CROMATOGRAFA DE

GASES
En cromatografa de gases (
cromatografa gas-lquido) la
muestra es vaporizada e
inyectada en la cabeza de
una columna cromatogrfica.
La muestra es transportada a
travs de la columna mediante
el flujo de un gas inerte (fase
mvil).
La columna contiene una fase
estacionaria lquida que est
adsorbida sobre la superficie
de un slido inerte.
Esquema de cromatografa de gases
Componentes del instrumento
Gas portador
Debe ser qumicamente inerte.
Comnmente se usan N
2
, He,
Ar y CO
2
. La eleccin a menudo
depende del tipo de detector
utilizado.
El sistema del gas portador
contiene un filtro molecular
para remover agua y otras
impurezas.
Puerto de inyeccin de la muestra
Para una ptima eficiencia de la
columna, la muestra no debe ser muy
grande, y se debe introducir en la
columna rpidamente como vapor
(inyecciones lentas de muestras
grandes producen picos anchos y
prdida de resolucin).
Comnmente se emplea una
microjeringa para inyectar la muestra a
travs de un sptum de caucho en un
puerto vaporizador colocado en la
cabeza de la columna.
La temperatura del puerto es
50 C mas alta que que el punto
de ebullicin del componente
menos voltil de la muestra.
Para columnas empacadas, el
tamao de muestra es 10 -20 .
Las columnas capilares
necesitan mucho menos
muestra (alrededor de 10
-3
mL).
Para GC, se usa la inyeccin
split/splitless.
El inyector se puede usar en uno de
2 modos; split o splitless. El inyector
contiene una cmara calentada que
contiene un forro de vidrio en el que
la muestra es inyectada a travs del
sptum.
El gas portador ingresa a la cmara
y puede salir por 3 rutas (cuando el
inyector est en modo split).
La muestra vaporiza para formar
una mezcla, una parte de la cual
pasa a travs de la columna pero la
mayora sale a travs de la
desembocadura del puerto.
Columnas
Hay dos tipos, empacadas y capilares (o tubulares abiertas).
Columnas empacadas contienen un material de soporte slido finamente
dividido (basado en tierra de diatomeas) recubierto con la fase
estacionaria lquida. Tienen longitudes de 1.5 - 10m y dimetro interno de
2 - 4mm.
Las columnas capilares tienen un dimetro interno de unas cuantas
dcimas de milmetro y pueden ser de dos tipos tubulares abiertas con
paredes recubiertas (WCOT) o tubulares abiertas con soporte recubierto
(SCOT).
Las WCOT son tubos capilares cuyas paredes estn cubiertas de fase
estacionaria lquida.
Las SCOT tienen paredes recubiertas con una capa delgada de material
de soporte (tierra de diatomeas) sobre el cual se ha adsorbido la fase
estacionaria.
SCOT son menos eficientes que WCOT pero ambas son mas eficientes
que las columnas empacadas

En 1979, un nuevo tipo de WCOT fue desarrollado, la columna tubular
abierta de slica fundida (FSOT)
Tienen paredes mucho mas delgadas que las columnas capilares de vidrio
y son mas fuertes por el recubrimiento de poliamida. Son flexibles y
pueden ser enrolladas. Ventajas: resistentes y de baja reactividad.
Temperatura de la Columna
Es crucial controlar la temperatura de la columna, la temperatura
ptima depende del punto de ebullicin de la muestra.
En general, una temperatura apenas por encima del punto de
ebullicin promedio de la muestra resulta en un tiempo de elucin
de 2 - 30 minutos.
Temperaturas mnimas dan buena resolucin pero incrementan el
tiempo de elucin.
Si la muestra tiene un amplio rango de puntos de ebullicin se
puede usar programacin de temperatura; aqu la temperatura es
elevada (continuamente o en etapas) a medida que procede la
separacin
Detectores
Hay muchos detectores para GC con diferentes selectividades.
Un detector no selectivo responde a todos los compuestos excepto
al gas portador.
Un detector selectivo responde a un grupo de compuestos con
cierta propiedad fsica o qumica comn.
Un detector especfico responde a un solo compuesto.
Tipos de Detectores
FID
El efluente de la columna se mezcla
con H2 y O2 y es encendido.
Los compuestos orgnicos que se
queman en la llama producen iones y
electrones que conducen electricidad
a travs de la llama.
Un potencial elctrico alto se aplica
en la punta del quemador y un
recolector de electrones est ubicado
encima de la llama.
La corriente resultante de la pirlisis
de los compuestos es medidad.
El FID es un detector general util para
anlisis de compuestos orgnicos.
Es altamente sensitivo, tiene
respuesta lineal grande y bajo ruido,
es robusto y fcil de usar pero
destruye la muestra.
Trabajo en clase
- Cual de los siguientes gases no es apropiado para usarlo como
gas portador en GC y porqu?
a) Nitrogeno
b) Helio
c) Oxigeno
- Cual de estos efectos se produce por una inyeccin lenta de un
gran volumen de muestra?
a) mayor resolucin
b) menor resolucin
c) Respuesta no lineal del detector
- Que tipo de columna tiene mayor eficiencia y resolucin, empacada
o capilar? Explique el porqu
- Describa la diferencia entre una WCOT y una SCOT
- Cual son las ventajas y la desventaja del detector de ionizacin de
llama?