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Anlise Centesimal

Elaborado por: Eng. Pedro Marques de Seixas Pereira

Alimentos Industrializados e In Natura:


Definies

Anlise de Alimentos
Introduo Anlise Centesimal Escolha do Mtodo Preparao de amostras Erros Mtodos de anlise Anlise Instrumental

Alimentos In Natura:

Todo alimento de origem vegetal ou animal, para cujo consumo imediato se exija, apenas, a remoo da parte no comestvel e os tratamentos indicados para a sua perfeita higienizao e conservao ANVISA (1969)

Alimentos Industrializados: Embora no exista definio especfica por parte da ANVISA, entende-se por:

Produtos alimentcios obtidos do processamento tecnolgico de matria-prima alimentar ou de alimento in natura, adicionado ou no de outras substncias permitidas BVS (2012)

Importncia:
Controle de Qualidade; Controle de Processos; Armazenamento; Nutrio.

Outros termos:
Bromatologia; Qumica dos alimentos.

Procedimeto qumico para a determinao dos constituntes do alimento.


Informaes Nutricionais:
Clcio Carboidratos Ferro Fibra alimentar Gorduras Gorduras Saturadas Protenas Sdio Valor Calrico

Deve levar em considerao:


>1% Mtodos Convencionais (gravimtricos/volumtricos); <1% Mtodos Instrumentais.

Quantidade relativa do componente analisado;

Exatido requerida;

Composio qumica da amostra: Recursos disponveis:


Financeiros; Humanos.

Convencionais 99,9% caso componente >10%. Necessidade de separao, extrao; Amostras complexas.

Amostragem:

Preparao da amostra:

Quantidade pequena, porm representativa. Ex: moagem, filtrao, solubilizao etc. Solventes; cidos.

Reaes:

Separao:

Medidas Dados e Avaliao estatstica.

Eliminao de interferentes.

Slidas granulares
Lquidas

Reduo por quarteamento Coletadas de diferentes pontos (superfcie, meio e fundo) e homogeneizadas Ralada ou moda e reduo por quarteamento Moda e reduo por quarteamento

Semi-slidos (ex: queijos) midos (ex: carnes)

Pastosos (ex: pudim ou compotas)

Emulses
Frutas

Liquefeitas e coletadas de diferentes pontos Aquecidas (35C), homogeneizadas e coletadas de diferentes pontos Cortadas e liquefeitas

(ex: margarina)

Desintegrao mecnica:
Moinho tipo martelo (amostras secas) Moedor de facas ou liquidificador (amostras midas)

Desintegrao enzimtica:
Amostras vegetais Celulases Protenas e Polissacardeos

Desintegrao Qumica:
Solubilizao por ao qumica

Erros determinados:
So identificveis, possuem valor definido e podem ser computados no resultado.
Mtodo; Operacionais; Pessoais; Instrumentos/reagentes.

Erros indeterminados:
No podem ser localizados ou corrigidos, no possuem valor definido e no podem ser medidos.

Secagem por estufa


Temperatura 70 105C Tempo mdio 6 a 7 horas

Procedimento:
Pesar 2 a 5g em balana prviamente tarada com recipiente seco; Posicionar o recipiente na estufa e aguardar toda evaporao da gua peso constante Peso da gua = Peso inicial Peso final

Limitaes
Amostras com alto teor de aucares ou carnes com alto teor de gordura Vcuo e Temperatura = 70C Amostras altamente higroscpicas Alto teor de substncias volteis Reao de Maillard

Outros mtodos
Destilao
Necessidade de solvente com maior ponto de ebulio

Dessecadores
Utiliza vcuo, absorventes de gua e temperatura ambiente processo muito lento

Absoro da Radiao Infravermelha (NIR) Densidade

Altamente preciso, porm equipamento caro.

Pouco preciso, utilizado em amostras com grande quantidade de aucares.

Determinao de cinzas:
Via Seca:
Amostra prviamente seca incinerada em Mufla (Temperatura de 500 a 600 C). Peso de cinzas = Peso final Peso do recipiente

Via mida:
Digesto completa da amostra (cido sulfrico ou ntrico) Reagentes altamente corrosivos

Anlise dos elementos individuais:


Absoro atmica; Emisso de chama.
Equipamentos sofisticados e caros

Titulometria

Extrao a frio (Bligh-Dyer):


Utiliza Clorofrmio, Metanol e gua.

Procedimento:
Inicialmente a amostra solubilizada em uma mistura de clorofrmio e metanol. Em seguida adicionado clorofrmio e gua. Separao de fases Evaporao do clorofrmio Pesagem da gordura

Extrao a quente:
Trs etapas:
Extrao dos lipdeos com solvente Evaporao do colvente Secagem da gordura

Solventes mais utilizados:


ter etlico
Pode solubilizar alguns sacardeos se hidratado.

ter de petrleo
No extra outras fraes alm da lipdica

Equipamentos:
Soxlet
Refluxo de solvente Processo intermitente Evita altas temperaturas, amostra no fica em contato com o solvente muito quente. Maior consumo de solvente

Goldfish

Refluxo de solvente Processo contnuo e mais rpido Altas temperaturas pode degradar a gordura Menor consumo de solvente

Determinao de um grupo pertencente s protenas:


Anlise de Carbono:
Digesto mais fcil; Maior quantidade menores erros Fator de correo mais constante Dificuldade em separar carbonos das protenas dos carbonos de outros componentes

Anlise de Nitrognio:

Mais utilizado Considera 16% de nitrognio nas protenas Fator de 6,25 (g protena/g nitrognio)

Mtodo de Kjeldahl:
Aquecimento + c. Sulfrico Digesto C e H Nitrognio reduzido Sulfato de Amnio Adio de NaOH e aquecimento Liberao da amnia Formao de Borato de Amnia Titulometria com HCl

Reao
N orgnico

H2SO4

(NH4)2SO4

NaOH

NH3

H3BO3

(NH4)3BO3

HCl

NH4Cl + H3BO3

Para uma anlise genrica, pode ser calculado atravs da massa restante retirando-se os outros componentes:
CarboH = Total gua Cinzas Lipdeos Protenas

Mtodos de determinao baseados na reduo de cobre pelos grupos redutores dos aucares
Lane-Eynon Munson-Walker Somogyi

Procedimento:
Extrair a gordura com ter de petrleo Digesto com c. Sulfrico Filtrao e lavagem Digesto com NaOH Filtrao em cadinho de fundo poroso Secar em estufa e pesar Incinerar em mufla e pesar

O peso perdido na incinerao calculado como fibra bruta.

Espectrofotometria
UV/Visvel NIR

Emisso
Atmica Chama

Cromatografia
Gasosa CLAE

Equipamentos altamente precisos, porm muito caros Utilizados para determinao de componentes presentes em fraes menores que 1%
Ex: Vitaminas (cromatografia)

Mtodos Convencionais X Instrumentais


Escolha do mtodo de anlise Preparao de amostras Principais mtodos de determinao:
gua Cinzas Lipdeos Protenas Carboidratos Fibras Vantagens e Desvantagens

ANVISA. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Decreto Lei n986 de 1969.


BVS. Biblioteca Virtual em Sade. Alimentos Industrializados. Disponvel em: http://decs.bvsalud.org/cgi-bin/wxis1660.exe/decsserver/?IsisScript=. Acesso em: Set/2012. CHARALAMBOUS, G.;INGLETT, G. Instrumental Analysis of Foods. Academic Press. New York, 1983. IAL. Istituto Adolfo Lutz. Mtodos fsico-qumicos para anlises de alimentos. Disponvel em: http://www.ial.sp.gov.br/. Acesso em: Set/2012. SKOOG et al. Fundamentos de Qumica Analtica. Ed. Pioneira. Braslia, 2005. VICENZI, R. Apostila de Anlise de Alimentos. UNIJUI. Disponvel em: http://pt.scribd.com/doc/7164422/Apostila-de-AnAlise-de-Alimentos. Acesso em: Set/2012.