UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO FACULTAD DE QUMICA

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ANLISIS INSTRUMENTAL

TCNICAS PARA DIGESTIN DE MUESTRAS

Labra

Alvarado Mara Guadalupe Monzn Rivera Jos Manuel

QFB. David Gustavo Garca Gutirrez

OBJETIVO
[PROCESO DE DIGESTIN CIDA]

Solucin completa de los analitos y descomposicin total de la muestra evitando la prdida o contaminacin de la sustancia de inters.

PROPSITOS

Degradar y solubilizar la matriz.

Extraer los metales de la matriz de la muestra en un solvente adecuado.

Concentrar los metales presentes en cantidades traza. Separar analito de interferencias. Diluir la matriz. Separar las diferentes formas qumicas.

TIPOS DE CIDOS USADOS EN DIGESTIONES

HCl --> Muestras inorgnicas y OM. HNO3 --> Agente oxidante (metales comunes), muestras orgnicas. No recomendable en sistemas abiertos. H2SO4 --> compuestos orgnicos (deshidratados y oxidados) y metales.

HClO4 --> potente agente oxidante. Es muy explosivo.

CLASIFICACIN

1)

Sistemas abiertos: Placa de calentamiento y bao de ultrasonido.

2)

Sistemas cerrados: Bomba de presin, autoclave y microondas.

SISTEMAS ABIERTOS
[PLACAS DE CALENTAMIENTO]

Recipientes abiertos de laboratorio.

Transferir muestra + lquido de digestin (agua y cido). Colocar la barra magntica, cubrir el vaso para evitar salpicaduras y prdida de temperatura. Situar sobre la placa precalentada y comenzar agitacin. La temperatura de la digestin deber mantenerse durante el tiempo establecido para cada muestra.

Componentes generales: Superficie plana (placa de calentamiento), control de calentamiento y control de agitacin.

EJEMPLOS DE PLACAS

OBSERVACIONES:

USOS:

Determinacin de diversos metales por separacin de interferencias. Extraccin de material bilgico (microorganismos).

Ventajas:

Simple y econmico. Proceso fcilmente controlable.

Desventajas:

Procesos largos. Consumo importante de reactivos. Fcil contaminacin de muestras. Prdidas por volatilidad. Riesgos: proyecciones, explosin e incendios (por presencia de gases externos), intoxicacin por emisin de gases.

Bao de arena: similar a placa de calentamiento, sobre esta se coloca arena por fcil elevacin y regulacin de temperatura.

[BAO DE ULTRASONIDO]

Objetivo: Convertir una seal elctrica en una vibracin fsica que puede ser dirigida hacia una sustancia. Sonicacin.

Vibraciones de alta intensidad.

Agitacin: provoca resquebrajamiento de partculas slidas permitiendo fcil penetracin por cidos.

OBSERVACIONES:

Componentes generales: USOS

Romper membranas y conseguir la liberacin del contenido celular. Digestin enzimtica.

Ventajas:

Facilita proceso de digestin y puede liberar partculas fuertemente retenidas. Reduccin de tiempos de tratamiento y consumo de reactivos.

Desventajas:

El material debe estar extremadamente limpio (liberacin de partculas contaminantes).*

*El material de vidrio tiene capacidad de absorber iones metlicos.

SISTEMAS CERRADOS
[BOMBA DE PRESIN]
Estos sistemas son capaces de digerir totalmente casi cualquier muestra y dejarla en solucin. Una ventaja decisiva de este metodologa consiste en la capacidad de prolongar el perodo de la digestin casi indefinidamente.

[AUTOCLAVE]

El autoclave es el equipo que se utiliza para esterilizar. Por esterilizar se entiende la destruccin o eliminacin de toda forma de vida.

FUNCIONAMIENTO

Entra o genera vapor de agua, hasta obtener una presin interna de 103KPa. Provocando que se alcance una temperatura de 121C. Se deja as por 15-20 min. Coagula las protenas de los microorganismos

USOS

Autoclave en laboratorios.

Autoclave de uso medico.

Autoclave en industria.

[MICROONDAS]

Se aplica radiacin electromagntica de microondas (rotacional) , esto a soluciones acuosas lo que acelera el calentamiento.

FUNCIONAMIENTO

Provoca rotacin de los dipolos dentro del lquido. Energa de la rotacin se disipa, provocando un calentamiento. Incremento de la temperatura de la muestra para lograr que se desprendan las partes que se necesita analizar.

VENTAJAS

Reduccin notable de los tiempos necesarios para llevar a cabo una reaccin. Eliminacin de contaminantes. Menor necesidad de uso de reactivos. Aumento de los niveles de productividad de los laboratorios.

Bajos costos de operacin y servicio.

Altos niveles de seguridad en la manipulacin de muestras.