onda difractada por un cristal. La longitud de onda de la que incide de rayos X y espaciamientos de red del cristal estn relacionados por la ley de bragg y producir interferencia constructiva si se ajustan a los criterios de la ley de Bragg. A diferencia de la tcnica relacionada de energa dispersiva de rayos X espectroscopia (EDS), WDS lee o cuenta solamente los rayos X de una sola longitud de onda en el tiempo, que no producen un amplio espectro de longitudes de onda o energas simultneamente. WDS se utiliza principalmente en el anlisis qumico, en una fluorescencia de rayos X espectrmetro, en una microsonda de electrones, y puede ser utilizado en un microscopio electrnico de barrido.

Explicacin
Los rayos X emitidos por la muestra que est siendo analizada son colimados por las lminas de cobre paralelas (llamado colimador o rendijas Soller), e irradiar un conocido solo cristal en un ngulo preciso. El nico cristal difracta los fotones ( la ley de Bragg ) que son recogidos por un detector, por lo general un contador de centelleo o un contador. El cristal nico, la muestra, y el detector estn montados con precisin en un gonimetro con la distancia desde la fuente de rayos X (la muestra) y el cristal igual a la distancia del cristal al detector. Por lo general, se hace funcionar bajo vaco para reducir la absorcin de radiacin suave (fotones de baja energa) por el aire y por lo tanto aumentar la sensibilidad para la deteccin y cuantificacin de elementos ligeros (entre boro y oxgeno ).

 Los sistemas modernos contienen una pequea cantidad de cristales de propiedades conocidas, aunque diferentes, con el cambio automatizado del cristal en funcin de la energa que est siendo analizado, lo que permite elementos de toda la tabla peridica para ser analizados, con la excepcin de hidrgeno, helio y litio. Se trata de un mtodo conveniente y sensible para la determinacin de los componentes qumicos y la composicin de las fases en la micro escala