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Separao e purificao de compostos orgnicos

Introduo - Vidrarias
Copo de bquer

Introduo - Vidrarias
Erlenmeyer

Introduo - Vidrarias
Kitasato

Introduo - Vidrarias
Tubo de ensaio

Introduo - Vidrarias
Balo de fundo redondo Balo de 3 bocas

Introduo - Vidrarias
Provetas

Introduo - Vidrarias
Balo volumtrico

Introduo - Vidrarias
Funil Funil de Buchner

Introduo - Vidrarias
Pera de separao

Introduo - Vidrarias
Condensador

Introduo - Vidrarias
Pipetas,pipetador, gral de porcelana.

Introduo - Vidrarias
Bico de Bunsen, trip, telas de amianto.

Introduo - Vidrarias
Suporte, garras e pinas

Introduo - Vidrarias
Dessecador, vidro relgio.

Introduo Equipamentos
Chapa e manta de aquecimento.

Introduo Equipamentos
Ponto de fuso, Polarmetro.

Introduo Equipamentos
Rotavapor

Introduo
Muitos reagentes ou solventes contm imopurezas; Reaes qumicas produzem misturas de produtos; Separar e purificar Dissoluo/cristalizao/recristalizao; Extrao Destilao Sublimao Falha dos mtodos para substncias com propriedades fsicas semelhantes.

Cristalizao/recristalizao
Mtodo: Rompimento da estrutura cristalina do slido por dissoluo a quente em solvente apropriado; Resfriamento da soluo que produz novos cristais e deixa as impurezas no solvente. Molculas estranhas no entram na rede cristalina que est sendo formada.

Cristalizao/recristalizao
Etapas: 1) Escolha do solvente: Bem solvel a quente e relativamente insolvel a frio. Impurezas solveis a frio. Solvente inerte.

2) Dissoluo Dissolver com o solvente em ebulio. 3) Filtrar a quente Remoo de impurezas slidas.

Cristalizao/recristalizao

Cristalizao/recristalizao
4) Cristalizao Resfriar lentamente para ocorrer a formao dos cristais. 5) Filtrao A soluo resfriada deve ser filtrada com auxlio de vcuo. 6) Secagem dos cristais Simples exposio ao ambiente Estufa Dessecador

Cristalizao/recristalizao

Extrao
A extrao um processo de separao de compostos que consiste em transferir uma substncia da fase na qual se encontra (dissolvida ou em suspenso) para outra fase lquida.
Soluto A em solvente 1 agitao em solvente 2 imiscvel com o primeiro ocorre de o soluto se distribuir entre as duas fases lquidas. Coeficiente de partio: K=C2/C1 C1 e C2 cc do soluto A em 1 e 2.

O solvente extrator qualquer que solubilize o soluto muito mais que o solvente original.

Extrao

quantidade de solvente extrator.


nmero de vezes da operao.

Extrao Contnua
Os processos de extrao contnua visam facilitar o processo de extrao tornando-o mais prtico, mais econmico, mais seguro e com maior rendimento em material extrado.

Uso:
composto a ser extrado pouco solvel; solvente de custo elevado; soluto encontra-se presente em baixa concentrao na matriaprima. extrao slido-lquido.

Extrao Contnua
Conjunto Extrator Soxhlet

ATENO: Possuem largo emprego industrial, Obteno de leos vegetais.

PRTICA: EXTRAO DO LEO DE SEMENTES OLEAGINOSAS FONTE: amendoim, linho, canola Procedimento: triturar 10g da semente escolhida. Colocar hexano em balo de 250 mL, prpesado. Deixar o extrator fazer ciclos durante 1h30min.

Destilao
A destilao uma operao na qual um lquido aquecido ebulio em aparelhagem adequada. Seus vapores so condensados e recolhidos.

Destilao simples: dois compostos com diferena de pontos de ebulio superior a 80C podem ser separados eficientemente.

Destilao fracionada: menor diferena entre os pontos de ebulio. Emprego de uma coluna de retificao. Efeito: Em uma nica destilao se consegue uma srie de microdestilaes simples sucessivas.

Destilao Simples
PRTICA: Purificao da gua do mar utilizando destilao simples.

Destilao Fracionada
PRTICA: Destilao do vinho. Obteno de etanol e gua.

Destilao
Destilao presso reduzida: utilizada para purificar substncias que se decompem em temperaturas abaixo de seu PE ou quelas com PE muito elevado. Menor presso, resulta em menor PE.

Destilao por arraste a vapor de gua: utilizada para purificar substncias que se decompem em altas temperaturas e separao entre compostos volteis.

Destilao
PRTICA: Destilao por Arraste de Vapor dagua- Obteno de essncias vegetais. Extrao dos leos essenciais presentes no cravo da ndia.

Destilao
O cravo da ndia contm entre 14% a 20% em peso de leo essencial, cujo principal constituinte o eugenol. Em menores quantidades, esto presentes tambm o acetato de eugenila e o sesquiterpeno cariofileno

CH3O RO R = H eugenol R = OAc acetato de eugenila cariofileno

Sublimao
O processo consiste na passagem de uma substncia do estado slido para o estado de vapor e, novamente, para o estado slido, sem passar pelo estado lquido.

Substncias que atingem presso de vapor igual presso atmosfrica em temperaturas inferiores s necessrias para a fuso das mesmas. Naftaleno Cnfora Gelo seco Slidos que fundem podem ser sublimados sob presso reduzida.

Sublimao

Cromatografia
Sistema constitudo de duas fases: slida ou fixa e fluida ou mvel. Fase estacionria adsorvente. Adsoro: capacidade de uma substncia em deter ou concentrar substncias em sua superfcie. Eluente: serve para eluir a fase estacionria. Cromatografia: exames anti doping medicina legal.

Principais procedimentos: Cromatografia em papel; Em camada delgada; Em coluna; Gasosa; Lquida

Cromatografia em Papel
Esta tcnica utiliza para a separao e identificao das substncias ou componentes da mistura a migrao diferencial sobre a superfcie de uma tira de papel filtro de qualidade especial. Pequenas quantidades de amostra; A amostra aplicada em uma pequena distncia da borda inferior de uma tira de papel. O papel entra em contato com o eluente escolhido. Ao subir o eluente arrasta seletivamente os componentes da mistura. Visualizao direta ou com uso de reveladores.

Cromatografia em Papel

uma tcnica fcil, mas de complexa interpretao; O principal componente celulose propicia um carter altamente hidroflico; Com isso, os componentes altamente solveis em H2O, (PH), so os que ficaro mais retidos no papel.

Cromatografia em Papel

utilizada para componentes naturais, carbohidratos, protenas.

Cromatografia em Papel

PRTICA: Separao de corantes de caneta hidrocor atravs da tcnica de Cromatografia em papel.

Cromatografia em Camada Delgada (CCD)


Esta tcnica muito parecida com a anterior, porm demanda menor tempo para sua execuo e conduz a resultados muito mais eficientes e perfeitos de separao. Tcnica simples e barata; Determinar pureza Identificar componentes uso de padres. Acompanhar curso de reaes. Isolar componentes puros de uma amostra.

Cromatografia em Camada Delgada (CCD)


Tcnica:

Cobre-se uma placa (alumnio, plstico, vidro) com adsorvente adequado de granulao especial. (0,1-2,0 mm) uso de aglutinantes (gesso-amido). Ao secar, o adsorvente permanece aderido placa que, em geral. Deve ser ativada por aquecimento. Placas prontas comerciais. Similar mtodo de visualizao reveladores mais potentes. Qualitativa e quantitativa sensibilidade e preciso.

Cromatografia em Camada Delgada (CCD)


Tcnica: Amostras de at 250 mg. Utilizada em laboratrios clnicos qualidade.

controle

de

Cromatografia em Camada Delgada (CCD)


Rf (fator de reteno) propriedade caracterstica e reprodutvel Rate of flow. Rf = distncia percorrida pela mancha/ distncia percorrida pelo solvente. Existem valores tabelados para comparao.

Cromatografia em Coluna
O mais antigo procedimento cromatogrfico. Coluna de vidro, metal ou plstico preenchida (empacotada) com um adsorvente adequado. Adsorventes: silicagel, alumina, carbonato de clcio, xido de magnsio. Eluentes: ter etlico, clorofrmio, acetato de etila, acetona, etanol, metanol, gua destilada ou misturas de solventes. A amostra colocada na parte superior e em seguida o eluente pode-se utilizar vcuo na parte inferior. Os componentes se movem com velocidades diferentes na coluna, dependendo das interaes de cada substituinte com o adsorvente.

Cromatografia em Coluna

Cromatografia gasosa (CG) e Lquida (HPLC)

Estes procedimentos cromatogrficos envolvem o uso de aparelhagem instrumental mais sofisticada. So procedimentos de uso mais recente e muito discutidos. Permitem anlises qualitativas e quantitativas de quantidades muito pequenas de substncias.

Anlise de compostos orgnicos Testes via mida


lcoois: Oxidao de lcoois primrios e secundrios. Teste de Bordwell: Princpio do bafmetro qumico.

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Teste de Bordwell: Princpio do bafmetro qumico.

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Alcenos: Adio eletroflica Teste da adio de bromo:

Br C=C + Br2 C

Br C

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Acares: determinao de aldedos e cetonas. Teste da 2,4-dinitrofenilhidrazina

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Reatividade do sdio: