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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPRITO SANTO

CENTRO DE CINCIAS AGRRIAS


DEPARTAMENTO DE QUMICA E FSICA

QUMICA INSTRUMENTAL

Aula

Espectrometria Absoro atmica & Emisso atmica

Tcnicas de absoro e emisso


Tcnicas de emisso: Fotometria de chama Plasma indutivamente acoplado (ICP-AES) Tcnica de absoro:

Espectrometria de absoro atmica (AAS)

Espectrometria atmica
Etapa decisiva nas tcnicas de absoro/emisso
converso dos elementos presentes na amostra ao estado gasosos onde h tomos individuais ou ons elementares (Na+, Fe+, Al+) separados
processo denominado

atomizao
importncia

garantia de reprodutibilidade, sensibilidade, exatido e preciso das medidas.

Atomizadores
Os atomizadores so os componentes dos equipamentos que realizam a atomizao.
Tem-se duas classes de atomizadores:
Contnuos: a amostra introduzida continuamente. Ex.: plasmas e chamas Discretos: a amostra introduzida com uma seringa ou um amostrador automtico. Ex.: atomizador eletrotrmico.

Atomizadores por chama


A introduo da amostra contnua e feita por nebulizao

Nebulizador para AAS

Localizao do atomizador

Equipamento de absoro atmica (AAS)

O que ocorre na chama?

O processo de atomizao altamente dependente da temperatura da chama, que por sua vez depende do sistema combustvel/oxidante

Tipos de chama
Temperaturas mais baixas so utilizadas para elementos de fcil ionizao (alcalinos e alcalinos terrosos).
Elementos mais pesados necessitam de chamas de temperaturas mais elevadas
Combustvel Gs natural* Gs natural Hidrognio Hidrognio Acetileno** Acetileno Acetileno Oxidante Ar* Oxignio Ar Oxignio Ar** Oxignio xido nitroso Temperatura/C 1700 1900 2700 2800 2000 2100 2550 2700 2100 2400 3050 3150 2600 - 2800 Velocidades mximas de queima/(cm s-1) 39 43 370 390 300 440 900 1400 158 - 266 1100 2480 285

* Chama utilizada na fotometria de chama ** A chama de ar/acetileno a mais utilizada em AAS

Atomizadores por Plasma


Plasma
mistura gasosa condutora, contendo uma concentrao significativa de ctions e eltrons
No ICP-AES, o plasma mais utilizado o de argnio: os ons argnios e eltrons so as espcies majoritrias e atingem temperatura de at 10000 K.

determinar a concentrao de um elemento em uma amostra pela medida da intensidade de uma das linhas de emisso do elemento.

fotometria de chama

tcnica que apresenta boa sensibilidade sendo utilizada, principalmente, para a determinao de metais alcalinos

Chama
Mistura ar-gs liquefeito petrleo

monocromador

Detector

Equipamentos de emisso permitem a seleo de mais de um comprimento de onda atravs de arranjo de detectores

Fotometria de chama determinao de sdio e potssio em amostras de solo, alimentos e em anlise clnica ICP-AES anlise de traos de metais em amostras geolgicas, alimentos, petrleo, guas e efluentes e no controle de processos industriais.

ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA


utilizada para a determinao de diversos elementos da tabela peridica e consiste de 4 tcnicas: absoro atmica com chama determinao de cerca de 70 elementos (maioria metais)

forno de grafite

gerao de hidretos: As, Sb, Se, Bi e Pb gerao de vapor frio: Hg

ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA


A concentrao do analito por absoro atmica determinada pela reduo da intensidade da radiao aps incidir sob o vapor atmico contendo tomos livres do elemento no estado fundamental.

Instrumentao
Atomizador
(chama ou forno grafite)

Detector
monocromador
(separao do comprimento de onda desejado)

Fonte de luz
(lmpada de ctodo oco)

Aplicaes
Anlise de 60 a 70 elementos qumicos metlicos; Limitao: monoelementar porque necessita de uma lmpada para cada elemento.

ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA


Como se determina a concentrao do analito
comparao com solues de referncia contendo concentraes conhecidas do analito 1.Preparar no mnimo quatro solues de referncia do elemento a ser determinado
2.introduzir trs vezes cada uma das solues de referncia, esperar a leitura e anotar o resultado

3.Traar a curva analtica para a mdia das absorbncias das trs leituras

4.Introduzir a amostra

Origem espectros atmicos...


...do

Na

Emisso atmica
Absoro Atmica

levam em considerao a transio eletrnica pois para ons e tomos na fase gasosa h somente a transio eletrnica