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AULA 2

AMOSTRAGEM E
PREPARAO DE

AMOSTRAS

Amostragem

Os resultados de uma anlise quantitativa somente podero ter o


valor que dela se espera na medida em que a poro do material
submetida ao processo analtico representar , com suficiente
exatido, a composio mdia do material em estudo.

1. INTRODUO
Conceitos:

Amostra: uma poro limitada do material tomada do


conjunto - o universo, na terminologia estatstica selecionada de maneira a possuir as caractersticas
essenciais do conjunto.

Amostragem: a srie sucessiva de etapas operacionais


especificadas para assegurar que a amostra seja obtida
com a necessria condio de representatividade.

Amostra

bruta:

amostra

obtida

atravs

de

incrementos recolhidos segundo critrios adequados. A


reunio dos incrementos forma a amostra bruta.

Amostra de laboratrio: o resultado da reduo da


amostra

bruta

maneira

mediante

garantir

operaes

continuidade

conduzidas
da

condio

de
de

representatividade da amostra.
Lote: Quantidade do alimento de mesma composio e
caractersticas fsicas, qumicas e sensoriais, produzida e
manuseada numa mesma batelada, sob as mesmas
condies.

Etapas que compreendem o processo de amostragem:

Coleta da amostra bruta

Preparao da amostra de laboratrio;


Preparao da amostra para anlise.

Fatores que interferem na amostragem:


Inspeo/ Finalidade da Inspeo:
Aceitao ou rejeio.
Avaliao da qualidade mdia e determinao da
uniformidade;
Legislaes

especficas

para

amostragem

triplicada (prova, contraprova e testemunho).

em

Fatores que interferem na amostragem:


Controle de qualidade Final ou em processo:
Natureza do lote: Tamanho, diviso em sub-lotes e
se est a granel ou embalado;

Fatores que interferem na amostragem:


Natureza do material em teste: Sua homogeneidade.
Tamanho unitrio, histria prvia e custo;

Natureza

dos

procedimentos

de

teste:

Significncia,

procedimentos destrutivos ou no destrutivos e tempo e


custo das anlises.

Aspectos fundamentais para a amostragem:


A amostra deve ser representativa da totalidade do
alimento;
A

amostra

no

deve

causar

prejuzo

econmico

significativo;
A parte da amostra a ser analisada numa anlise de
contraprova deve ser representativa da totalidade da
amostra.

Cuidados fundamentais na amostragem:

As unidades amostrais que compem a amostra


devero possuir a mesma identidade, origem, marca,
classificao, lote, data de fabricao e de validade;
Verificar a integridade das embalagens;

No coletar produtos que estejam em condies


inadequadas de conservao, deteriorado e com prazo
de validade expirado;
Manusear cuidadosamente as amostras para evitar
possveis danos;
No transportar a amostra junto com outros produtos
qumicos

SELEO E PREPARAO DE FRASCOS PARA COLETA DE


ALIMENTOS ACONDICIONADOS EM EMBALAGENS NO
INDIVIDUAIS

Frascos com tampa prova de vazamento;


Autoclavveis ou pr-esterilizados;
Preferncia por plstico;
Tamanho adequado (4x);
No devem ser completamente preenchidos;

Utenslios devem ser estereis;

2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA


A colheita de amostras constitui a primeira fase da
anlise do produto.

A amostra bruta deve ser uma

rplica,

em

ponto

reduzido,

do

universo considerado, no que diz

respeito tanto composio como


distribuio do tamanho da partcula.

2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA


Amostras

Fludas

(Lquidas

Pastosas)

Homogneas
Coletadas em frascos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do
recipiente), aps agitao e homogeneizao.

Amostras Slidas
Diferem em textura, densidade e tamanho de partculas, por isso

devem ser modas e misturadas.

2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA


QUANTIDADES

Material a ser analisado:


embalado em caixas, latas, etc.

granel

ou

Embalagens nicas ou pequenos lotes: todo


material deve ser tomado como amostra
bruta.

Quantidades:

Para lotes maiores, a amostragem


deve:
-Compreender de 10 a 20% do n de embalagens
contidas no lote;

-Compreender de 5 a 10% do peso total do alimento a


ser analisado;

Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada


do n de unidades do lote.

N= c.

Onde:
n=populao (nmero de caixas, sacos, latas...);
c=fator ligado ao grau de preciso e homogeneidade

da amostra (c<1 para populao homognea, e c>1


para populao heterognea);
N=nmero de unidades (sacos, caixas) coletados
como amostra bruta.

3. REDUO DA AMOSTRA BRUTA


AMOSTRA DE LABORATRIO

A amostra bruta freqentemente


grande demais para ser convenientemente
trabalhada em laboratrio e, portanto, deve
ser reduzida.
A reduo vai depender do tipo de
produto a ser analisado e da anlise.

3. REDUO DA AMOSTRA BRUTA


AMOSTRA DE LABORATRIO

Alimentos
granulares):

secos

a reduo pode ser feita


equipamentos.

(em
manualmente

p
ou

por

ou
meio

de

3. REDUO DA AMOSTRA BRUTA


AMOSTRA DE LABORATRIO

Quarteamento: manual
- Colocar a amostra sobre uma folha de papel;
- Misturar bem e espalhar formando um quadrado.
- Dividir o quadrado em 4 quadrados menores(ABCD).
- Rejeitar 2 quadrados opostos e misturar os 2 restantes e
novamente misturar, espalhar e dividir, e assim sucessivamente at
chegar ao tamanho ideal de amostra

Quarteamento;

3. REDUO DA AMOSTRA BRUTA


AMOSTRA DE LABORATRIO

Alimentos lquidos:
Misturar bem o lquido no recipiente por agitao, por inverso e por
repetida troca de recipientes.
Retirar pores de lquido de diferentes partes do recipiente
misturando as pores no final.

3. REDUO DA AMOSTRA BRUTA


AMOSTRA DE LABORATRIO

Alimentos midos:
A amostra deve ser picada ou moda e misturada. A estocagem deve
ser sob refrigerao.

3. REDUO DA AMOSTRA BRUTA


AMOSTRA DE LABORATRIO

Alimentos
semiviscosos
e
pastosos
(pudins, molhos, etc.) e alimentos lquidos
contendo slidos: as amostras devem ser
picadas em liquidificador, misturadas e as
alquotas retiradas para anlise.

3. REDUO DA AMOSTRA BRUTA


AMOSTRA DE LABORATRIO

Alimentos com emulso (manteiga e


margarina):
as amostras devem aquecidas a 35 C num frasco com tampa, que
depois agitado para homogeneizao.

3. REDUO DA AMOSTRA BRUTA


AMOSTRA DE LABORATRIO

Frutas:
As frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido
longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes.
Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas
devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas
pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no
liquidificador.

4. Preparao da Amostra para Anlise

Extrao ou tratamento qumico.


Desintegrao mecnica: moagem de

alimentos secos. Para amostras midas,


a desintegrao pode ser feita em
moedores do tipo para carnes, em
liquidificadores ou processadores.

Desintegrao qumica:
Vrios agentes qumicos podem ser usados na
disperso ou solubilizao dos componentes dos
alimentos.

5. Preservao da Amostra

Inativao

enzimtica: serve pra


preservar o estado original dos
componentes de um material vivo.

5. Preservao da Amostra

Diminuio das mudanas lipdica:


os mtodos tradicionais de preparo de
amostras podem afetar a composio dos
extratos lipdicos.
Resfriar a amostra rapidamente antes da
extrao e congel-la se for estocar.

5. Preservao da Amostra
Controle do ataque oxidativo: preservao a baixa

temperatura (N lquido) para a maioria dos


alimentos.
Controle do ataque microbiolgico: congelamento,

secagem e uso de conservadores, ou a combinao


de quaisquer dos trs.

6. FATORES A SEREM CONSIDERADOS


NA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem vegetal:

Constituio gentica: variedade;


Condies de crescimento;
Estado de maturao;
Estocagem: tempo e condies;
Parte do alimento: casca ou polpa

6. FATORES A SEREM CONSIDERADOS


NA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem animal:


Contedo de gordura;

Parte do animal;
Alimentao do animal;
Idade do animal;

Raa.

3. TRANSPORTE DA AMOSTRA PARA O


LABORATRIO

Regras gerais:
Transportar e estocar amostra de alimentos da
mesma forma que so comercializados

As amostras para exame fsico-qumicos devero


ser enviadas separadas daquelas destinadas a
exame microbiolgico.

As amostras devero ser acondicionadas em


recipiente esterilizados (microbiolgico) e limpos
e ntegros (fsico qumicas).

Alimentos com baixa atividade de gua:


- Desidratados, secos podem ser transportados e
estocados em TC

ambiente e protegidos da

umidade;

Alimentos perecveis refrigerados:

- Devem ser transportados e mantidos refrigerados


at o momento da anlise;
- No deve ser congelado;
-Tempo mximo entre a coleta e anlise: 36 horas
0 a4,4C

Alimentos perecveis congelados:


- Devem ser transportados e mantidos congelados

at o momento da anlise;
-Temperatura de estocagem no deve ser > - 10C
- Os alimentos podero ser transportados em caixas
plsticas com

gelo suficiente para envolver toda a

amostra;
- Pode

ser

utilizado

"gelo

seco"

desde

que

embalagem no seja permevel aos gases.

Transporte: Caixa de isopor com gelo,por at 24 a


30 horas. Tempo superior, usar gelo seco.

Alimentos prontos:

- Amostras de pratos prontos para consumo servidos


a

quente

refrigerao,

devero

ser

evitando-se

transportadas

assim

aumento

sob
da

contaminao inicial, devido queda gradual da


temperatura

do

temperatura

de

alimento,
risco

crescimento microbiano.

mantendo-o
com

em

conseqente

4. INFORMAES QUE DEVEM ACOMPANHAR A


AMOSTRA

Tipo de amostra e processo usado na fabricao

lingia defumada;
Fabricante,data de fabricao e nmero do lote;
Solicitante da anlise;

Data e local da coleta;


Razo

da

anlise:

controle

de

qualidade

interno

do

fabricante, avaliao da conformidade do produto com padres

legais, registro de novo produto, concorrncia pblica, amostra


envolvida em surto, etc.;

5. RECEPO DA AMOSTRA NO LABORATRIO

Regra geral:
Observar as
embalagem

condies

de

transporte

Amostra com embalagem aberta (Surtos):


- Identificar o fato no final do laudo.

da

Estocagens das amostras at anlise

Refrigeradas perecveis:
- Manter sob refrigerao at no mximo 24 hs;

Congeladas:
- Manter no mximo a -18C por 7 dias;

No perecveis:
- Manter em lugar fresco, protegidos da luz e
umidade.

6. QUANTIDADE DA AMOSTRA NECESSRIA


PARA ANLISE
PRODUTO
Leite pasteurizado

SETOR
MICROBIOLOGIA
01L

01embalagem

Leite em p, farinhas lcteas

250 g

Manteiga, queijos e margarinas.

400 g

Produtos crneos

500 g

Pescado in natura cru

500 g

Pescado enlatado
Po e produtos de panificao
Mel de abelha

02 embalagens
300 g
200 g

SETOR
FSICO-QUMICA
01 embalagem
250g

400 g
500 g
500 g
02 embalagens
300 g
200 g

PRODUTO
Mistura
para
sopas,
caldos,
molhos e misturas ou ps para
sobremesas.

Refrigerantes e cervejas

SETOR
MICROBIOLOGIA
250 g

SETOR
FSICO-QUMICA
250 g

01 embalagem

01 embalagem

Chocolate, bombons e biscoitos e


bolachas.

300 g

300 g

Sorvetes

400 g

400 g

Sucos e refrescos

250 mL

250 mL