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Anlise Instrumental Teoria

Vagner F Knupp 26.08.2011

Preparo de amostras Analtos orgnicos

Amostras
Amostras gasosas Ar atmosfrico, efluentes de fontes estciontias (chamins), produtos gasosos

Amostras Lquidas gua e solues aquosas (gua potvel, natural, subterrnea, usada na industria efluentes, produtos sucos, gua mineral)

Lquidos orgnicos ( Bebidas alcolicas, gasolina, leodiesel, leos vegetais alimenticios azeite, leo de soja, leos de transformador)

Amostras Pastosas

Mel, lamas, graxas

Amostras Slidas

Solos, sedimentos, resduos slidos


Alimentos (p ou gras) produtos slidos plsticos

Analtos

Analitos Volteis

Tcnicas que exploram a separao do vapor

Analtos semi - volteis

Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio no qual o analto tem mais afinidade

Tcnicas de vaporizao

Analtos no volteis

Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio no qual o analto tem mais afinidade

Amostras: Processamento

Extrao LL, SPE, Soxhlet, ultrasom, microondas, Ext Acel Solv, Fluido Supercrt., Injeo de lquidos

Injeo direta, HS, P&T, SPME, Desoro trmica nico passo

Analtos Volteis
Headspace Esttico Dinmico Purge e trap HS esttico com MEFS

Analtos Volteis

Analitos volteis

Headspace esttico;
Aspirando o Vapor

Analtos Volteis

Headspace esttico

Vantagens:
Injeo de vapores eliminando substncias no volteis No usa solventes txicos

Concentram os analitos na fase vapor

Desventagem Necessidade de automao

Analtos Volteis
Analitos volteis Headspace esttico - Pressurisando o frasco;

Analtos Volteis
Headspace esttico - Pressurisando o frasco; Vantagens:

Injeo de vapores eliminando substncias no volteis


No usa solventes txicos Concentram os analitos na fase vapor Tem sensibilidade prxima ao do Purge&trap

Analtos Volteis
Analitos volteis Purge&Trap / Headspace dinmico

Analtos Volteis
Analitos volteis Purge&Trap

Amostrador automtico para P&T

Analtos Volteis
Analitos volteis Purge&Trap Vantagens: Baixos LQ da ordem de ng/L para volteis em gua Sistemas automatizados Excelente reprodutibilidade

Analtos Volteis
Analitos volteis Purge&Trap

Desvantagens:
Para amostras muito sujas ou com altas concentraes de analitos pode ser necessrio diluir a amostra

Os sistemas automatizados s funcionam bem para solues sem material particulado - As tubulaes entopem.
Custo de aquisio alto.

Custo operacional baixo.

Analtos Volteis

Analitos volteis
Headspace esttico micro estrao em fase slida

Analtos Volteis

Analitos volteis

Headspace esttico com SPME;


Vantagens No usa solventes

Automatizao
Em alguns casos a extrao j executa um clean up. LQ baixos

Analtos Volteis

Analitos volteis

Headspace esttico com SPME;


Desvantagens: Fibras frgeis

Interferncia quando da presena de compostos orgnicos em alta concentrao. O que interfere na soro de outros compostos.

Analtos Semi-Volteis
Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais que analto tem mais afinidade

Extrao Lquido-lquido (amostras aquosas)

Analtos Semi-Volteis

Extrao com fases slidas (SPE - Solid Fase Extraction)

Analtos Semi-Volteis
Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais que analto tem mais afinidade

Extrao em fase slida

Vantagens: Minimiza o uso de solventes txicos. Automatizao com uso de manifolds. Em alguns casos a extrao j executa um clean up. Desvantagens Custo relativamente alto por analito. A extrao de analitos com carter diferente deve ser executada separadamente. Extrao de compostos cidos deve ser executada em meio cido o que ocorre a perda dos compostos bsicos.

Analtos Semi-Volteis
Extrao com fase slida microextrao em fase slida extrao direta SPME

Solid Fase MicroExtraction

Analtos Semi-Volteis
Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais que analto tem mais afinidade

Micorextrao em fase slida


(SPME - Solid Fase MicroExtraction)

Vantagens: No usa solventes Automatizao Em alguns casos a extrao j executa um clean up. LQ baixos Desvantagens: Fibras frgeis Interferncia quando da presena de compostos orgnicos em alta concentrao. O que interfere na soro de outros compostos. Longos tempos de extrao de 45 a 1h de agitao A durabilidade da fibra baixa (100 injees - segundo o fabricante).

Analtos Semi-Volteis em Slidos

Extrao com solvente

soxhlet;

Analtos Semi-Volteis em Slidos


Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais que analto tem mais afinidade

Extrao Soxlet

Amostras de solo, sedimentos, e resduos slidos; Alimentos e frutas; Tcnica tradicional (metodologias padronizadas) Necessita de amostras relativamente volumosas (2 a 30 g de amostras em alguns casos maiores)

Analtos Semi-Volteis em Slidos


Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais que analto tem mais afinidade

Extrao Soxlet
Vantagens:

Desvantagens:

Analtos Semi-Volteis em Slidos


Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais que analto tem mais afinidade

Extrao Ultra-som

Analtos Semi-Volteis em Slidos


Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais que analto tem mais afinidade

Extrao Ultra-som
Vantagens:

Desvantagens:

Analtos Semi-Volteis em Slidos


Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais que analto tem mais afinidade

Extrao Microondas

Analtos Semi-Volteis em Slidos


Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais que analto tem mais afinidade

Extrao Microondas
Vantagens:

Desvantagens:

Amostras gasosas

- injeo direta (loop); - Trap (reteno com algum armadilha seguida de eluio amostra lquida ou dessoro trmica)

Amostras gasosas
- injeo direta (loop);

Amostras gasosas
- injeo direta (loop);
Vantagens:

Desvantagens:

Amostras gasosas
- Trap (reteno com algum armadilha seguida de eluio amostra lquida ou dessoro trmica)

Amostras gasosas
- Trap (reteno com algum armadilha seguida de eluio amostra lquida ou dessoro trmica)
Vantagens:

Desvantagens: