ESPECTROFOTMETRO

INFRARROJO

Hernndez Prez Abigail Plaza Mendoza Erendira Lourdes Villegas Cervantes Roco

FUNDAMENTO
Se basa en la absorcin de radiacin electromagntica para causar transiciones vibratorias en las molculas (modelo clsico del oscilador armnico)

UTILIDAD
Reconocimiento

de los grupos funciones presentes en la muestra, al momento de efectuar un barrido en la regin de inters donde se presenta las interacciones entre la materia ya la energa trmica.

COMPONENTES

ESPECTROFOTMETRO DE IR:

BSICOS DE QUE CONSTA UN

Fuente de radiacin: produce radiacin continua

El sistema ptico de dispersin (monocromador): Seleccionar haces estrechos de radiacin de pequeos intervalos de frecuencias y hacerlos incidir sobre el detector. El sistema de deteccin Son trmicos y trmicos piroelctricos. En FTIR los detectores pueden ser piroelctricos o fotoconductores.
El registrador del espectro

Las cubetas portamuestras.

INSTRUMENTOS DE INFRARROJO
Espectrofotmetros
Instrumentos Fotmetros

dispersivos de red

multiplex (FTIR)

no dispersivos

ESPECTROFOTMETRO DISPERSIVO

Anlisis cualitativo Doble haz utilizan redes de reflexin dispersin de la radiacin

Cortador

5 - 13 ciclos/min (vel. por detector tiene respuesta lenta) hace que discrimine entre seal de la fuente y seales de radiacin extraa

 Divisor

peridico disco impulsado por un motor que deja pasar alternativamente el haz de muestra y el de referencia. Sincrnico aparato que est acoplado mecnica o elctricamente al divisor peridico peine de dientes finos que se opone a la radiacin eliminando una fraccin del haz de la misma. El peine se pone en movimiento cuando el detector percibe una diferencia de potencial entre la muestra y referencia.

Rectificador

Atenuador

FUNCIONAMIENTO
cel. muestra

Radiacin se divide en 2 haces (viene de fuente)

cel. referencia

Haz de referencia

atenuador

divisor peridico.

Se produce la dispersin de la radiacin por el prisma (monocromador).

haces

llegan al detector

se produce seal elect.

Seal se amplifica

rectificador sincrnico

Si los dos haces son idnticos en potencia, la seal del rectificador es una corriente continua; si los haces difieren en potencia se produce una corriente fluctuante o alterna cuya polaridad viene dada por el haz que sea ms intenso.

La seal del rectificador es filtrada, modulada y amplificada impulsar el motor sincrnico en una direccin u otra segn la polaridad de la seal.

El motor sincrnico est conectado al atenuador y a la pluma del registro, y hace que ambos se muevan hasta alcanzar la anulacin.

El atenuador del haz es el mecanismo por el cual la potencia del haz de referencia se reduce para igualarse a la del haz que pasa por la muestra. Otro motor sincrnico impulsa el papel y vara la longitud de onda.

Esquema de un espectrofotmetro de doble haz. Las lneas oscuras indican una conexin mecnica; las lneas delgadas una conexin elctrica; las lneas discontinuas la trayectoria de la radiacin.

ESPECTRMETRO DE
INFRARROJO DE TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)

Espectrofotmetro FTIR

Camino ptico dentro de un espectrofotmetro FTIR

Los espectrofotmetros con transformada de Fourier es un equipo ms moderno que el espectrofotmetro dispersivo y presenta una serie de ventajas como las que se citan seguidamente, Los espectros se obtienen con gran rapidez, porque se miden simultneamente la energa absorbida por la molcula a todas las longitudes de onda, en la zona espectral del infrarrojo medio. Esta rapidez permite hacer mltiples barridos espectrales para una misma muestra y calcular, posteriormente, la media de todos ellos; con lo que se mejora la relacin (seal/ruido).

 La identificacin de la longitud de onda que incide

sobre la muestra es mucho ms exacta, porque se utiliza un lser para el calibrado de la misma. El equipo tiene menos elementos a travs de los cuales pasa la radiacin electromagntica, por lo que la prdida de intensidad de la radiacin en su recorrido hacia la muestra es menor. Esto permite poder detectar absorciones de energa ms dbiles.

FOTMETROS NO
DISPERSIVOS

FOTMETROS NO DISPERSIVOS

Anlisis cuantitativo especies orgnicas

(espectroscopia de abs., emisin reflectancia)

Fotmetros de filtro o no dispersivos

Fotmetros sin filtro

FOTMETROS DE FILTRO

Fuente: varilla cermica rodeada por alambre de nicromo filtros de interferencia -variedad (3.000 y 750 cm -1) c/u diseado para la determinacin de un compuesto especifico. Cubeta : se introduce la muestra por medio de la bomba accionada por una batera Camino ptico (0.5m) espejos ->aumentar long. Cubeta 20m Sensible a pocas decimas de ppm (acrilonitrilo,hidrocarburos, etc.)

Fotmetro infrarrojo porttil diseado para el anlisis de gases

FOTMETROS SIN FILTRO

No emplean ningn dispositivo para seleccionar la longitud de onda se utilizan mucho para controlar un componente determinado en corrientes de gases

FOTMETROS SIN FILTRO

Cubeta de referencia : recip. Cerrado contiene gas no absorbente. Segunda cubeta: fluye a travs de ella tiene = long. Hoja del cortador: los haces provenientes de fuentes idnticas se cortan simultneamente a vel 5v/ seg.

La selectividad se logra llenando ambos compartimentos de la celda del sensor con el gas que se desea analizar.
Las dos cmaras se separan por un diafragma metlico delgado y flexible que funciona como la placa del condensador. La segunda placa esta en el compartimento del sensor. Cortador : prop. Una seal de corriente alterna que es menos sensible a la deriva y al ruido

Fotmetro de infrarrojo no dispersivo para el control de CO

INSTRUMENTOS AUTOMATIZADOS

Instrumento controlado por ordenador diseado especficamente para el anlisis cuantitativo en el infrarrojo El selector de longitud de onda consta de tres filtros de cua Fuente y detector semejantes a los anteriores El compartimiento de muestras puede adaptarse con facilidad para
sl.,liq,gas

Se puede programar para la medida de absorbancia de una mezcla de varios componentes a dif. Long de onda.

BIBLIOGRAFA

Skoog. 1992. Principios de Analisis Instrumental. 5ta edicin. Mc Graw Hill.