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Cromatografia

cromatografia baseada em processos fsico-qumicos. Na qual ocorre a separao e logo aps a identificao dos componentes qumicos de determinado extrato a ser estudado.

Tipos de Cromatografia
Em

coluna: Cromatografia Lquida, Cromatografia Slida e Cromatografia Gasosa. Planar: Centrfuga, Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e Cromatografia em Papel (CP).

Tcnica Cromatogrfica Planar


Fase

Mvel ou eluente (apolar): a fase na qual as substncias so levadas pelos solventes e percorrem a placa cromatogrfica. Fase Estacionria ou Adsorvente (polar): Acontece depois da evaporao do solvente e a fase na qual as substncias j se encontram separadas na superfcie das placas.

Solventes orgnicos na CCD


Para

que haja melhor separao de substncias nas placas cromatogrficas, recomenda-se que os solventes apresentem o maior grau de pureza possvel e um baixo teor de gua.

Solventes polares e tratamento para a CCD


MeOH

e EtOh Destilao diminui o teor de gua. Isopropanol No necessita de destilao Acetona Adiciona-se (KMnO4) e depois destila-se a mistura

Solventes apolares e tratamento para a CCD


Solventes apolares apresentam impurezas tais como ftalatos e estabilizantes. Para estes o processo de purificao distinto. Hexano - pode conter quantidades apreciveis de ftalatos e hidrocarbonetos aromticos. Para se obter hexano de boa qualidade, idealmente deve ser tratado com uma pequena proporo (cerca de 1 5% do volume a ser purificado) de cido sulfrico concentrado (H2SO4) de maneira a promover a sulfonao dos hidrocarbonetos aromticos. Aps separao do H2SO4 em funil de separao, o hexano lavado com uma soluo saturada de bicarbonato de sdio (NaHCO3), depois com gua, sco com cloreto de clcio (CaCl2) e destilado. Desta maneira se obtm hexano com muito bom grau de pureza.

diclorometano (CH2Cl2): deve ser tratado de maneira idntica ao hexano. clorofrmio (CHCl3) deve ser lavado com gua para eventual remoo de EtOH (estabilizante), secagem com CaCl2, destilao e armazenamento em frascos muito escuros, longe da luz. Clorofrmio reage lentamente com oxignio e luz fornecendo fosgnio (Cl2C=O), cloro (Cl2) e cloreto de hidrognio (HCl), contaminantes perigosos e que podem promover a degradao de compostos orgnicos suscetveis a cidos. acetato de etila (AcOEt) as principais impurezas so gua, EtOH e cido actico (AcOH). Pode ser purificado por lavagem com soluo saturada de carbonato de sdio (Na2CO3), sco com sulfato de clcio (CaSO4) ou sulfato de magnsio (MgSO4) e destilado.

ter etlico (Et2O) este solvente pode conter principalmente quantidades apreciveis de EtOH e gua, mas tambm perxido de dietila (Et-O-O-Et) e aldedos. A obteno de Et2O de boa qualidade trabalhosa. Um litro de Et2O deve ser agitado com uma soluo de 110 mL de gua contendo 6 g de sulfato ferroso (FeSO4) e 6 mL de H2SO4 concentrado. Aps a separao das fases, o Et2O deve ser lavado com gua, seco por 24 h com CaCl2 e destilado. O solvente purifiado deve ser guardado no escuro e utilizado no mximo em alguns dias.

Eluentes para CCD


misturas binrias: 1. hexano-CH2Cl2 2. hexano-AcOEt 3. hexano-acetona 4. hexano-isopropanol 5. CH2Cl2-AcOEt 6. CH2Cl2-acetona 7. CH2Cl2-isopropanol 8. CH2Cl2-MeOH 9. CH2Cl2-THF 10. CH2Cl2-MeCN 11. AcOEt-MeOH 12. tolueno-acetona 13. tolueno-AcOEt 14. acetona-H2O 15. EtOH-hidrxido de amnio (NH4OH) misturas ternrias: 1. hexano- CH2Cl2-AcOEt 2. CH2Cl2-AcOEt-MeOH 3. CH2Cl2-MeOH-DMF 4. CHCl3-MeOH-AcOH (poucas gotas deste ltimo) para substncias com carter cido 5. n-BuOH-AcOH-H2O idem 6. EtOAc/MeOH/NH4OH (poucas gotas deste ltimo) para substncias de carter alcalino misturas quaternrias: 1. hexano- CH2Cl2-AcOEt-MeOH 2. hexano-isopropanol-AcOEt-MeOH

Bibliografia
1http://quipronat.wordpress.com/2009/05/ 09/sobre-separacoes-cromatograficaspor-ccd-i-solventes-e-eluentes/ 2http://www.iq.ufrgs.br/dqo/poligrafos/poli grafo_223_ed2012_1.pdf