UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA

QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL

MTODOS ANALTICOS INSTRUMENTALES

Dr. Q.F. MARIO CARHUAPOMA YANCE

QUMICA

ANALTICA

El luchador britnico Myroslav Dykun, promesa olmpica de lucha grecorromana, fue suspendido despus de haber dado positivo por anfetaminas y en principio se perder los Juegos de este ao, indic este jueves su Federacin en Londres. Dykun, de 29 aos y de origen ucraniano, est a la espera de un contraanlisis. "Puedo confirmar que el primer control dio positivo. Era por anfetaminas", declar el director ejecutivo de la Federacin, Colin Nicholson. Dykun "est suspendido de manera inmediata, de competicin y de financiacin", aadi Nicholson. Se perder los Juegos Olmpicos si el resultado de la muestra B confirma el del control, subray. El luchador haba ganado la medalla de oro en los Juegos de la Commonwealth de 2010 en Nueva Delhi, en la categora de 66 kilos.

DEPORTE

DEFINICIONES CLAVES
Muestra:

Parte representativa del material a analizar (medicamento, agua, alimento, txicos, materias primas, efluentes, etc.) Especie qumica a determinar en el anlisis. Entorno que contiene al analito.

Analito: Matriz:

Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan resultados errneos en la determinacin del analito. Mtodo analtico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analtico.

Ejemplo: determinacin de Ca en leche

Composicin de la leche
Matrz
leche
Agua (87%) Extracto seco total (13%) Extracto seco no graso

Grasa (3,9%)

Minerales (0.7%) K P Na Ca fe

Hidratos de carbono (lactosa) (4,6%) Casenas (2.6%)

Protenas (3.2%)

Protenas del suero (0.6%)

Analito

MTODOS ANALTICOS
SAPARACI N DE ANALTO - Pp - Extraccin - Destilacin IDENTIFICACI N Coloracin, P. fusin, p. ebullicin, solubilidad, actividad ptica. CUANTIFICACIN - GRAVIMTRICA - VOLUMTRICA

CLSICOS

INSTRUMENTALES Se emplea equipos instrumentales que previamente han de ser calibrados.

SEPARA POR CROMATOGRAFA LOS COMPONENTES Y EL ANALITO

Calibracin : Operaciones que establecen la relacin entre la seal del instrumento con la concentracin del analito.

Mtodos Analticos

Mtodos qumicos por va hmeda

Mtodos instrumentales

Gravimetra

Anlisis volumtrico

Electroqumicos

Separacin

Opticos

Precipitacin Pesada

Titulacin

Electrlisis

Cromatografa

Emisin Absorcin

conductimetra

Tipos de Mtodos Instrumentales

VENTAJAS
Rapidez Precisin Elevada selectividad y sensibilidad Pueden automatizarse

INCONVENIENTES
Manejado por expertos Ha de calibrarse previamente por patrones Mayor coste mantenimiento en el instrumento y su

Instrumento para el anlisis

COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO PARA ANLISIS

GENERADOR DE SEAL

Seal analtica

Transductor de entrada o detector

Seal de entrada mecnica o elctrica

Medidor o escala Seal de salida

Registrad or

PROCESADOR DE SEAL

Unidad digital

Transductor de salida o lectura

ELUCIDACIN CG-SM DEL AE

Librera referente de software Laboratory-made

IA C EN E S E D pto i al c eu

SMlett
CGettl

w He - rd a ck 1 a P 97 5

w l a rd e H ck P a 99 0 5

ELUCIDACIN RMN13 C
ANALITO

MTODOS ANALTICOS INSTRUMENTALES

Son mtodos modernos Son mtodos fisicoqumicos, ya que hay interaccin fsica y qumica. Se emplea instrumental sofisticado: cristalografa, cromatografa, etc

Seleccin de un mtodo
Considerar
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Uso que se le dar (rutina, confirmatorio) N de ensayos a realizar Instrumentacin requerida Sensibilidad, especificidad, exactitud y precisin Costo Tipo de muestra Tipo de analito Seguridad Aceptacin internacional y cientfica Que no sea obsoleto

Validacin necesaria
Cuando se est desarrollando una tcnica nueva. Antes de incorporar una nueva tcnica a la rutina del laboratorio. Cuando se desea comparar el desempeo de dos tcnicas.

VALIDACIN
La validacin de un mtodo analtico es un proceso de evaluacin sistemtico para demostrar que el mtodo cumple con los requisitos necesarios para el uso que se le va a dar.

VALIDACIN DE UN MTODO ANALTICO

1. Validacin es la confirmacin mediante examen y aporte de evidencia objetiva de que se cumplen los requisitos particulares para el uso especfico previsto en ciertas normas tcnicas (Farmacopeas, codex alimentarius, etc). 1. La validacin debe ser tan exhaustiva como sea necesario para responder a las necesidades de la aplicacin en cuestin. 2. La validacin puede incluir procedimientos para el muestreo, manejo y transporte de muestras.

VALIDACIN ANALTICA
Estudia los parmetros de desempeo analtico del mtodo:

Precisin Exactitud Especificidad Lmite de deteccin Lmite de cuantificacin Linealidad e intervalo de linealidad Robustez

Validacin Metodolgica 1. Espectro de absorcin 2. Estabilidad de la reaccin de color 3. Linealidad 4. Lmite de dilucin 5. Recuperabilidad 6. Sensibilidad 7. Lmite de deteccin Validacin Estadstica 1. Precisin 2. Exactitud

VALIDACIN ANALTICA

CONFIABILIDAD
Debe existir: 1. Exactitud 2. Precisin 3. Sensibilidad
(Lmite de deteccin)

Calibracin

VALIDACIN
Relacin entre exactitud y precisin

inexacto e impreciso

inexacto pero preciso

Exacto pero impreciso

Exacto y preciso

SEAL Y RUIDO
Cada medida analtica tiene dos partes: la seal (que suministra informacin acerca del analito) y el ruido (informacin no deseada). El valor promedio del ruido (N) de un instrumento suele ser constante e independiente del valor de la seal (S). Por ello, para seales pequeas el valor del ruido da lugar a errores ms importantes que en el caso de seales grandes. En general, se considera imposible detectar seales cuando la relacin S/N es menor de 2 o 3.

SEAL Y RUIDO

SEAL Y RUIDO
Ruido qumico: proviene de la variacin no controlable de las variables que afectan la qumica del sistema estudiado (variaciones en temperatura, presin, humedad, etc.). Ruido instrumental: asociado a cada parte del instrumento. Su origen puede darse en fenmenos elctricos del propio instrumento o en las variaciones en la radiacin electromagntica del ambiente que es recogida por los componentes del instrumento (ruido ambiental).