Qu es la Qumica Analtica ? Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introduccin La Qumica Analtica es la rama de la Qumica que est relacionada con la separacin y anlisis de las sustancias qumicas. Estudia el conjunto de principios, leyes, y tcnicas necesarias para la determinacin de la composicin qumica de cualquier muestra, tanto natural como artificial. Incluye el anlisis cualitativo y el anlisis cuantitativo. Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introduccin
Qu es el anlisis cualitativo ?
Qu es el anlisis cuantitativo ? Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introduccin
El anlisis qumico cualitativo responde a la pregunta de qu? est presente en una muestra.
El anlisis qumico cuantitativo responde a la pregunta de cunto? est presente en una muestra.
Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introduccin El anlisis cualitativo indica la presencia o ausencia de algunos elementos, iones o molculas. El anlisis cuantitativo provee de datos que consideran la composicin qumica de la materia. Es por esto que se le considera el anlisis ms importante. Los datos obtenidos pueden ser muy detallados, incompletos o generales, de all que el anlisis puede ser parcial o total.
Introduccin Dnde se usa la qumica analtica? Para relacionar las propiedades qumicas y fsicas. Ej:eficiencia de un catalizador, propiedades de un metal,etc. Control de calidad. Ej. El agua potable. Determinar la cantidad de un constituyente valioso. Ej. La cantidad de oro en un mineral. Diagnstico. Investigacin :Ej. Estudios de corrosin,procesos de extraccin,etc.
Mag. Elizabeth Arancibia Araya Introduccin Qu mtodos son utilizados en el anlisis cuantitativo? Gravimtricos Volumtricos Absorcin de energa radiante Emisin de energa radiante Anlisis Gaseoso Elctrico Varios
CLASIFICACIONES GENRICAS DE LA QUMICA ANALTICA Segn final idad Anli sis cualit ativo Anli sis Cuanti tativo Anli sis Est ructural Otros Otras Segn t amao i nicial de la muestra Segn proporci n relativa de anal itos Segn nat ural eza muestra / anali to Segn t cni ca Anli sis clsico Mt odos de separaci n Anli sis Inst rument al DIVISIONES MS USUALES DE LA QUIMICA ANALITICA Inorgnico Inorgnico ANLISIS Bioqumico Bioqumico Orgnico Orgnico ANLITO
Tipos de anlisis segn la naturaleza de la muestra y de los analitos Segn el tamao de la muestra inicial que se somete al proceso analtico, puede clasificarse el anlisis en cuatro tipos: 0.0001 g 0,01 g 0,1 g Ultra- micro anlisis Micro anlisis Semi- micro anlisis Macro anlisis Clasificacin de los anlisis qumicos segn el tamao de la muestra Segn la proporcin relativa ( concentracin) de los analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos de determinaciones: Trazas Micro-componentes Macro-componentes DETERMINACIONES 0,01 % 1 % (100 ppm) ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO Clculo de los resultados Obtencin de una muestra representativa Medicin de la propiedad del analito Eliminacin de Interferentes Disolucin de la muestra Preparacin de la Muestra Eleccin del Mtodo Evaluacin confiabilidad de los resultados ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO TPICO 1. Seleccin de un mtodo de anlisis Balance entre exactitud y economa.
Considerar el nmero de muestras.
Mtodo elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra. CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CUANTITATIVOS DE ANLISIS
Resultados se calculan a partir de 2 mediciones: Masa de muestra Volumen de muestra
Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medicin
MTODO GRAVIMTRICO Determinacin de la masa del analito o compuesto que est qumicamente relacionado
MTODO VOLUMTRICO Medicin de volumen de una solucin que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.
MTODOS ELECTROANALTICOS Medicin de propiedades elctricas como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga MTODOS ESPECTROSCPICOS Medicin de la interaccin de la radiacin electromagntica con los tomos o molculas del analito, o la radiacin producida por los analitos.
MTODOS DIVERSOS Medicin de propiedades como la relacin masa-carga,calor de reaccin, velocidades de reaccin, ndice de refraccin, conductividad trmica,etc.
2. Obtencin de una cantidad medida de muestra Muestra representativa del total Contener la misma proporcin de componentes que el producto total.
I mportancia del muestreo Productos a analizar no son homogneos.
Definicin de Muestra a) Material sobre el cual se hace una determinacin. b) Material del que se toman porciones para la preparacin de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado.
TCNICAS DE MUESTREO A) MUESTREO DE SLIDOS Material Homogneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algn dato.
Material Heterogneo: El tamao de la muestra depender de la cantidad de dicho material y de la variacin del tamao de sus partculas < nmero de masas individuales, < tamao de partculas
TCNICAS DE MUESTREO B) MUESTREO DE LQUIDOS Lquido Homogneo: Cualquier porcin es representativa.
Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra.
Lquidos que circulan en tuberas: Se recomienda dejar correr suficiente lquido antes de tomar la muestra y aplicar mtodo intermitente.
TCNICAS DE MUESTREO
C) MUESTREO DE SLIDOS
Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vaco aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminacin del gas con aire.
Despus se llena el recipiente dejando una presin superior a la atmosfrica.
MTODOS DE MUESTREO En movimiento En banda transportadora Sacar porciones de un determinado n de material para formar la muestra Muestra sin orden o plan prefijado exclusivo de material homogneo. Confiable Barato Muestreo continuo,intermitente y errtico Muestreo mecnico y manual ERRORES DURANTE EL MUESTREO Contaminacin Oxidacin Cambios en la humedad Prdida de partculas voltiles o de poco peso CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIN EN LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA DESPUS DE COLECTADA Cambios internos Reaccin con el aire Interaccin de la muestra con el recipiente Ejemplo: recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio inico en la superficie del vidrio CONCEPTOS EN LA OPERACIN DE MUESTREO LOTE Material completo del que se toman las muestras.A menudo estn formados por unidades muestreales.
MUESTRA BRUTA Muestra que se toma del lote para el anlisis o almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su eleccin es crtica para un anlisis vlido
MUESTRA DE LABORATORI O Tiene la misma composicin de la muestra bruta, pero de menor tamao.
MUESTRA ANAL TI CA Misma composicin de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su anlisis, generalmente molienda y pulverizado.
PORCI ONES DE PRUEBA (O AL CUOTAS) Pequeas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar anlisis individuales. Conformar la muestra bruta Muestra al azar 1 Constituir una muestra compuesta. 2 Homogenizar ( molienda). 3 Muestra de Laboratorio Qu hacer con materiales altamente segregados? DISOLUCIN DE MUESTRAS HCl HNO 3
H 2 SO 4
HClO 4
Fundentes Alcalinos a)Eleccin del disolvente Debe disolver todos los componentes de la muestra. Tiempo de disolucin debe ser razonable. Composicin qumica del disolvente no debe aportar interferentes en las subsiguientes etapas del anlisis o en caso contrario que sea fcil de eliminar.
b)Mtodo de disolucin Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas moderadas.
DISOLUCIN DE MUESTRAS
Falta de reacciones y propiedades verdaderamente especficas dificultan el anlisis qumico.
INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se estn determinando.
Eliminacin de Interferentes
Formas de eliminar interferencias: Ajuste de pH Acomplejando Cambio de estado de oxidacin
A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medicin: Mtodo de Precipitacin Mtodo de Destilacin Extraccin Cromatografa
Eliminacin de Interferentes Todos los resultados dependen de la medicin final de una X propiedad fsica del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentracin del analito.
A menudo la propiedad fsica es directamente proporcional a la concentracin CA= kX Los mtodos gravimtricos y coulombimtricos son los nicos mtodos en los que se requiere la etapa de calibracin
Al proceso de determinar k se le denomina calibracin MEDICIN Y CALIBRACIN Dichos clculos se apoyan en:
Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medicin.
En la estequiometra de la reaccin qumica particular
Factores instrumentales
CLCULOS DE RESULTADOS Los resultados analticos son completos cuando se ha estimado su confiabilidad.
El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al clculo de resultados.
La incertidumbre es el parmetro que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se espera que est el valor de la cantidad que se mide.
EVALUACIN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE CONFIABILIDAD Medida final que debe ser una verdadera indicacin del punto final.
Es el aspecto menos difcil del anlisis:medicin final,clculos y resultados.
Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisin. Exactitud Error relativo
Precisin Desviacin estndar
TRMINO DEL ANLISIS
x
x x x x x x x x Buena precisin Buena exactitud Buena precisin Mala exactitud Mala precisin Mala exactitud Mala precisin Buena exactitud
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