ANLISIS TERMICO

DESCRIPCIN DE LA TCNICA Y APLICACIONES

ANLISIS TRMICO (THERMAL ANALYSIS TA)

Es un grupo de tcnicas en las cuales los cambios

de propiedades fsicas o qumicas de una muestra son monitoreadas con el tiempo y/o temperatura, mientras la temperatura de la muestra se programa. La programacin de la temperatura involucra calentamiento o enfriamiento a una determinada velocidad de cambio de temperatura, o bien, manteniendo la temperatura constante, o bien diferentes secuencias. Se realiza en atmsfera de aire, algn otro tipo de gas o vaco.

ESQUEMA DE PROGRAMACIN DE TEMPERATURA

Temperatura

Tiempo

MTODOS
Existen diferentes mtodos trmicos: Anlisis Trmico Diferencial Differencial Thermal Analysis (DTA) Differencial Scanning Calorimetry (DSC) Thermomechanical Analysis (TMA) Thermodilatometry (DIL) Dynamic Mechanical Analysis (DMA) Thermogravimetry (TG) Evolved Gas Analysis (EGA) Simultaneous Thermal Analysis (STA)

DTA
Es una tcnica donde se monitorea la

diferencia de temperatura entre una muestra y un material de referencia (material inerte) con una programacin de temperatura. El instrumento que se utiliza es el: Analizador trmico Diferencial (DTA) Differencial Thermal Analyser.

DSC
En esta tcnica se monitorea el flujo de calor.

En la prctica, el flujo de calor se monitorea a

travs de la comparacin con el flujo de calor de una muestra de referencia. Instrumento: DSC, Differencial Scanning Calorimeter.

TMA
Durante la programacin de temperatura, se

monitorea la deformacin de una muestra bajo un esfuerzo no oscilante. El esfuerzo ejercido puede ser compresin, tensin o torsin. La carga aplicada es va desde mgs a varios cientos de gramos. Instrumento: TMA Thermomechanical Analyser.

DIL
Se monitorea los cambios dimensionales de

una muestra bajo una carga conocida. Instrumento: Dilatmetro (DIL), dilatmetro diferencial.

DMA
Se monitorea la respuesta elstica de una

muestra sometida a una carga oscilante a una frecuencia definida (comportamiento viscoeslstico) Instrumento: Analizador mecnico dinmico (DMA).

TG
Se monitorea la masa de una muestra

durante la programacin de temperatura. Es de gran importancia la interaccin de la muestra con la atmsfera circundante. Instrumento: Termobalanza o Analizador Temogravimtrico (TG).

EGA
Se monitorea la cantidad y/o naturaleza del

gas o vapores que genera la muestra. Esta tcnica se combina normalmente con otras tcnicas:

Espectroscopa de masa (MS) Espectroscopa infrarroja (FTIR)

STA
Esta es una aplicacin simultnea de dos o

ms tcnicas trmicas:

TG-DTA TG-DSC TG-EGA

APLICACIONES DE LOS ANLISIS TRMICOS

TA
Anlisis Trmico Diferencial (DTA)
Barrido Calorimtrico Diferencial (DSC) Termogravimetra (TG) Anlisis Termomecnico (TMA) Dilatometra (DIL) Anlisis Mecnico Dinmico (DMA) Cambios de masa por Interaccin con una atmsfera circundante y de evaporacin o descomposicin. Cambios dimensionales, deformacin y transiciones viscoelsticas

Cambios de energa durante transiciones de fases y reacciones qumicas

RANGOS DE TEMPERATURA:
TMA, DIL: -260 2400C

DMA: -170C 600C

DTA: -160C 2400C DSC: -170C 1500C TG: sobre 2400C STA: -160C 2400C EGA: sobre 2000C

INFORMACIN DE SOFTWARE DE APLICACIN

Pureza

Separacin de Peak
Cintica etapas mltiples Anlisis Mltiple de Componentes

ANLISIS TRMICO

EQUIPOS, RESULTADOS ENTREGADOS

Esquema equipo DSC

Esquema Equipo DSC para alta Temperatura

Informacin proporcionada por DSC

Informacin Proporcionada por DSC (HT)

Informacin proporcionada por DSC

Esquema Equipo TG

Informacin proporcionada por TG

Informacin proporcionada por TG

Determinacin de temperatura Caracterstica en anlisis TG

Esquema Equipo TMA

Informacin Proporcionada por TMA

Esquema Equipo DMA

Esquema Equipo DIL

Informacin Proporcionada por DIL

Esquema Equipo STA

Informacin Proporcionada por STA

Informacin Proporcionada por STA

Informacin Proporcionada por STADIL

SOFTWARE DE ANLISIS DE RESULTADOS

Separacin de seales

sobrelapadas:

El software permite determinar el rea de los peaks individuales si stos est sobrelapados. Se utiliza en el anlisis de cintico de reacciones en etapas mltiples.