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COLUNAS E FASES ESTACIONRIAS

PARA A CROMATOGRAFIA GASOSA


Desde 1950
A fase estacionria era constituda de um filme fino de lquido retido
por adsoro na superfcie de um suporte slido inerte finamente
dividido.
Nas colunas capilares a fase estacionria constituda por um filme
de lquido de espessura igual a poucos dcimos de um recobrindo
uniformemente o interior do tubo capilar.
Razes:
Pequena capacidade da amostra;
Fragilidade das colunas;
Problema mecnicos associado com a introduo da amostra e com a
conexo da coluna com o detector;
Dificuldades de recobrimento da coluna de forma reprodutvel;
A vida curta das colunas preparadas de forma ineficientes;
A tendncia das colunas de entupirem;
As patentes.
1970
Os problemas foram contornveis;
Companhias de instrumentos comearam a oferecer colunas
tubulares abertas custos razoveis

COLUNAS CAPILARES OU TUBULARES ABERTAS
COLUNA TUBULAR ABERTA DE PAREDE RECOBERTA (TAPR) COLUNAS TUBULARES ABERTAS REVESTIDAS COM SUPORTE
SO TUBOS CAPILARES RECOBERTOS COM UMA
FINA CAMADA DE FASE ESTACIONRIA
EFICINCIA DE COLUNA MAIOR;
FORAM CONSTITUDOS DE AO INOXIDVEL,
ALUMNIO, COBRE OU PLSTICO
EFICINCIA DE COLUNA MENOR;
RETM UMA QUANTIDADE DE FASE ESTACIONRIA
MAIOR, APRESENTANDO MAIOR CAPACIDADE DE
AMOSTRA.
COLUNAS TUBULARES ABERTAS DE
SLICA FUNDIDA
So puxadas a partir de slica purificada especial que contm
pequenas quantidades de xidos metlicos;
Apresentam paredes muito mais finas que os de vidro;
Os tubos tm sua resistncia reforada por meio de recobrimento
externo de proteo de poliimida, sendo aplicado na medida em que
o tubo capilar puxado.
TABELA 31.4
COLUNAS TUBULARES ABERTAS
DE SLICA MAIS EMPREGADAS



0,25 mm e 0,32 mm














Colunas Recheadas
Fabricadas tubos de vidro ou metal;
Comprimento tpico entre 2 e 3 m e dimetro interno 2 a 4 mm;
Recheados com um material uniforme e finamente dividido;
Tubos enrolados na forma de bobinas
Materiais slidos de suporte
Suporte slido (ou recheio)
Suporte ideal
O material deve ser inerte a temperaturas elevadas e deve ser molhado
uniformemente pela fase lquida
Tamanho das partculas dos suportes
Tabela 30.16 ( PAG 934)




A diferena de presso requerida para manter uma vazo aceitvel do
gs de arraste varia de forma inversa com o quadrado do dimetro de
partcula.
Fases estacionrias lquidas
Baixa volatilidade ( ponto de ebulio do lquido menor 100 C);
Estabilidade trmica;
Inrcia qumica;
Caractersticas do solvente.
Muitos lquidos tm sido propostos como fases estacionrias no
desenvolvimento da cromatografia gs- lquido, onde a escolha
apropriada de uma fase estacionria crucial para o sucesso de uma
separao.
O tempo de reteno;
Constantes de distribuio diferentes;
Constantes no devem ser extremamente grandes ou extremamente
pequenas.


Para se obter um tempo de residncia razovel na coluna, um
analito deve mostrar algum grau de solubilidade com a fase
estacionria: IGUAL DISSOLVE IGUAL

Geralmente a polaridade da fase estacionria deve igualar-se dos
componentes da amostra.

TABELA 31.5