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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEAR CENTRO DE CINCIAS PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM QUMICA

SNTESE VERDE DE UM NANOCOMPSITO BIOPOLMERO-NANOPARTCULA DE PRATA: UM SENSOR PTICO PARA DETECO DE AMNIA

Natlia da Rocha Pires Fortaleza, 2013

INTRODUO

NPAg

Deteco de amnia

Qumica verde

INTRODUO Nanopatculas de prata (NPAg)


NPAg

pticas

Eletrnicas

Qumicas

Tamanho Forma Polidisperso Ambiente

INTRODUO Ressonncia de plasmons de superfcie (RPS)

Oscilao coletiva dos eltrons na Quando

superfcie da partcula

a NP menor que o comprimento de onda da radiao incidente

Metais nobres (Ag e Au) ocorre na regio do visvel


_ _ _
Abs

+ + + + + +
_ _ _

300

400

(nm)

500

600

INTRODUO Ressonncia de plasmons de superfcie (RPS)

INTRODUO Biosensor para deteco de herbicida Biomarcador para deteco de cncer por imagem Sonda em tempo real de transporte pela membrana celular Sensor colorimtrico para deteco de amnia

Dispensa aparato complicado


Alta sensibilidade Baixo custo

Deteco temperatura ambiente

INTRODUO

> 20 ppm

Gs refrigerante

Vazamento e lixiviao

Queimaduras: Pele Olhos Garganta Pulmes

Fertilizante
8

INTRODUO

Espectrometria de mobilidade inica Sensores eletroqumicos Sensores de pH Infravermelho prximo


Somente NH3(g) No detectam NH4+(aq)

INTRODUO Sntese de nanopartculas de prata (AgNP)

Solvente Agente Redutor

gua, etanol e DMF

NaBH4 e Citrato de sdio Citrato de sdio e PVP

Agente Estabilizante

Goma Guar (GG)

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INTRODUO Sntese verde de nanopartculas de prata (AgNP) Raveendran, Fu, Wallen, 2003
NPAg Agente redutor: -D-glicose Estabilizante: Amido

Polissacardeos:

Solvente Agente Redutor Agente Estabilizante

Substncias menos txicas

Quitosana e derivados Celulose Substncias renovveis Gomas (Arbica, Guar, Ghatti, Accia)

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EXPERIMENTAL Sntese verde de nanopartculas de prata (AgNP) Polmero natural Goma guar (GG) Redutor: Ag+ Ag0 Estabilizante: Impedimento estrico Evitando agregao

10 mL GG 2,5 % (m/v)

Sem ajuste de pH: pH da soluo pH = 6

10 mL AgNO3 15 mmol/L 70 C 90 min


Agitao

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EXPERIMENTAL Caracterizao das nanopartculas de prata


Difrao de Raio-X (DRX) Microscopia eletrnica de varredura (MEV) Microscopia eletrnica e transmisso (MET) e com alta resoluo (METAR) Espectrofotometria de absoro na regio do UV-Vis
DRX

UV-VIs

AgNP

MEV

MET METAR

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EXPERIMENTAL Estudo de deteco de amnia

Soluo de amnia 25%

ppm 1 10 20 30 40 50 70 100

Recm prepadas

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RESULTADOS E DISCUSSO Efeito do tempo de reao


20 min 50 min 60 min 70 min 80 min 90 min

Absorbncia

Comprimento de onda (nm)


Absorbncia

450 nm

90 min

90 min Tempo mx

Absorbncia tamanho

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RESULTADOS E DISCUSSO Efeito da concentrao do polissacardeo e de AgNO3


GG 1,2 3,5 % m/v GG 2,5 15 mmol/L

mx = 440 nm Absorbncia
Estabilizao

[GG]

Absorbncia

Comprimento de onda (nm)

[GG] e [Ag+]

Tamanho
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RESULTADOS E DISCUSSO Estabilidade temporal da nanopartculas de prata


Estveis por 6 meses Eletrosttico Estabilizao Estrica

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RESULTADOS E DISCUSSO FTIR


cm-1 3426 2926 1418 1026 Atribuio O-H C-H (-CH2-) C-H O-H

3426 cm-1 para 3457 cm-1

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RESULTADOS E DISCUSSO DRX

GG/AgNP
Intensidade
Intensidade

GG

Alta pureza Amorfo Cbica de face centrada


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RESULTADOS E DISCUSSO MET


MEV
GG

Contagem

Dimetro (nm)

Esfrico/granular 4 12 nm
d mdio ~ 8 nm
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RESULTADOS E DISCUSSO METAR


Estabilizao GG

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RESULTADOS E DISCUSSO Deteco de amnia

Absorbncia

Absorbncia

[Amnia] (ppm) [Amnia] 413 nm 440 nm

Comprimento de onda (nm)

A440/A413

[Amnia] (ppm)

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CONCLUSES Obteno de NPAg por uma sntese Verde Rpida e prtica Uso de polissacardeo

Controle do tamanho e polidisperso das nanopartculas pela concentrao dos reagente e tempo de reao NPAg como detector de amnia: Alta sensibilidade Baixas concentraes de amnia Baixo custo Resposta rpida
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