ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL KJELDAHL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA

NMX-AA-026-SCFI-2001 Desales Salazar Erasto Snchez Carmona Jonathan

PRINCIPIO BSICO
En el mtodo Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con cido sulfrico concentrado en caliente, transformndose el nitrgeno de la mayora de los grupos funcionales orgnicos en amonio. Cuando la descomposicin se ha completado la disolucin se enfra, se diluye y se alcaliniza con hidrxido de sodio concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolucin de concentracin conocida de cido brico.

Limpiar equipo con destilado (aguadisolucin hidroxidotiosulfato de sodio)

Seleccin del volumen de la muestra mediante la tabla , ajustando el vol a 500 ml y pH 7 (Matraz Kjeldahl)

NITRGENO AMONIACAL

Tomar muestra y diluir con agua hasta 500 ml

Preparar un blanco con 500 ml y darle el tratamiento siguiente:

Aadir 25 de disolucin amortiguadora de boratos y ajustar pH a 9.5 con NaOH (6 N) (Potencimetro)

Transferir a un matraz Kjeldahl y agregar perlas de ebullicin.

Retirar matraz colector y titular con solucin de (0.02 N) H2SO4 NITRGENO ORGNICO Vire de verde esmeralda a morado.

La destilacin se completa al recolectar 300 ml del destilado

Colocar el matraz Kjeldahl al aparato de destilacin, destilar la muestra a una temperatura que no pase los 302 K

Recolectar el condensado con la NaOH punta del refrigerante sumergida en 50 ml de disolucin amortiguadora de boratos.

Incluye los 50 ml de disolucin amortiguadora con la disolucin mezcla de indicadores Sumergir la punta del condensador en 50 ml de disolucin de cido brico y mezcla de indicadores

Enfriar contenido del matraz Kjeldahl. Digestin: Aadir 50 ml de reactivo para la digestin al matraz dde destilacin. (Mezcla perfecta)

Continuar la digestin por 30 min. Enfriar el matraz y su contenido, diluir a 300 ml con agua y mezclar. (matraz Kjeldahl mantener inclinado)

Aadir 50 ml de NaOHTiosulfato (Formacin de capa alcalina) conectar el matraz al equipo de destilacin .

Mezclar perfectamente un pH 11.0

con

Agregar perlas de ebullicin Agregar 50 ml de reactivo por cada gramo de materia slida de la muestra. Mezclar y calentar a ebullicin ( Eliminar SO3 ) hasta reducir entre 25 y 50 ml de disolucin. (Campana de extraccin)

DESTILACIN Destilar y recolectar hasta 200 ml del destilado. (T no mayor a 302 k)

Sacar punta del condensador del destilado sin retirar del matraz y continuar la operacin 1 o 2 min.

TITULACIN DEL DESTILADO Titular el volumen destilado con disolucin valorada de

Vire de verde esmeralda a morado.

H2SO4
(0.02 N)

BLANCO Llevar un blanco durante todos los pasos del mtodo.

Gracias..