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Identificao de Metais e Ligas Metlicas

Luziane Nascimento Oliveira

IDENTIFICAO DE METAIS E LIGAS METLICAS

INTRODUO Atualmente, existe uma imensa variedade de ligas metlicas de uso industrial. Essas ligas so classificadas por normas internacionais como: ASTM, DIN, UNS, SAE, entre outras, que so responsveis pela determinao de sua composio qumica e propriedades mecnicas. Diante desta imensa variedade de materiais nos deparamos com um problema bastante comum. Quando perdida a identificao e rastreabilidade do produto, como seria possvel diferenciar os materiais se a maior parte dele possui o mesmo aspecto?.

Uma das formas mais precisas, e tambm mais indicadas, para a identificao de um determinado material, por meio da comparao de sua composio qumica quantitativa, complementada com ensaios mecnicos (trao, impacto e dureza), com os valores estipulados pela norma aplicvel. Entretanto, nem sempre possvel retirar amostra do material. Para atender estas situaes, foi desenvolvida uma tcnica qualitativa para a classificao (ou diferenciao) dos materiais atravs da anlise de suas propriedades magnticas e da reao apresentada ao ataque de determinadas solues qumicas. Esta tcnica e conhecida como: TESTE MAGNTICO E TESTE POR PONTOS.

FINALIDADES O objetivo principal deste ensaio identificar, sem danific-los, produtos que perderam sua identificao e/ou rastreabilidade, ou para os quais existem dvidas de sua composio qumica, dentro de ligas para os quais as normas definem faixas de composio qumica. importante observar que este mtodo determinar exatamente qual o material que se est analisando, possvel apenas identificar determinadas faixas de concentrao de alguns elementos de liga. A partir da feita uma comparao com materiais de composio qumica e propriedades magnticas conhecidas, para s ento, poder concluir se o material analisado se enquadra ou no nas caractersticas de um determinado material conhecido.

CAMPO DE APLICAO

O teste magntico e teste por pontos uma tcnica de identificao de material verstil, de fcil aplicao e baixo custo. indicado nas reas de recebimento de materiais, na fabricao, montagem, manuteno ou na etapa de inspeo final. A execuo deste mtodo deve ser feita por profissionais devidamente treinados e qualificados com base em procedimentos tambm qualificados (PETROBRAS N-1590).

A tcnica para identificao de metais e ligas metlicas aplicada especialmente nas seguintes ocasies: Durante o recebimento de materiais e equipamentos, para verificao da obedincia s especificaes; Durante a fabricao de peas e equipamentos; Na ocorrncia de falhas, avarias ou corroso, como meio auxiliar nas pesquisas das causas que conduziram ao defeito; Durante a montagem de novos equipamentos; Na identificao de materiais para nacionalizao de peas.

Notas: - A identificao de metais e ligas metlicas, pode ser realizada por outros mtodos. Os mtodos mais empregados nas indstrias so: Anlise de laboratrio (qualitativa e quantitativa), espectrometria de raio x, teste de centelhamento etc. - Normalmente as ligas metlicas identificadas pela anlise de laboratrio, so usadas como padres para o ensaio de teste por pontos. - Podemos utilizar outras tcnicas para nos ajudar na identificao de metais e ligas metlicas, tais como: - Anlise metalogrfica; - Ensaio de dureza; - Tratamento trmico e outros.

Exemplos difcil diferenciar a liga ASTM A335 gr. 11 da liga ASTM A335 gr. 22, utilizando-se a tcnica de Teste por Pontos. A separao entre o ASTM A335 gr. 11 e o ASTM A335 gr. 22 atravs da anlise metalogrfica simples; a microestrutura do ASTM A335 gr. 11 semelhante a do ASTM A335 gr. 1 (carbono molibdnio), enquanto a do ASTM A335 gr. 22 semelhante a do ASTM A335 gr. 5. Um outro exemplo a separao entre o AISI 405 e o AISI 410. No ensaio de Teste por Pontos a separao praticamente impossvel. No entanto, se realizarmos o tratamento trmico de tmpera, nas ligas em questo; a separao torna-se fcil. Podemos utilizar a anlise metalogrfica ou um ensaio de dureza. A microestrutura do AISI 410 temperado martenstica, enquanto a do AISI 405 temperado, permanecer inalterada, isto ferrtica. Aps o tratamento trmico de tmpera a dureza do AISI 410 elevadssima, enquanto a do AISI 405, permanecer praticamente inalterada.

VANTAGENS baixo custo do ensaio, quando comparado a outras tcnicas de laboratrio rapidez na execuo. permite execuo no campo. um ensaio no destrutivo

DESVANTAGENS - limitao na temperatura da superfcie da pea. - mtodo qualitativo - limitao na deteco de certos elementos. - o ensaio no facilmente realizado por qualquer pessoa, requer profissional treinado e certificado. - dificuldade na aquisio de certos reagentes qumicos (custo elevado e cadastro da firma compradora no Ministrio do Exrcito e na Policia Federal). - dificuldade na aquisio de padres metlicos com composio qumica conhecida.

Observao A tcnica de teste por pontos, exige que o executante tenha um bom conhecimento sobre a composio qumica dos principais materiais utilizados na fabricao de acessrios e/ou equipamentos de uso industrial. Sendo assim uma noo sobre as principais normas de identificao e classificao dos aos, torna-se de fundamental importncia, norteando quais elementos qumicos sero investigados preliminarmente, antes de chegar ao laudo final do material sob suspeita. As principais normas utilizadas no dia-a dia de uma industria so as seguintes: SAE - Society Automotive Engineers AISI - American Iron and Steel Institute ASTM - American Society for Testing and Materials ASME - American Society of Mechanical Engineers

LIGAS METLICAS

Normalmente os metais so empregados na forma de ligas metlicas, ou seja, so materiais compostos de elementos metlicos (Fe, Cr, Ni, Mo, Mn, Cu, Ti, AL, W) e de elementos no metlicos (C, Si, P, S, N) em quantidades e propores definidas e normalizadas, caracterizando desta forma, uma imensa gama de materiais destinados as mais diversas aplicaes.
AO CARBONO

Podemos definir o ao, de uma forma geral, como sendo uma liga metlica entre o ferro (Fe) e o carbono (C), portanto, o carbono (C) o principal elemento da liga de um ao; pode estar presente em concentraes entre 0,025% e 2,0% e est diretamente relacionado com suas propriedades mecnicas. O ao ao carbono um dos materiais mais empregados na atualidade devido s suas propriedades mecnicas associado ao baixo custo. Ex: ASTM A36 e SAE 1020.

FERRO FUNDIDO O ferro fundido tambm uma liga metlica entre o ferro (Fe) e o carbono (C), porm com teores deste elemento superior a 2%. Pode se apresentar na configurao: nodular, branco, ou cinzento, e aplicvel normalmente para peas fundidas de maquinas seriadas. AOS LIGA Os aos liga so aos com baixos teores de elementos de liga (baixa liga), onde a soma desses elementos no ultrapassa a 8%. As principais caractersticas que esses elementos conferem s ligas so: Mangans (Mn): Melhora a resistncia mecnica, para teores superiores a 1%; Nquel (Ni): Melhora a resistncia corroso e contribui para refinar o gro; Cobre (Cu): Melhora a resistncia corroso atmosfrica; Cromo (Cr): Melhora a resistncia a corroso.

Molibdnio (Mo): Melhora a resistncia em altas temperaturas.

AOS INOXIDVEIS

A caracterstica principal desses materiais a elevada resistncia corroso, tanto atmosfrica quanto ao de meios gasosos ou lquidos. Os principais elementos de liga so o cromo (Cr) e o nquel(Ni), outros elementos de liga tambm podem constituir esses materiais, como: molibdnio (Mo), silcio (Si), mangans (Mn), cobre (Cu) e nitrognio (N). Os aos inoxidveis so agrupados de quatro formas distintas de acordo com sua microestrutura:

Aos inoxidveis martensticos So os aos inoxidveis de microestrutura martenstica com elevado teor de cromo e eventualmente com pequena quantidade de nquel. So indicados para aplicaes onde alm da resistncia a corroso tambm deve resistir a altas temperaturas. Como exemplo podemos citar:ASTM A240 Tp.410.

Aos inoxidveis ferrticos So os aos inoxidveis de microestrutura ferrtica com elevado teor de cromo (Cr) (entre 11,5 e 17%) e com baixos teores de carbono (C) (normalmente entre 0,012% e 0,088%, e em alguns casos at 0,35). So normalmente indicados para peas de cutelaria. Ex: ASTM A240 Tp. 405.

Aos inoxidveis austenticos So aos inoxidveis de microestrutura austentica com elevados teores de cromo (Cr) e nquel (Ni) e tambm com baixos teores de mangans (Mn) e molibdnio (Mo). So os aos inoxidveis de maior aplicao para resistncia corroso. Ex: ASTM A240 Tp.316.

Aos inoxidveis duplex So os aos inoxidveis de microestrutura constituda de duas fases: austentica e ferrtica. Possui elevados teores de cromo (Cr), teores moderados de nquel (Ni) e tambm com baixos teores de molibdnio (Mo), cobre (Cu) e nitrognio (N). So indicados para aplicaes martimas pro ter elevada resistncia a corroso sofrida pela gua do mar. Ex: ASTM A890 Gr.1A/1B/1C.

LIGAS CUPRO NQUEL Nestas ligas elementos predominantes so: o cobre (Cu) e o nquel (Ni) (com teores de 5% a 45%), tambm podem apresentar teores de mangans (Mn) e ferro (Fe), ambos at 2%. Tem cor caracterstica que vai do branco ao vermelho-marrom. Possui excelente resistncia corroso principalmente pela ao da gua do mar. NQUEL COMERCIAL Comumente conhecido como nquel comercialmente puro, possuindo um teor mnimo de 99,0% de nquel com pequenas adies de cobre, ferro, mangans, carbono, silcio, cobalto, dentre outros. Apresenta a colorao branca com tonalidades acinzentadas ou esverdeadas. Possui estrutura cristalina cbica de face centrada, excelente resistncia corroso, malevel, podendo ser facilmente trabalhado, inclusive por deformaes a frio. So indicados para aplicaes especiais onde a resistncia a corroso imprescindvel. Exemplo ASTM B161 UNS 02200, ASTM B 39.

Monel

Monel um nome comercial de uma liga a base de nquel (60% a 70% Ni), cobre (29%Cu) e com pequenas adies de ferro (Fe), silcio (Si), carbono (C) e mangans (Mn). Possui excelente resistncia a corroso e propriedades mecnicas semelhantes ao do ao com teores mdios de carbono (C). Exemplo ASTM B167 UNS 04400.
INCONEL

Inconel um nome comercial de uma liga de nquel (Ni) e cromo (Ni). Molibdnio (Mo), alumnio (Al) e titnio (Ti) tambm fazem parte dos elementos de liga. Possui excelente resistncia ao calor e so indicados para aplicaes em temperaturas acima de 650C. Ex: Inconel 600, Inconel 625 e Inconel 750. Exemplo ASTM 163 UNS 06600.

HASTELLOY B O Hastelloy B uma liga de nquel patenteada e no magntica. Possui composio qumica nominal de 62% Ni 28% Mo% 5% Fe 1% Cr. Possui um boa resistncia a corroso a um vasto meio onde comumente utilizado, no sendo recomendado o uso em cidos oxidantes fortes. HASTELLOY C O Hastelloy C uma liga de nquel patenteada e no magntica. Possui composio qumica nominal de 54% Ni 17% Mo% 5% Fe 15% Cr 4% W. Possui um boa resistncia a temperatura elevada e a utilizao em atmosferas oxidantes e redutoras.

LATES Os lates so ligas de cobre (Cu) e zinco (5% a 50%Zn), o mais comum contm 80% de cobre (Cu) e 20% de zinco (Zn). Os lates inibidos so aqueles onde adicionada pequena porcentagem de um elemento inibidor: fsforo (P), arsnio (As) ou antimnio (Sb). Exemplo ASTM B171 UNS C44300.
STELLITE Stellite um nome comercial de uma liga especial com alta porcentagem de cobalto (Co), alm de cromo (Cr), molibdnio (Mo), nquel (Ni) e tungstnio (W). Possui excelente resistncia s atmosferas oxidantes e redutoras temperatura at 1150C, alm de conservar sua resistncia mecnica, resistncia abraso e dureza a quente. Essa liga recomendada para revestimento de superfcies sujeitas abraso.

PRINCPIOS FSICOS E QUMICOS MAGNETISMO Magnetismo o ramo da fsica que estuda os materiais magnticos e suas propriedades. O magnetismo est intimamente ligado ao movimento dos eltrons nos tomos, pois uma carga em movimento gera um campo magntico. A quantidade e a forma como os eltrons esto organizados nos tomos dos diversos materiais que vai determinar o seu comportamento magntico. As ligas metlicas (em particular) possuem propriedades magnticas em maior ou menor intensidade, esta caracterstica um dos fatores para a seleo dos materiais.

FUNDAMENTOS DO MAGNETISMO

Podemos destacar o ferro (Fe), cobalto (Co) e nquel (Ni), como os metais que apresentam fortes caractersticas magnticas. Entretanto, a maior parte dos metais paramagnticos, ex: alumnio (Al), magnsio (Mg) e estanho (Sn); ou diamagnticos, ex: zinco (Zn), mercrio (Hg) e cobre (Cu), mas para efeito de estudo, iremos considerar estes materiais como no magnticos, devido baixa intensidade com que se manifesta esta propriedade nestes materiais. Para podermos entender melhor o fundamento do magnetismo, tomemos como exemple um tomo do ferro (Fe), consultando a tabela peridica verificamos que em sua ltima camada pode haver apenas dois eltrons (figura 1).

Estes eltrons possuem spins opostos, pois cada eltron gira em torno de si prprio, mas em sentidos contrrios, gerando desta forma cargas magnticas extremamente pequenas e com polaridades inversas. De uma maneira geral, nos elementos qumicos, o nmero de eltrons que tem um certo spin igual ao nmero de eltrons que tem spin oposto e o efeito global uma estrutura magneticamente neutra (figura 2a). Entretanto, em um elemento com sub-nveis internos no totalmente preenchidos, o nmero de eltrons com spin em um sentido diferente do nmero de eltrons com spin contrrio, caracterizando, desta forma, um comportamento magntico no nulo (Figura 2b).

Ferromagnticos: Comportamento de um material onde fortemente atrado pela ao de uma fora magntica. Paramagntico: Comportamento de um material onde fracamente atrado pela ao de uma fora magntica. Diamagntico: Comportamento de um material onde no se observa atrao pela ao de uma fora magntica. Spin: Fora magntica gerada pela ao de rotao de um eltron, normalmente representada na forma de um vetor.

A seleo dos materiais feita pela aproximao de um im e classificada de trs formas distintas: Materiais Magnticos: atrao magntica claramente evidenciada. Materiais Levemente Magnticos: atrao magntica levemente evidenciada. Materiais No Magnticos: atrao magntica no evidenciada.

Os metais fortemente magnticos incluem os ferros fundidos; aos liga, aos ferramenta, aos inoxidveis ferrticos e martensticos e ligas de alto teor de nquel. Outros metais fortemente magnticos so as ligas de ferro silcio (0,5% a 4,5% si), ligas de ferro-nquel (particularmente aqueles contendo mais que 28% Ni), ligas de ferro-cobalto e ligas de ferro-molibdnio. Os metais puros no ferrosos, comercialmente conhecidos e suas ligas, exceto o cobalto e algumas ligas de nquel so no magnticos. Tambm so no magnticos, o monel e Inconel, porm algumas ligas de monel podem ser levemente magnticas at 100C. Os aos inoxidveis austenticos normalmente no so magnticos, porm em alguns casos possvel constatar atrao magntica.

PRINCPIOS QUMICOS
TOMO O tomo um sistema energeticamente instvel, formado por um ncleo (composto por nutrons e prtons) e cercado de eltrons. O tomo a menor quantidade de uma substancia elementar que tem as propriedades qumicas de um elemento. Todas as substancias so formadas de tomos, que podem se agrupar formando as molculas e ons.

O tomo constitudo de duas partes: Ncleo: onde se encontram os prtons e os nutrons. O prton responsvel pela carga positiva. Eletrosfera: onde se encontram os eltrons que so as partculas de carga negativa.

As propriedades qumicas de um tomo so determinadas pelo nmero de prtons do ncleo, que igual ao nmero de eltrons na atmosfera, tambm chamada de nmero atmico, ou seja, tomos de mesmo nmero atmico possuem as mesmas propriedades qumicas. Para localizarmos o elemento na tabela peridica necessitaremos conhecer as seguintes convenes: Z = nmero atmico (prtons do ncleo) N = nmero de nutrons A = nmero de massa (soma de prtons + nutrons do ncleo). Portanto: A=Z+N

Distribuio Eletrnica Os tomos at hoje conhecidos apresentam seus eltrons em camadas, tendo um mximo de 7 camadas de estabilidade denominadas: K, L, M, N, O, P e Q O mximo de eltrons nas respectivas camadas

Ligaes Qumicas

Os gases na adquirem estabilidade quando suas configuraes eletrnicas assemelham-se aquelas dos gases nobres. Hlio (He)................................................2 Nenio (Ne).............................................2, 8 Argnio (Ar).............................................2, 8, 8 Kriptnio (Kr)...........................................2, 8, 18, 8 Xennio (Xe)............................................2, 8, 18, 18, 8 Radnio (Rn)............................................2, 8, 18, 32, 18, 8
Estes tomos distinguem-se dos demais porque na camada externa possuem 8 eltrons, com exceo do hlio (He). Esta configurao confere a estes elementos um comportamento neutro, tambm chamado inerte.

Outros elementos apresentam configuraes diversas, tomemos como exemplo a tomo de sdio (Na):

Um tomo adquire estabilidade quando possuir 8 eltrons na camada perifrica (ltima camada). Tambm ser estvel o tomo que possuir 2 eltrons na primeira camada (K) (figura 6).

Como visto anteriormente, o tomo de sdio (Na), tende a ceder um eltron o qual ser compartilhado por outro tomo que necessita receber um eltron para tambm alcanar a estabilidade. Como exemplo, podemos citar a reao que ocorre entro os tomos de sdio (Na) e o cloro (Cl) resultando na formao da substncia cloreto de sdio (NaCl), tambm conhecido popularmente como sal de cozinha.

Quando o tomo de sdio (Na) perde um eltron, ele se torna, um on positivo ou ction, da mesma forma, o tomo de cloro (NaCl) ao receber um eltron torna-se um on negativo ou nion. De uma forma geral, os elementos que possuem menos de quatro (4) eltrons na ltima camada, tendem a ceder estes eltrons para alcanar a estabilidade. Esta uma caracterstica tpica dos metais. Do mesmo modo, os elementos que possuem mais de quatro (4) eltrons tendem a recebe eltrons para adquirir esta estabilidade.

Conceito de Oxi-reduo Oxidao a perda de eltrons por uma espcie qumica, representa o aumento algbrico do nmero de oxidao. Exemplo: Feo Fe 2+ + 2e- (oxidao do ferro).

Reduo o ganho de eltrons por uma espcie qumica, representa a diminuio algbrica do nmero de oxidao. Exemplo: Cu 2+ + 2e- Cuo (reduo do on cprico ).

Agente oxidante a espcie qumica que provoca a reduo e sofre oxidao ( Feo ). Agente redutor

a espcie qumica que provoca a oxidao e sofre reduo ( Cu 2+ ).


Reao Global Feo + Cu 2+ Fe 2+ + Cuo

Potenciais de xi-reduo

A tabela abaixo classifica os potenciais de oxi-reduo dos principais elementos em ordem decrescente de potencial, ou seja, os primeiros elementos listados possuem maior tendncia de ceder eltrons, sendo mais susceptveis oxidao.

Espontaneidade das Reaes

A quantidade mxima de energia que se pode obter de uma reao qumica, sob a forma de energia eltrica, igual variao de energia livre da reao. Termodinamicamente se prova que o potencial de oxidao (E) de um eletrodo, funcionando reversivelmente, est relacionado com a variao de energia livre de Gibbs do sistema, que a 25oC e 1 atm de presso fica: Go = - n . F. Eo onde, n = nmero de eltrons envolvidos na reao do eletrodo. F = Faraday = 96.500 coulombs. Eo = potencial do eletrodo em volt. Resumindo, temos:

Eo < 0 implica em Go > 0 , logo a reao no espontnea e o sistema absorve energia;


Eo > 0 implica em Go < 0 , logo a reao espontnea e o sistema libera energia;

Eo = 0 implica em Go = 0 , a reao est em equilbrio.

Reaes Foradas por Eletrlise Eletrlise um mecanismo onde ocorre a transferncia de eltrons num sistema denominado clula eletroltica. Esta clula constituda de um recipiente que contm uma soluo eletroltica na qual so imersos dois condutores metlicos denominados eletrodos. O eletrodo com carga negativa denominado catodo e o eletrodo com carga positiva denominado anodo. Atravs de uma diferena de potencial eltrico aplicado entre os eletrodos ocorrer um fluxo de eltrons provenientes do anodo para o catodo, intensificando desta forma a reao desejada. A figura 10 representa uma clula eletroltica.

TESTE POR PONTOS E PELO M DEFINIES M Material ferromagntico com imantao, possuindo uma rea de contato dos 2 polos somados, de 50 mm2 a 150 mm2, capaz de levantar uma pea de aocarbono de peso mnimo de 2,5 N ( 0,25 kgf).

TESTE DO M
Ensaio que se realiza em materiais metlicos pela aplicao de um m, classificando o material em magntico, levemente magntico e no magntico.

TESTE POR PONTOS


Ensaio de identificao de materiais metlicos que consiste na aplicao de reagentes qumicos em uma regio da superfcie previamente preparada. O reconhecimento do material se baseia nos efeitos de reaes qumicas, bem como nos resultados do teste do m descritos em 7.1.1. As reaes qumicas podem ser aceleradas eletrolticamente. VIDRO DE RELGIO Vidro com superfcie cncava com dimetro de 75 a 100 mm.

PADRO METLICO So amostras de materiais de composio qumica conhecida, tem por objetivo servir de parmetro para comparar com os materiais que esto sendo avaliados por meio dos resultados obtidos pelas reaes qumicas. Os padres metlicos devem possuir dimenses que permitem a execuo do exame e tambm devem ser rastreveis aos respectivos certificados de anlise qumica quantitativa. Segundo a norma Petrobras N-1591 Ver. E.
IDENTIFICAO POR ATAQUE QUMICO SIMPLES (QS) Consiste na aplicao da soluo qumica adequada a cada teste, sobre uma superfcie previamente preparada e observao da reao aps a aplicao de um reagente especfico. IDENTIFICAO POR POLARIZAO ELETROQUMICA (PE) Consiste em submeter o material ao da soluo qumica, associado a uma acelerao eletroltica atravs de dispositivo apropriado e observao da colorao do papel-filtro ou da pea ensaiada aps a aplicao de um reagente especfico.

MATERIAIA IDENTIFICVEIS

Podem ser identificadas as seguintes classes de materiais: a) ferro fundido; b) ao carbono; c) aos ligas: ao com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140); ao com 0,80 % Cr - 0,25 % Mo -1,80 % Ni (AISI 4340); grau 1 (ao com 0,50 % Mo); grau 11 (ao com 1,25 % Cr - 0,5 % Mo); grau 22 (ao com 2,25 % Cr - 1,00 % Mo); grau 5 (ao com 5,00 % Cr - 0,50 % Mo); grau 7 (ao com 7,00 % Cr - 0,50 % Mo); grau 9 (ao com 9,00 % Cr 1,00 % Mo); ao com 2,20 % C -12 % Cr (AISI D3); ao nquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni;

d) aos inoxidveis austenticos (AISI srie 300); ao com 18,00 % Cr - 8,00 % Ni (AISI 304); ao com 18,00 % Cr - 12,00 % Ni - 2,00 % a 3,00 % Mo (AISI 316); ao com 19,00 % Cr - 13,00 % Ni 3,00 % a 4,00 % Mo (AISI 317); ao com 25,00 % Cr - 12,00 % Ni (AISI 309); ao com 25,00 % Cr - 20,00 % Ni (AISI 310) ; ao com 18,00 % Cr -10,00 % Ni -Ti (AISI 321); ao com 18,00 % Cr - 11,00 % Ni - Nb (AISI 347); e) aos inoxidveis ferrticos ou martensticos (AISI srie 400 ) ; f) ligas de cobre: Cupro-nquel ( 70 % Cu e 30 % Ni ou 90 % Cu e 10 % Ni); lato inhibido (70 % Cu e 30 % Zn); lato no inibido (70 % Cu e 30 % Zn com Sb ou As ou P); g) ligas patenteadas: monel (63 % Ni e 27 % Cu); inconel (72 % Ni e 16 % Cr); stellite ( 60 % Co e 28 % Cr); hastelloy B (60 % Ni, 28 % Mo e 1 % Cr); hastelloy C (55 % Ni, 15 % Mo e 16 % Cr); h) - Nquel

Notas: 1) No possvel por este mtodo distinguir os vrios tipos de liga dentro da mesma classe, como por exemplo: a) Os aos AISI 304, AISI 304L, pertencentes a classe 18%Cr - 8%Ni. b) Os aos da srie 400.

APARELHAGEM Os principais equipamentos, ferramentas e materiais utilizados so os seguintes: escova de ao inoxidvel; escova de ao carbono; esmerilhadeira porttil; lima chata mura; m; pina com 100 mm de comprimento; padro metlico para cada material que se pretende identificar; dispositivo para eletrlise, similar ao da FIGURA A do ANEXO;

lixas diversas; basto de vidro; vidro de relgio; papel-filtro frascos de 100 ml, de cor mbar; frascos de polietileno de 10 ml com conta-gotas; Algodo

SOLUCES QUMICAS PREPARAO E APLICAO DAS SOLUES QUMICAS -Todas as solues devem ser preparadas mediante o uso de reagente grau P.A., pesados com preciso de 0,01 g e gua destilada. - As solues devem ser mantidas em vidros de cor mbar, hermeticamente fechado, exceto a soluo 04 (NaOH) que deve ser mantida em frasco de plstico. - A qualidade das solues deve ser comprovada, antes do incio dos trabalhos e periodicamente por meio de padres metlicos. Ateno maior deve ser dada ao prazo de validade das solues 06, 13, 15, 17, 19, 24, 25, e 26 que se deterioram rapidamente. - Deve-se evitar o contato da extremidade do frasco conta-gotas com o lquido na superfcie da pea, bem como com a prpria superfcie, no sentido de evitar a contaminao da soluo contida no interior do frasco. - Deve-se tomar cuidados, especiais a fim de evitar que gotas de soluo entrem em contato com impurezas e xidos, devendo o contato ocorrer apenas entre a soluo e a superfcie limpa e brilhante do metal, j preparada para o teste.

- Os frascos de vidro no devem ser usados para execuo do teste, e sim apenas para armazenamento das solues. As sobras dos frascos plsticos usados para execuo dos testes no devem retornar para os frascos de vidro. - A identificao dos diversos materiais pode ser feita utilizando-se os fluxogramas de identificao de ligas metlicas (ver Figuras do anexo A). - Deve ser feita, visualmente, uma classificao preliminar no caso especfico de lates e ligas Cu-Ni. - Em todos os mtodos (QS ou PE), a avaliao do resultado deve ser executada comparativamente, atravs de padres metlicos. Nota: Considerando que alguns reagentes causam queimaduras e ou irritaes, devem ser manipulados com precauo. Caso haja contato do reagente com a pele, esta deve ser lavada imediatamente com gua.

IDENTIFICAO E PREPARAO DAS SOLUES Soluo 01 - Soluo saturada de sulfato cprico: dissolver 50g de sulfato cprico penta hidratado (CuSO4 .5 HO) em 100 ml de gua aquecida a 500 C.

Soluo 02 - Soluo de cido ntrico a 85% em volume: adicionar vagarosamente 85 ml de cido ntrico concentrado (HNO3 - d= 1.40) a 15 ml de gua.
Soluo 03 - Soluo cida nitroclordrica: adicionar 30 ml de cido clordrico concentrado (HCL - d=1,18 g/cm3) e 30 ml de cido ntrico concentrado (d = 1.40 g/cm3) a 30 ml de gua. Soluo 04 - Soluo de hidrxido de sdio de 333 g/L: dissolver 33,3 g de hidrxido de sdio (NAOH) em 100 ml de gua. Armazenar em frasco plstico. Soluo 05 - Soluo de cido clordrico a 67% em volume: adicionar vagarosamente 67 ml de cido clordrico concentrado (d =1.18 g/cm3) a 33 ml de gua. Soluo 06 - Soluo de xantogenato de potssio a 2% em volume: dissolver 2 g de xantogenato de potssio (KS2COC2 H5) em 100 ml de gua.

Soluo 07 - soluo cida cloro-nitro-fosfrica: dissolver 2,5 g de cloreto de sdio (NaCl) em 20 ml de gua; adicionar 25 ml de cido fosfrico concentrado (d = 1,69 g/cm3 ) e agitar; em seguida adicionar 6 ml de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3). Soluo 08 Soluo de cloreto frrico: dissolver 6g de FeCl3 . 6H2O em 6 ml de HCl concentrado e acrescentar 60 ml de gua destilada.

Soluo 09 - cido ntrico concentrado (d = 1.40 g/cm3).


Soluo 10 - Soluo de cido ntrico a 47% em volume: adicionar vagarosamente 47 ml de cido ntrico concentrado (d = 1.40 g/cm3) a 53 ml de gua. Soluo 11 - Soluo de cido ntrico a 35% em volume: adicionar vagarosamente 35 ml de cido ntrico concentrado (d= 1.40 g/cm3) a 65 ml de gua. Soluo 12 - Soluo de cido clordrico a 8% em volume: diluir 8 ml de cido clordrico concentrado (d = 1.18 g/cm3 ) a 92 ml de gua.

Soluo 13 - Soluo de ferricianeto de potssio a 10%: dissolver 10 g de ferricianeto de potssio (K3 Fe(CN)6) em 100ml de gua. Soluo 14 - Soluo de cido sulfrico a 20% em volume: adicionar vagarosamente 20 ml de cido sulfrico concentrado (H2SO4 d = 1,84 g/cm3) a 80 ml de gua. Soluo 15 - Soluo de nitrato de prata a 2 %: dissolver 2,0 g de nitrato de prata em 100 ml de gua. Soluo 16 - Soluo de cido rubenico a 1% em volume: dissolver 1,0 g de cido rubenico (C2H4N2S2) em 100 ml de lcool etlico. Soluo 17 - Soluo de cloreto estanoso a 20%: dissolver 20 g de cloreto estanoso em 100ml de gua destilada. Soluo 18 - Soluo cida nitro-ortofosfrica: adicionar 100 ml de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) e 25 ml de cido ortofosfrico concentrado a 85% em 125 ml de gua.

Soluo 19 - Soluo amoniacal de dimetilglioxima: dissolver 10 g acetato de amnia em 39 ml de hidrxido de amnia concentrado (NH4OH d = 0,90 g/cm3); dissolver 1 g de dimetiglioxima em 30ml de lcool etlico a quente; esfriar e acrescentar 60 ml de cido actico glacial (CH3COOH); misturar ambas as solues.
Soluo 20 - Soluo de nitrato cprico: adicionar 50 g de nitrato cprico Cu (NO3)2 saturado em gua, a 50 ml de gua. Soluo 21 - cido clordrico concentrado (d = 1,18 g/cm3). Soluo 22 - Soluo cida nitro-sulfrica: adicionar 15 ml de cido ntrico concentrado (d = 1,40) em 20 ml de gua; nesta soluo adicionar 15 ml de cido sulfrico concentrado (d = 1,84 g/cm3). Soluo 23 Soluo de gua oxigenada a 15 % em volume. Soluo 24 - Soluo de hidrxido de amnia (NH4OH) concentrado.

Soluo 25 - Soluo de tiocianato de amnia a 10%: dissolver 10 g tiocianato de amnia em 100 ml de gua. Soluo 26 - Soluo de xantogenato de potssio saturada em lcool etlico. Soluo 27 - Soluo de mercuritiocianato amnia: dissolver 8 g de HgCL2 e 9 g de NH4SCN em 100 ml de gua .

Soluo 28 - cido Cromatrpico.

EXECUO DO ENSAIO PREPARAO DA SUPERFCIE


- Remover incrustaes, pintura, carepa de laminao, xidos e materiais estranhos, em uma rea de aproximadamente 30 x 30 mm, at que fique exposta uma superfcie limpa e brilhante. - Cada novo teste requer uma nova limpeza da rea de ensaio, de modo a evitar a contaminao pelos reagentes j utilizados. - Para obteno da superfcie requerida, pode-se fazer uso de esmerilhadeira porttil, lima ou lixa, seguido de limpeza com gua ou, de preferncia, com lcool etlico absoluto. - Para preparao de superfcies de aos inoxidveis e ligas de nquel, devem ser usadas ferramentas de ao inoxidvel, ou com revestimento deste material. Os discos de corte e esmerilhamento devem ter alma de nylon ou similar. - O grau de acabamento final da superfcie a ser ensaiada pode influenciar na velocidade das reaes. Recomenda-se a utilizao de lixas de grana 150 a 220.

SEPARAO DOS MATERIAIS PELO MAGNETISMO

- Verificar o magnetismo do material a ser testado atravs do m. Tomando o cuidado para que tal propriedade no seja afetada pela interferncia de outros materiais prximos (Figura B do anexo). CLASSIFICAO DOS MATERIAIS

a) Magnticos: ferro fundido; ao carbono; ao carbono mangans; aos liga; aos inoxidveis ferrticos e martensticos; nquel;

b) Levemente magnticos: monel; c) No magnticos: aos inoxidveis austenticos; ligas de cobre; inconel stellite; hastelloy B; hastelloy C; Notas: 1) Os aos inoxidveis austenticos podem ter suas propriedades magnticas alteradas para levemente magnticas ou at magnticas, devido ao processo de fabricao ou de trabalho.

2) O monel pode ter sua propriedade magntica alterada pela temperatura ou pela presena de teores de silcio acima de 1,5 %.

IDENTIFICAO DOS MATERIAIS ATRAVS DAS REAES QUMICAS CONDIES GERAIS

- Deve ser evitado o contato da extremidade do frasco conta-gotas com o lquido na superfcie da pea, bem como com a prpria superfcie, no sentido de evitar a contaminao da soluo contida no interior do frasco. - Deve-se tomar cuidados especiais a fim de evitar que gotas de soluo entrem em contato com impurezas e xidos, devendo o contato ocorrer apenas entre a soluo e a superfcie limpa e brilhante do metal, j preparada para teste. - Deve-se tomar cuidados especiais a fim de evitar que gotas de soluo entrem em contato com impurezas e xidos, devendo o contato ocorrer apenas entre a soluo e a superfcie limpa e brilhante do metal, j preparada para teste. Nota: 1) A temperatura da superfcie da pea influi no resultado do teste (o calor acelera a reao). 2) Ensaios realizados com temperatura da amostra superior a 30oC, devem ter sua eficcia comprovada atravs de padro metlico na mesma temperatura da amostra.

(QS) IDENTIFICAO POR ATAQUE QUMICO SIMPLES A identificao dos diversos materiais deve ser feita utilizando-se os Fluxogramas de Identificao de Ligas Metlicas (Figuras C e D do Anexo). A seguir esto detalhados os testes QS necessrios identificao dos materiais mais utilizados na indstria. - (QS.01) Teste para Identificao de Ligas Ferrosas a) aplicao: -separar os materiais ferrosos dos no ferrosos; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 12 (HCl a 8 % em volume), aguardar 1 minuto e adicionar 1 gota da soluo 13 (ferrocianeto de potssio a 10 %); c) resultados: conforme TABELA 1.

TABELA 1 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAO DE LIGAS FERROSAS


Tipo de Reao Colorao verde azulado escuro Material ligas ferrosas.

No houver colorao verde azulado escuro

ligas de Cu-Ni; lates;Hastelloy B; Hastelloy C; Inconel Stellite.

- (QS.02) Teste da Passividade ao cido Ntrico a) aplicao: -pr-seleo dos materiais; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 02 (HNO3 a 85 % em volume) cuidando para no deixar escorrer; c) resultados: conforme TABELA 2.

Tipo de Reao
Instantnea com colorao verde ou marrom

Material
ferro fundido; ao-carbono; ao-carbono-molibdnio; ao com 2,20 % C - 12,00 % Cr (AISI D3); ao com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140); ao com 0,80 % Cr - 0,25 % Mo - 1,80 % Ni (AISI 4340); ao com 1,25 % Cr - 0,50 % Mo; ao nquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni. Monel; Hastelloy B. lato; cupro nquel.

Violenta esverdeada, com desprendimento de vapor marrom Violenta azulada com desprendimento de vapor marrom

Fraca com colorao verde clara

nquel. aos com teor igual ou maior que 2,25 % de Cr.

Se no houver reao

Notas: 1) Teores elevados de carbono favorecem o ataque da soluo 02 (HNO3 a 85 % em volume) das ligas de cromo (exemplo: AISI D3). 2) Recolhendo o produto da reao no papel de filtro evidencia-se melhor a colorao azulada ou esverdeada.

- (QS.03) Teste para Estimativa do Teor de Cromo a) aplicao: - serve para estimar o teor de cromo em aos-liga cromo-molibdnio e aos inoxidveis ferrticos e martensticos; b) procedimento: - aplicar 1 gota das solues 09 (HNO3 concentrado), 10 (HNO3 a 47 % em volume) e 11 (HNO3 a 35 % em volume) em locais distintos do material; c) resultados: -avaliao das reaes conforme a TABELA 3.

TABELA
Tipo de Reao Cromo

Soluo
09 10 11 09 10 11 09 10 11 09 10 11 09 10 11 09 10 11 Reao fraca Reao vigorosa com cor escura Reao vigorosa com cor escura No reage Reao vigorosa com cor escura Reao vigorosa com cor escura No reage Reao rpida, torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor Reage, permanecendo com cor escura No reage No reage Reao rpida, torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor No reage No reage Reage muito fraca, deixando uma leve mancha aps 2 minutos no reage. no reage. no reage. @ 1%

2%

5%

7%

9%

11%

- (QS.04) Teste do Sulfato de Cobre a) aplicao: - serve para separar os aos com teores de at 7 % de cromo dos aos com teores acima de 7 %; b) procedimento: -aplicar 1 gota da soluo 01 (soluo saturada de sulfato cprico) e aguardar a deposio de cobre at 10 minutos; c) resultados: conforme TABELA 4.

TABELA 4 - RESULTADO DO TESTE DO SULFATO DE COBRE

Tipo de Reao

Material

Com deposio de cobre metlico Sem deposio de cobre metlico

ao com teor de cromo de at 7 %. ao com teor de cromo acima de 7 %.

Nota: A velocidade da deposio do cobre est inversamente ligada ao teor de cromo do material e tambm ao preparo da superfcie. Quanto maior o polimento, maior o tempo de deposio.

- (QS.05) Teste para Estimativa do Alto Teor de Cromo a) aplicao: -serve para distinguir os aos inoxidveis austenticos com 18 % de cromo dos aos inoxidveis austenticos com 25 % de cromo; -AISI 304, 321, 347 dos AISI 309 e 310; ou -AISI 316 do AISI 317; b) procedimentos: -aplicar 2 gotas da soluo 07 (soluo cida cloro-nitro-fosfrica); c) resultados: conforme TABELA 5.

Reao

Material

Distino entre AISI 304, 321 e 347 dos AISI 309 e 310 Reao com formao de lquido verde escuro com desprendimento de gs aps 5 minutos AISI 304; AISI 321; AISI 347. AISI 309 ou AISI 310.

Reao fraca com formao de lquido verde-azulado claro aps 5 minutos

Distino entre AISI 316 e AISI 317

Reao com formao de lquido verde escuro com desprendimento de gs tornando-se verde claro aps 5 minutos.
Reao fraca com formao de lquido verde claro, tornando-se incolor aps 3 minutos.

AISI 316.

AISI 317.

- (QS.06) Teste para Identificao de Ferro Fundido a) aplicao: - serve para separar ferro fundido de ao-carbono e ao-liga; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 15 (soluo de nitrato de prata a 2 %); c) resultados: conforme TABELA 6.
Tipo de Reao Material

Se houver a formao de uma mancha escura na pea Se no houver formao de uma mancha escura na pea

ferro fundido.

ao-carbono; ao-liga.

Notas: 1) Como alternativa, pode ser usada a soluo 20 (soluo de nitrato cprico) no lugar da soluo 15 (soluo de nitrato de prata a 2 %). Se houver depsito de cobre e a colorao mudar de azul para preta imediatamente, trata-se de ferro fundido. 2) Aos-carbono-mangans ou silcio-mangans podem apresentar reao semelhante a do ferro fundido.

- (QS.07) Teste para Identificao do Baixo Teor de Molibdnio a) aplicao: - serve para identificar a presena de molibdnio com teor maior ou igual a 0,15 % em aos com at 2,25 % de cromo; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 11 (HNO3 a 35 % em volume); absorver a gota no papel-filtro, sem esfregar a pea; - aplicar na mancha escura da pea 1 gota da soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume) e deixar reagir; - absorver esta gota em novo papel-filtro e aplicar na mancha mida deste papel, algumas gotas da soluo 26 (soluo de xantogenato de potssio saturada em lcool etlico); c) resultados: - a colorao rsea no papel indica a presena de molibdnio.

- (QS.08) Teste para Identificao do Molibdnio a) aplicao: - serve para detectar presena de molibdnio com teor maior que 0,3 %; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 03 (soluo cida nitro-clordrica); - cessada a reao, adicionar 1 gota da soluo 04 (hidrxido de sdio) de 333 g/L, misturando as solues 03 e 04; - aplicar 1 gota ou 2 gotas da soluo 05 (HCl a 67 % em volume); - recolher a soluo formada atravs de absoro pelo papel-filtro; - adicionar ento a soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 %) sobre a rea umedecida do papel; c) resultados: conforme TABELA 7.

TABELA 7 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAO DO MOLIBDNIO

Tipo de Reao

Material

Colorao rsea

ao-carbono molibdnio; aos-liga com molibdnio; aos inoxidveis com molibdnio; Hastelloy B. material com menos de 0,3 % de molibdnio ou material sem molibdnio.

Se no houver colorao rsea

- (QS.09) Teste para Identificao do Baixo Teor de Nquel

a) aplicao: - serve para identificar a presena de nquel com teor maior ou igual que 0,6 % nas ligas ferrosas; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 22 (soluo cida nitro-sulfrica); deixar reagir e aplicar 2 gotas da soluo 23 (gua oxigenada a 15 % em volume); misturar o resultado da reao e adicionar 2 gotas da soluo 24 (hidrxido de amnia concentrado); - em seguida, misturar novamente a soluo formada e recolher atravs de duplo papel-filtro; desprezar o papel que esteve em contato com o precipitado da reao e pingar sobre o papel superior (sem precipitado) 1 gota da soluo 19 (soluo amoniacal de dimetilglioxima); c) resultados: - a colorao rsea permanente no papel indica a presena de nquel.

- (QS.10) Teste para Identificao do Nquel a) aplicao: - para detectar presena de nquel com teores maiores que 1,8 % em aos com at 2 % de cromo; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 18 (soluo cida nitro-ortofosfrica); - aps 2 minutos, absorver a gota com papel-filtro; - na mancha formada no papel, aplicar algumas gotas da soluo 19 (soluo amoniacal de dimetilglioxima); c) resultados, aps a secagem do papel: conforme TABELA 8.

TABELA 8 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAO DO NQUEL

Tipo de Reao

Material

Havendo a formao de colorao rsea

nquel; cupro-nquel; Monel; ao nquel (de 2 % a 4 % de Ni); AISI 4340; Hastelloy B. material no possui nquel ou possui teor menor que 1,8 % de nquel.

Se no houver colorao rsea

- (QS.11) Teste para Identificao de Nquel em Ligas com Alto Teor de Cromo a) aplicao: - para detectar presena de nquel em aos inoxidveis austenticos, Inconel, Hastelloy B e Hastelloy C; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 21 (cido clordrico concentrado), em seguida aplicar 1 gota da soluo 09 (cido ntrico concentrado) e deixar reagir por 1 minuto; - absorver a gota com papel-filtro; - na mancha formada no papel-filtro, aplicar, no mnimo, 3 gotas da soluo 19 (soluo amoniacal de dimetilglioxima); c) resultados: - a colorao rsea permanente no papel indica a presena de nquel.

- (QS.12) Teste de Identificao do Cobre a) aplicao: - serve para identificar a presena de cobre em ligas cupro-nquel, lates e Monel; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 10 (HNO3 a 47 % em volume) e deixar reagir; - cessada a reao, absorver o produto da reao em papel-filtro; - aplicar gotas da soluo 24 (NH4OH concentrado); c) resultado: - a colorao azul no papel-filtro indica a presena de cobre.

Nota: Como alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da soluo 16 (cido rubenico a 1 %) no lugar da soluo 24 (NH4OH concentrado). A presena de cobre fica evidenciada atravs da colorao preta no papel-filtro.

- (QS.13) Teste para Classificao do Monel a) aplicao: - serve para separar o Monel K-500 do Monel 400; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 09 (HNO3 concentrado); c) resultados: conforme TABELA 9.

Tipo de Reao
Se aps a reao houver a formao de mancha preta na superfcie do material Se aps a reao houver a formao de mancha verdeazulada

Material
Monel K-500.

Monel 400.

- (QS.14) Teste para Identificao de Elemento Estabilizante do Cromo em Aos Inoxidveis AISI 321 (Titnio) e AISI 347 (Nibio) a) aplicao: - serve para distinguir o ao inoxidvel AISI 304 dos aos inoxidveis AISI 321 e AISI 347; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 09 (HNO3 concentrado); adicionar 1 gota da soluo 21 (HCl concentrado); mexer e deixar reagir; - depois de cessada a reao, absorver o produto da reao num papel-filtro; c) resultados: conforme TABELA 10.

TABELA 10 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAO DO ELEMENTO ESTABILIZANTE DO CROMO EM AOS INOXIDVEIS AISI 321 (TITNIO) E AISI 347 (NIBIO)

Tipo de Reao Mancha verdeamarelada no papel Mancha verdeamarelada com mancha acinzentada

Material ao inoxidvel AISI 304.

ao inoxidvel AISI 321 ou AISI 347.

- (QS.15) Teste para a Identificao do Elemento Inibidor do Lato (Antimnio, Fsforo ou Arsnico) a) aplicao: - serve para identificar a presena de elemento inibidor nos lates; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 10 (HNO3 a 47 % em volume); - deixar reagir por 15 segundos; - remover o produto da reao com papel-filtro, evitando o contato com a superfcie da pea; c) resultados: conforme TABELA 11.

TABELA 11 - RESULTADO DO TESTE PARA A IDENTIFICAO DO ELEMENTO INIBIDOR DO LATO (ANTIMNIO, FSFORO OU ARSNICO)

Tipo de

ReaoMaterial

Mancha cinza escura na pea

lato com elemento inibidor.

Mancha amarela na pea

lato sem elemento inibidor.

Nota: Como alternativa, pode-se utilizar a soluo 08 (FeCl3 . 6 H2O) no lugar da soluo 10 (HNO3 a 47 % em volume), obtendo-se os mesmos resultados.

Identificao por Polarizao Eletroltica (PE) Seqncia Bsica para Execuo do Ensaio por Polarizao Eletroltica a) tomar 1 tira de papel-filtro de aproximadamente 20 mm x 60 mm; b) depositar 2 gotas da soluo definida no PE especfico sobre uma das extremidades da tira de papel-filtro e coloc-lo sobre a superfcie preparada do material em teste; c) pressionar levemente a rea umedecida do papel-filtro com a ponta A do dispositivo mostrado na FIGURA A do ANEXO , fechando o circuito de passagem da corrente eltrica durante 30 segundos, contatando a ponta B com o material em teste; d) avaliar no papel-filtro a colorao resultante da reao. Notas: 1) A intensidade da colorao proporcional ao teor do elemento ensaiado. 2) Verificar, periodicamente, se a intensidade da corrente produzida pelo dispositivo suficiente para produzir a reao, atravs da execuo do exame em padres metlicos. 3) Atentar para a posio correta da polaridade da bateria do dispositivo, conforme a FIGURA A do anexo.

-(PE.01) Teste para Identificao do Cromo a) aplicao: -serve para identificar a presena de cromo nas ligas com teor igual ou superior a 5 % de cromo; b) procedimento: -utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica. -c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao amarelada, est evidenciada a presena de cromo no material.

- (PE.02) Teste para Identificao do Molibdnio a) aplicao: - serve para identificar a presena de molibdnio nos aos carbonomolibdnio, cromo-molibdnio, AISI 316, AISI 317, Hastelloy B e Hastelloy C; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica. c) aplicar, posteriormente, 2 gotas da soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 %) sobre o papel-filtro e aguardar surgimento da cor; d) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao rsea, est evidenciada a presena de molibdnio no material.

- (PE.03) Teste para Identificao do Nquel a) aplicao: - serve para identificar a presena de nquel nos aos ao nquel (2 % a 4 % de nquel), cupro-nquel, aos inoxidveis austenticos, nquel e suas ligas; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica. - aplicar, posteriormente, 2 gotas da soluo 19 (amoniacal de dimetilglioxima) sobre o papel-filtro e aguardar surgimento da cor; c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao rsea, est evidenciada a presena de nquel no material.

- (PE.04) Teste para Identificao do Cobre


a) aplicao: - serve para identificar a presena de cobre no Monel e nas ligas de cobre; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica. - aplicar, posteriormente, 2 gotas da soluo 16 (soluo de cido rubenico a 1 %), sobre o papel-filtro e aguardar o surgimento da cor; c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao preta, est evidenciada a presena de cobre na liga.

Nota: Como alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da soluo 24 (NH4OH) concentrado, no lugar da soluo 16 (cido rubenico a 1 %). A presena de cobre fica evidenciada atravs da colorao azul no papelfiltro.

-Teste para Identificao do Cobalto a) aplicao: - serve para identificar a presena de cobalto no Stellite; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica. - aplicar, posteriormente, 1 gota da soluo 17 (soluo de cloreto estanoso a 20 %) sobre o papel-filtro; - aplicar 1 gota da soluo 25 (tiocianato de amnia a 10 %) sobre o papel-filtro; c) resultado: -se o papel-filtro apresentar cor azul, est evidenciada a presena de cobalto. Notas: 1) Como primeira alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 %) diretamente sobre o papel-filtro, aps a execuo da seqncia bsica. A presena de cobalto fica evidenciada atravs da colorao esverdeada no papel-filtro. 2) Como segunda alternativa pode-se aplicar 1 gota da soluo 27 (mercuritiocianato de amnia) diretamente sobre o papel-filtro, aps a execuo da seqncia bsica. A presena de cobalto fica evidenciada atravs da formao de uma mancha azul (lado da pea) aps a secagem do papel-filtro (aproximadamente 2 minutos).

- Teste para Identificao do Teor de Carbono a) aplicao: - serve para avaliar o teor do carbono nos aos-carbono e baixa liga; b) procedimento: - utilizar a soluo 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqncia bsica, atentando para o tempo de acelerao da reao que deve ser de 15 segundos; c) resultado: - a superfcie do material apresenta colorao de cinza-claro a preto; quanto maior o teor de carbono, mais intensa deve ser a mancha na pea. Notas: 1) Comparar a tonalidade da cor cinza obtida na superfcie da pea em exame, com a obtida ao aplicar o mtodo no padro metlico, determinando o teor de carbono no material. 2) Este ensaio deve ter resultados alterados, em funo de tratamento trmico superficial. 3) Recomenda-se a utilizao de algodo no lugar do papel-filtro.

- (PE.07) Teste para Identificao de Ferro a) aplicao: - identificar a presena de ferro; b) procedimento: - utilizar a soluo 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqncia bsica. - aplicar sobre o papel-filtro utilizado, 1 gota da soluo 13 (soluo de ferrocianeto de potssio a 10 %); c) resultado: - o aparecimento da colorao azul indica a presena de ferro no material

- (PE.08) Teste para Identificao de Titnio a) aplicao: - serve para identificar a presena de titnio no ao inoxidvel AISI 321; b) procedimento: - utilizar a soluo 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqncia bsica. - depositar sobre o papel-filtro uma pequena quantidade de cristais da soluo 28 (cido cromotrpico); - esfregar os cristais na rea umedecida do papel-filtro utilizando-se um basto de vidro; c) resultado: -a formao de uma mancha cor de salmo indica a presena de titnio no material, tratando-se do AISI 321. Nota: A cor salmo pode ser ressaltada pela adio de 1 gota da soluo 17 (cloreto estanoso a 20 %).

-Limpeza da Superfcie aps Realizao do Ensaio

Aps a realizao do ensaio, deve ser efetuada a limpeza do local inspecionado utilizando, de preferncia lcool ou gua.

FIGURA A DISPOSITIVO PARA EXECUO DE ENSAIO POR POLARIZAO ELETROLTICA

FIGURA B

FIGURA C FLUXOGRAMA PARA IDENTIFICAO DE MATERIAIS-MAGNTICOS

FIGURA C FLUXOGRAMA PARA IDENTIFICAO DE MATERIAIS-MAGNTICOS

FIGURA D FLUXOGRAMA PARA IDENTIFICAO DE MATERIAIS NO MAGNTICOS OU LEVEMENTE MAGNTICOS

FIGURA D FLUXOGRAMA PARA IDENTIFICAO DE MATERIAIS NO MAGNTICOS OU LEVEMENTE MAGNTICOS

FIGURA D FLUXOGRAMA PARA IDENTIFICAO DE MATERIAIS NO MAGNTICOS OU LEVEMENTE MAGNTICOS

ESPECTROMETRIA DE RAIO-X

INTRODUO
Espectrometria de raio-x, ou fluorescncia de raio-x uma tcnica de emisso espectroscpica que tem grande aplicao na identificao e determinao dos elementos. A tcnica depende da caracterstica da emisso de raio-x, geralmente na faixa de 1 a 60 KeV de energia; seguida da excitao do nvel de energia do eltron atmico, por uma fonte de energia externa, tais como : um feixe de eltrons, um feixe de partculas carregadas ou um feixe de raio-x. Na maioria das amostras matrizes, a espectrometria de raio-x pode detectar elementos em concentraes menor do que 1mg/g de amostra (1ppm). Inicialmente a espectrometria de raio-x encontrou grande aceitao em aplicaes relacionadas a metalurgia e analises geoqumica. Mais recentemente, a espectrometria de raio-x tem tido valorosa aplicao na anlise de enxofre do ambiente e elementos usados nos produtos de petrleo.

RADIAO ELETROMAGNTICA

Radiao eletromagntica uma forma de energia que pode se propagar atravs do espao e pode interagir com tomos e molculas para alterar seu estado de energia. Ambas as propriedades so importantes para a espectroscopia. A radiao eletromagntica exibe comportamentos que requerem duas teorias para explicar. A teoria das ondas descreve o comportamento da radiao eletromagntica, tais como: refrao, reflexo, difrao e espalhamento. A radiao definida como uma forma de energia constituda de duas ondas ortogonais, cada uma tendo a mesma freqncia e comprimento de onda. Uma o campo eltrico e a outra o campo magntico, da o termo radiao eletromagntica. Nem todas as propriedades dos raios-x podem se adequadamente descritas pela teoria da onda. Os Fsicos comearam a entender a natureza do quantum de energia da radiao que poderia interagir com a matria para causar mudana discreta de energia.

EMISSO DE RAIO-X Raios-x so gerados pelo distrbio do eltron da rbita do tomo. Isto pode ser realizado de vrios modos, os mais comuns so: o bombardeamento do elemento alvo com eltrons de alta energia, com raios-x ou com partculas carregas e aceleradas. Os dois primeiros so usados direta ou indiretamente em espectrometria. O bombardeamento do eltron resulta em uma energia contnua de raio-x, bem como, uma radiao caracterstica do elemento alvo. Ambos os tipos de radiao so encontradas na espectrometria de raio-x.

PRINCIPIO DE FUNCIONAMENTO DO APARELHO ANALISADOR DE LIGADAS MODELO 9266, FABRICADO PELA TEXAS NUCLEAR O analisador de ligas funciona por fluorescncia aos raios x, excitado por rdio istopos e permite: identificar o grau (designao) da liga; analisar quantitativamente sua composio qumica. A identificao feita atravs do reconhecimento da combinao de intensidade dos raios x, que corresponde a faixa de concentraes especificadas. A anlise exige uma sofisticada rotina de clculos que usa todas as informaes sobre intensidade dos raios x. Estas operaes so feitas automaticamente pelo micro processador.

Observao: A profundidade de penetrao da radiao, para a maioria das ligas menor que um milsimo de polegada. Devemos nos assegurar portanto que a superfcie seja representativa do material analisado.

O material analisado exposto s radiaes x, produzidas pelas fontes Fe 55 e Cd 109, durante intervalos de tempo bem controlados (em geral alguns segundos). Esta radiao interage com os tomos do metal analisado estimulando-os a emitir raio x caracterstico do elemento qumico ao qual pertence. tomos de cromo por exemplo, quando excitados emitem raios x de aproximadamente 5,4 KeV ( KeV a unidade de energia de raio x ). tomos de molibdnio excitados, por outro lado, iro imitir raio x de 17,5 KeV e tomos de tungstnio iro emitir raios x de alta energia 59 KeV. O detector do aparelho mede a intensidade dos raios x emitidos e deduz a concentrao do elemento. O analisador observa 10 faixas de energia que correspondem aos elementos Ti/V; Cr; Mn; Fe; Ni; Cu; Nb; Mo e W.

A seleo da energia dos raios x feita por meio de filtros que transmitem a energia que se deseja analisar. Diversas combinaes de filtros so usadas para cobrir todos os elementos (do Ti ao W). A energia que passa atravs dos filtros detectada atravs de um contador que produz um sinal eltrico proporcional a energia da radiao. Estes sinais so acumulados em registradores e aps um tempo pr-determinado so transferidos para o micro processador para clculos. A FIGURA 1 um diagrama simplificado do analisador. O processador central (CPU) coordena as operaes da sonda com as funes eletrnicas de acordo com instrues na Memria Programada (PROM). O contedo da PROM permanente e s pode ser apagado por exposio radiao ultravioleta. Todas as instrues bsicas e dados essenciais calibrao so armazenados na PROM e portanto no se perdem mesmo no caso de corte total de alimentao eltrica. O programa de fechamento dos disparadores est contido no PROM. Uma Segunda memria chamada de acesso randmico usada para manipular os dados semipermanentes tais como fatores que se aplicam ao decaimento da fonte, variao de zero, condies imposta pelo operador (nvel de preciso por ex.), fatores de correo do tamanho da amostra etc.

ANEXOS ATESTADO DE ACUIDADE VISUAL

SOLICITAO DE EXAME PARA QUALIFICAO

FICHA DE INFORMAO DE PRODUTOS QUMICOS (FISPQ)