ANALISIS GRAVIMETRICO

Mtodo mas exacto y preciso en anlisis macro cuantitativos.

El procedimiento consiste en separar selectivamente el analito a determinar en
forma insoluble que debe ser este precipitado fcilmente filtrable , de una
composicin conocida, sin impurezas extraas y con cristales grandes .
ETAPAS DE UN ANALISIS GRAVIMETRICO
:

Preparacin de la solucin
Precipitacion
Digewstion
Filtracion
Lavado
Secado o inceniracion
Pesado y
Calculos

1.Preparacion de la solucion
En el anlisis es necesario efectuar una separacin de los materiales que
interfieren y tambin es necesario ajustar las condiciones apropiadas de
precipitacin:
:

Volumen usado
Concentraciones
Temperatura
pH

Por ejemplo el pH en la precipitacin de Ca con oxalato tiene que ser en

medio bsico.
De igual forma para precipitar el Al como oxina es critico mantener el pH en 4 ,
de no controlarse y tener Phs bsicos precipitaria el Mg

2.Precipitacion
La condicin principal es que el precipitado sea INSOLUBLE , para que la
perdida por solubilidad sea despreciable , deben ser cristales grandes para
una facil filtacion y poca contaminable con materias extraas . La precipitacion
se dara despues de la SOBRESATURACION
Para el inicio de la precipitacion primero existe una etapa de NUCLEACION y
luego una etapapa de crecimiento del tamao de la partcula
Von Wieiman descubrio que el tamao de la particula es inversamente
proporcional a la Sobresaturacion durante el proceso de precipitacin:
Sobresaturacin relativa = Q S / S
Q concentracin, y S solubilidad
Alta saturacin relativa = pequeos cristales
Baja sobresaturacin relativa = cristales grandes

2.Precipitacion cont.
La condicin principal es que el precipitado sea INSOLUBLE , para que la
perdida por Las condiciones favorables para mantener Q bajo y S alto y tener
cristales grandes son :
1.

Precipitar en soluciones diluidas Q bajo

2.

Agregar lentamente los reactivos con agitacin constante Q bajo

3.

Precipitar en caliente que aumenta S

4.

Precipitar en un pH bajo

5.

Todas las acciones indicadas tambin disminuyan las impurezas .Los

cristales grandes tienen menor ares superficial que las partculas
pequeas y tienen menor riesgo de absorver impurezas

6.

Cuando se realiza la precipitacin se agrega un pequeo exceso de

precipitante para disminuir la accin de masas por efecto de ion comn y
para asegurrar una precipitacin completa , porque si hay mucho exceso
puede ocasionar la adsorcion de impurezas , generalmente se agrega

3.Digestion.
Cristales pequeos tienen alta rea superficial y solubilidad aparente mas elevada que los
cristales grandes
Cuando se permite que un precipitado esta en presencia del LICOR MADRE los cristales
grandes crecen a expensas de los pequeos y a este proceso se llama DIGESTION o de
maduracin de OTSWALD donde las pequeas partculas tienden a disolverse y volver a
precipitar en la superficie de los cristales grandes y adems las partculas individuales tienden a
aglomerarse para formar contraiones y luego se conexan entre si disminuyendo el area
superficial
Tambin las imperfecciones de los cristales bajan y las impurezas a diluirse . La digestin
generalmente se lleva a cabo a temperaturas elevadas con lo que se logra la fiabilidad de su
pureza
1.

Muchos precipitados no dan una relacin de Von Weiman favorable ,en especial los
insolubles y por tanto es imposible tener cristales grandes y es esencialmente COLOIDAL

2.

Los coloides tienen partculas pequeas de 1 a 100 umy tienen alta superficie y promete la
adsorciion superficial

3.Digestion. cont
Cuando se filtran las partculas coaguladas se retiene las capas de iones
adsorbidas primaria y secundaria junto con el disolvente , al lavarse con agua
aumente las partculas en el agua haciendo que la capa secundaria este
pobremente ADHERIDA y las partculas reviertan al estado coloidal a este
proceso se llama PEPTIZACION , en cambio el lavado con adicin de un
electrolito da lugar a que la capa secundraria se acerquey favoresca a la
coagulacion i
, tambien ayuda la temperatura y la agitacin en la coagulacion
Hay dos tipos de coloides y son :
HIDROFILOS amantes al agua tienen afinidad por al agua y por tanto da
coloides viscosos
Los coloides HIDROFOBICOS a estos se le llama tambin SOL y su
coagulacin produce un precipitado pastoso ejemplo el AgCl
En cambio el precipitado de oxido ferrico hidrataado es hidrofilico y tiende a
tapar los poros del filtro y adsorve mpurezas , siendo necesario algunas una

3.Digestion. Cont 2
IMPUREZA DE LOS PRECIPITADOS
Los precipitados tienden a arrastrar otros constituyentes que normalmente
son solubles, haciendo que el precipitado se contamine.
Hay diversas manera de precipitar un material extrao
1.* OCLUSION e inclosion es cuando un material es atrapado en la red del
precipitado atrapar el agua sola o con sales disueltas en ellas . La oclusin es
difcil de remover aunque puede ayudar lavado, purificacin.
2.* Adsorcion superficial despus de precipitado el exceso puede adsorbel y
precipitar ejemplo SO4Ba asi la primera caoa sera Ba y el contra ion de NO3que es adsorbido con BNO3Ba , con digestin se ayudara eliminarlo
3.* Reemplazo ISOMORFO son isomorfos cuando tienen el mismom tipo de
formula y cristalizan en forma similar si son simililares se mezclan y dan
cristales mixtos , la precipitacion de fosfato de magnesio y NH4+ y K+ puede
mezclar y formar fostato de magnesio y potasio y son dificiles de purificarlos
4.* POSPRECIPITACION cuando se deja en reposos en el licor madre

4 y 5 *Filtracion y lavado
Las impurezas coprecipitadas en especial los que estan en la superficie se
ppueden eliminar lavando el precipitado despues de filtar , el cual estara
humedecido con el licor madre que tambien se remueve con el lavado ,
muchos no se pueden lavar con agua porque peptizan Los cationes extraos
que se arrastran con la coagulacion , el lavado con agua lo diluye y se elimina
y riesgo de peptizarse por eso se laa con agua y un electrolito como HNO3
NH4NO3 para el precipitado de ClAg
El electrolito debe se volaatil para eliminarlo por por secado y no debe disolve
el precipitado en el ClAg se usa HNO3 porque reemplaza al contra ion y luego
se volatiliza a 110 oC
Es necesario en el lavado conocer si esta ha sido completa y para ello se saca
en un tubo pequeas gotas y hacer una identificacion por emplo el cl- detectar
con AgNO3

6 * Secado o incineracion
Si el precipitado esta en forma adecuada se recolecta y se debe calentar para
remover el agua yy el electrolito adsorvido del liquido del lavado , esta se
puede hacer calentando de 110 a 120 Oc durante 1 a 2 horas y se incinera
cuando al precipitado se desea convertir en una forma adecuada de pesada
por ejemplo el fosfato de magnesio se seca a 900 oCC o el mismo hidroxido
de fieroo para convertirlo en oxido de fierro. Tambien algunos precipitadoos de
sales organicas se puede llevar a oxidos
Luego se pesan la muestras en balanzas analiticas apropiadas

7 * Calculos gravimetricos
El precipitado que se pesa por lo regular esta en forma diferente a la del
analito cuyo peso se quiere informar y para hacer esta conversion se emplea
el FACTOR GRAVIMETRICO que representa el peso de aanalito por peso del
precipitado.
SE obtiene a partir del peso formula del anaalito entre el del precipitado
Ejemplo
Calcular los gramos de analito por gramos de preciotado de :

ANALISIS GRAVIMETRICO
Consiste en una medida de la masa de un
producto para calcular su contenido que hay
en una muestra
Existen 2 tipos principales:
Precipitacion y
Volatilizacion

Precipitacion y volatilizacion
PRECIPITACION
Se obtiene como un precipitado , de composicion conocida
Por ejemplo el calcio se precipita como oxalata en medio
basico y luego se seca a temperatura adecuada y se pesa
como oxido de calcio
VOLATILIZACION
El analito se descompone y se volatiliza en productos de
descomposicion , que se efectua a una temperatura
adecuada el que luego se recoge y se pesa . O tambien se
determina en en forma indirecta la perdida de masa.
Ejemplo
NaHCO3 * H2SO4 - > CO2 + H2O + NaHSO4
CO2 + NaOH Na2CO3 + H2O
(drierite)
peso inicial
peso final

Problemas
1.En una muestra de 200 ml de agua se

determina Ca como oxalato de calcio , el

que es lavado, filtrado y secado en un
crisol que en vacio peso 26.5002 g y
26.7134 g en peso de crisol mas masa de
CaO , Calcular el contenido de Ca en 100
ml de H2O
2.una muestra de 0.2345 g solo contiene

NaCl y BaCl2 produjo 0.4633 g de AgCl

seco. Calcular el % de cada compuesto en
la muestra

Problema 1
26.7134 26.602 = 0.1132
%Ca = 0.1132gCaOx(1mol CaO/56gCaO)x(1molCa/1mol CaO)
= 2.018x10-3 mol Ca
Ca=2.0186x10-3molCa x 40gCa/molCa
200 ml
Ca = 0.04045 g Ca/100 ml

Problema 2
X = g de NaCl
Y = g de BaCl2
X + Y = 0.2356 g
Como obtener AgCl a partir de NaCl
AgCl = X NaCl X 1 mol NaCl/58 g NaCl X 1mol AgCl/ 1 mol NaCl
= 0.01711 mol AgCl

= 0.0171 mol AgCl X 143,7 g AgCl/ mol AgCL

= 2.4524X g AgCl
Mol de AgCl por BaCl2
Y g BaCl2 x (1mol BaCl2/208.27g BaCl2) x (2mol AgCl/1mol BaCl2)
= 9.605x10-3Y mol AgCl
= 9.605x10-3Y mol x (143.3 AgCl/1mol AgCl)
= 1.3766Y g AgCl

2.4524gX + 1.3766gY = 0.4637g

X + Y = 0.2356

X = 0.1296g NaCl
Y = 0.1060g BaCl2
% NaCl = 0.1296 x 100 = 55.01 %
0.2356
% BaCl2 = 44.99 %