RECTIFICACIN

Operacin bsica de separacin de los componentes de una mezcla mediante vaporizaciones y condensaciones sucesivas de los mismos a lo largo de una columna
Tipos de operacin

Continua
V
Condensador

Discontinua
Destilado
V
Condensador

Destilado

Mezcla alimento

Lquido

LD

Lquido

LD

Vapor Caldern Residuo

Vapor Caldern (Residuo)

Estado estacionario No hay cambios de composicin en el tiempo

Las composiciones varan con el tiempo

RECTIFICACIN DISCONTINUA
V Destilado

Condensador

Lquido

LD

El alimento se introduce una sola vez en el caldern. El vapor se enriquece en componente voltil segn asciende en la columna. Slo hay sector de enriquecimiento. La mezcla cambia de composicin durante la operacin. El vapor se empobrece en componente voltil a lo largo de la operacin

Vapor Caldern (Residuo)

Columna de rectificacin discontinua

Rgimen no estacionario

Tipos de contacto entre las fases

Mejor contacto implica mayor transferencia de materia

entre las fases, favoreciendo la separacin.

Contacto discontinuo o por etapas: Columnas de pisos Contacto continuo: Columnas de relleno
Tratamiento continuo Tratamiento discontinuo: AEPT

AEPT: altura equivalente de piso terico H: altura de la columna de relleno N: nmero de pisos platos tericos de la columna

H = AEPT N PRCTICA A DESARROLLAR: - Rectificacin discontinua en columnas de relleno. - Se aplicar el tratamiento discontinuo mediante la utilizacin del mtodo simplificado de McCabe-Thiele.

Tratamiento McCabe-Thiele
V Destilado

Condensador

Lquido

LD

Recta de operacin:

Vapor Caldern (Residuo)

L D yn xn 1 xD V V

r 1 yn xn 1 xD r 1 r 1
1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

donde

L/V

L L r D D D
es la razn de reflujo

xR

xD

Factores que determinan la operacin de separacin

Composicin de la mezcla a separar

Vapor Saturado ( T-y )

Lquido en ebullicin ( T- x ) Fraccin molar del componente ms voltil en el lquido y el vapor

Fraccin molar del componente ms voltil en el vapor ( yA )

a) T - x,y

b) x - y

Temperatura

Fraccin molar del componente ms voltil en el lquido ( xA )

Volatilidad relativa = (yi/xi) / (yj/xj)

Factores que determinan la operacin de separacin

Altura / nmero de platos de la columna

Ejemplo: Efecto del nmero de pisos en la operacin

de separacin.

Composicin

mezcla, razn de caractersticas de la columna idnticas.

reflujo

N1 = 3
1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

N2 = 2
1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

xR1

xD1

xR2

xD2

Separacin 1 > Separacin 2

Factores que determinan la operacin de separacin

Razn de reflujo externa ( r )

A mayor relacin de reflujo:

Mayor grado de separacin Menor cantidad de producto destilado

Ejemplo: Efecto de la razn de reflujo en la operacin
de separacin.

Composicin

mezcla, nmero de caractersticas de la columna idnticas.

1,0 0,9 0,8 0,7 0,6

pisos

r1 = 0,5

1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3

r2 = 3

0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

0,5

0,2 0,1 0,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

xR1

xD1

xR2

xD2

Separacin 1 < Separacin 2

Nmero mnimo de pisos

Para una separacin dada, el nmero mnimo de

pisos es el requerido para las condiciones de reflujo total.

1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

REFLUJO TOTAL

xR

xD

La operacin de reflujo total permite determinar el

nmero de pisos tericos (N) y la altura equivalente (AEPT) del relleno de la columna

Modos de operacin en una columna de rectificacin discontinua Relacin de reflujo constante

1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

t1 t2

tt 10

t2 t3
xD0 > xD1 > xD2 xR0 > xR1 > xR2

xR3

xR2 xR1 xD3 xD2 x xR2 x x R1 R0 xD2 xD1

xD1

xD0

La riqueza del destilado disminuye durante la operacin. La composicin media del producto destilado es la

resultante de todas las fracciones recogidas.

Permite obtener:

Un destilado de composicin media determinada.

- Una serie de productos de diferente calidad. - La purificacin del componente pesado.

 Ecuaciones representativas de la operacin a relacin de reflujo constante

Consideramos un intervalo de tiempo dt:
t = t0 Cantidad total de vapor de composicin xD: Cantidad total de lquido de composicin xR: Composicin del vapor: Composicin del lquido: Cantidad de componente voltil en el vapor: Cantidad de componente voltil en el lquido: 0 R xR xRR t = t0 + dt dD R dR xD xR dxR xD Dd (xR dxR) (R dR)

Balance de materia del componente voltil xD dD = xR R (xR dxR)(R dR) (xR dR + dxR R)
despreciando el producto de diferenciales.

Balance de materia total dD = R (R dR) = dR

xD dR = xR dR + dxR R dxr R = (xD xR) dR

dxR dR R ( xD xR )

 Ecuaciones representativas de la operacin a relacin de reflujo constante

Integrando entre la cantidad de residuo inicial (R0) y la cantidad de residuo para cualquier tiempo de operacin R):

dR xR dxR R R0 xR ( xD xR )
R
0

R xR dxR ln R0 xR ( xD xR )
0

La proporcin entre R0 y R en el caldern se

obtiene a partir de los datos de xD y xR , por integracin numrica o grfica de la ecuacin previa.

1 / ( xD-xR )

Area = ln (R /R0)

xR

 Ecuaciones representativas de la operacin a relacin de reflujo constante

Se puede tambin calcular para el tiempo de operacin:

- Cantidad de producto destilado obtenido:

D = R0 R
- Composicin media del destilado

x R x R x D R0 0 R D

PROBLEMA PRCTICO
Separacin mediante rectificacin discontinua de 1 litro de una mezcla lquida ciclohexanon-heptano (50% en volumen).

OBJETIVOS
Operacin a reflujo total. Determinacin experimental del grado de separacin de la mezcla. Determinacin del mnimo nmero de pisos y AEPT segn el tratamiento de McCabe-Thiele. Operacin a relacin de reflujo constante: - Determinacin experimental del grado de separacin de la mezcla a diferentes tiempos de operacin. - Determinacin experimental de la composicin media y volumen de destilado total obtenido al final de la operacin. Comparacin con los resultados tericos obtenidos mediante el balance de materia en la columna. - Comparacin de los resultados obtenidos a diferentes relaciones de reflujo. Comparacin de los resultados experimentales con los tericos obtenidos mediante el tratamiento terico de McCabe-thiele.

Prctica rectificacin discontinua

Instalacin experimental:

(4)
(7) (6)

(5)

(6)

(1)

(2) (3)

2 columnas con controlador de reflujo 45 cm relleno 15 cm de relleno

1 columna sin controlador de reflujo 30 cm relleno

Prctica rectificacin discontinua

Instalacin experimental:

Cabeza de la columna con controlador de la relacin de reflujo

Regulador consistente en un temporizor electrnico que acciona una vlvula de vidrio Divide el vapor antes de ser condensado En posicin de reposo (cerrado) el vapor condensado es devuelto como lquido de reflujo. En posicin suspendida (abierto) el vapor es separado como destilado.

LD QV tcerrado tcerrado r D QV tabierto tabierto

Prctica rectificacin discontinua

Sistema de anlisis:
- Recta de calibrado:
XCiclohexano (Fraccin Vol.) = a + b (I.R.)

- Curva de calibrado:
XCiclohexano (Fraccin molar) = a + b (I.R.) + c(I.R.)2

Diagramas de equilibrio:
Fraccin molar del componente ms voltil en el vapor ( yA )

a) T - x,y
Vapor Saturado ( T-y )

b) x - y

Temperatura

Lquido en ebullicin ( T- x ) Fraccin molar del componente ms voltil en el lquido y el vapor

Fraccin molar del componente ms voltil en el lquido ( xA )

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1)

Se carga 1l de mezcla en cada uno de los 3 calderines. Se analiza la composicin inicial de la mezcla por refractometra.

2)

Se conectan las mantas calefactoras y se abre el paso del agua para los refrigerantes. Se fija la potencia de calefaccin colocando en la posicin 7,5 la manta correspondiente a la columna sin controlador de reflujo y en la 3 las otras dos.
Se espera a que el vapor llegue a la parte superior de la columna vigilando la temperatura a lo largo de la misma y controlando que no se produzcan sobrepresiones, sobrecalentamiento ni fugas de vapor por ninguna de las llaves de las columnas.

3)

4) Durante ese periodo en el que se atemperan las columnas se aprovecha para calibrar los controladores de reflujo (seguir guin de prcticas).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5) Se trabaja a reflujo total (de 10 a 15 minutos) manteniendo apagado el mecanismo que regula el reflujo o cerrando la vlvula de salida de destilado en su caso. 6) Se toma muestra de destilado y residuo que sirve a su vez como tiempo inicial para la operacin de reflujo total. 7) Se fija la relacin de reflujo correspondiente y se empieza a contabilizar el tiempo de la operacin. Se toman muestras de destilado y residuo, as como se recoge y mide el volumen de destilado obtenido cada 20 minutos hasta completar 1hora. 8) Se van analizando todas las muestras. 9) Se mezclan todas las fracciones de destilado recogidas a lo largo de la operacin se mide el volumen total de destilado y se analiza su composicin media.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Operacin a reflujo total. Determinacin experimental del grado de separacin de la mezcla. Determinacin del mnimo nmero de pisos y AEPT segn el tratamiento de McCabe-Thiele. Operacin a relacin de reflujo constante: - Determinacin experimental del grado de separacin de la mezcla a diferentes tiempos de operacin. - Determinacin experimental de la composicin media y volumen de destilado total obtenido al final de la operacin. Comparacin con los resultados tericos obtenidos mediante el balance de materia en la columna. - Comparacin de los resultados obtenidos a diferentes relaciones de reflujo. Comparacin de los resultados experimentales con los tericos obtenidos mediante el tratamiento terico de McCabe-thiele.

Prctica rectificacin discontinua

Precauciones:
- Disolventes inflamables a altas temperaturas:
Obligatorio empleo de bata y gafas de seguridad.

- Evitar la sobrepresin en el caldern: Peligro de

evaporaciones sbitas y proyeccin de tapones esmerilados.

- Mantener un caudal de fluido refrigerante suficiente para

condensar todo el vapor en la cabeza de la columna.

- Recoger toda la mezcla extrada de la columna (como

destilado, muestra, etc) en un recipiente cerrado.