UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA, INGENIERIA Y TECNOLOGIA

ANALISIS INSTRUMENTAL
METODOS OPTICOS

Mtodos pticos
Estos miden las interacciones entre la energa radiante y
la materia.
Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para
su aplicacin dentro de la regin visible y por esto se
llaman instrumentos pticos.
La energa radiante que se utiliza para estas mediciones
puede variar desde los rayos X, pasando por la luz
visible, hasta las ondas de radio.
Entre estos mtodos se encuentran:

Mtodo de absorcin
Cuando una fuente de energa radiante, como un haz
de luz blanca, se pasa a travs de una solucin, el
haz emergente ser de menor intensidad que el haz
que entra.
Si la solucin no tiene partculas en suspensin que
dispersen la luz, la reduccin en intensidad se debe
principalmente a la absorcin por la solucin.
La medida en que se absorbe la luz blanca es por lo
general mayor para algunos colores que para otros,
con el efecto de que el haz emergente tiene color.
Con este mtodo se miden los parmetros de color.

Mtodo de absorcin
Este instrumento no se puede utilizar para medir la
absorbancia a todas las longitudes de onda porque una
fuente de energa, un diseminador de energa y un
detector de energa dados son adecuados solo para el
uso dentro de un rango limitado de longitudes de onda.

Mtodo de absorcin
Espectrofotometra violeta

La regin ultravioleta es
particularmente
apropiada
para la medicin selectiva de
concentraciones
bajas
de
compuestos orgnicos como
los
que
tienen
anillos
bencnicos o los insaturados
de cadena larga que tienen
una serie de enlaces dobles.

Espectrofotometra infrarroja
En este campo se puede usar el
espectro
infrarrojo
para
identificar:
Agrupaciones
atmicas
particulares
que
estn
presentes en una molcula
desconocida,
as
como
tambin una ayuda valiosa en
la identificacin de pesticidas y
otros compuestos orgnicos
complejos extrados de los
cauces.

Mtodo de absorcin
Espectrofotometra violeta

La regin ultravioleta es de aplicacin

general mas limitada.
Adems de los problemas de la
reflexin en la superficie nos
encontramos con otros problemas:
- Est limitada principalmente a
muestra en polvo.
Si la muestra contiene agua y
debido al calentamiento producido
por el rayo de luz infrarrojo, sta se
puede
evaporar dando lugar a
vapor de agua que causa fuertes
interferencias en el espectro.
- El llenado de la celda es poco
reproducible sobre todo cuando se
quiere
trabajar
en
anlisis
cuantitativo.

Espectrofotometra infrarroja
- Para poder identificar agrupaciones
atmicas particulares que estn
presentes
en
una
molcula
desconocida
se
requieren
conocimientos de mecnica cuntica.
- La interferencia entre los espectros
individuales hace casi imposible el uso
de
anlisis
infrarrojo
para
la
identificacin o la cuantificacin, por
esta razn usualmente se necesita,
antes del anlisis, realizar un largo
procedimiento de separacin para
aislar de las interferencias los
compuestos de inters.

Mtodo de absorcin
espectrofotmetro
FUENTE DE LUZ: Lmpara que
emite una mezcla de longitudes
de onda.
COLIMADOR: Conjunto de lentes
que enfocan la luz convirtindola
en un haz de rayos paralelos.
MONOCOROMADOR:
Dispositivo que selecciona luz de
una nica longitud de onda.
FOTODETECTOR:
Mide
cuantitativamente la radiacin
que pasa por la muestra.

Mtodo de absorcin
Cuidados que se deben tener con el espectrofotmetro

Coloque el instrumento en un lugar en donde no est sujeto a vibraciones,

calor excesivo, humedad o luz directa.
Proteja el instrumento del polvo.
Nunca toque las superficies pticas tales como lentes y filtros.
Siga las instrucciones que da el fabricante para la limpieza de tales
componentes.
Permita que el instrumento se caliente antes de hacer algn procedimiento.
Se debe hacer un chequeo peridico (cada semana) de la calibracin de la
longitud de onda, cuando se sospecha que ha variado, con el Tubo de
Didimium.
Verifique el 0 y el 100% T cada vez que se vaya a hacer lecturas y cuando
vare la longitud de onda.
Asegrese de que las cubetas estn limpias y libres de ralladuras y huellas
digitales, esto debe hacerse cada vez que va a usarse.

Mtodo de dispersin
Se caracterizan por no tener lugar al intercambio de
energa como consecuencia de la interaccin
materia-radiacin electromagntica.
No se producen trasmisiones entre los diferentes
estados energticos, sino que lo que realmente
ocurre son cambios en la direccin o en las
propiedades
fsicas
de
la
radiacin
electromagntica.

Mtodo de dispersin
nefelometra

fluorometra

La turbiedad se puede medir

por el efecto en la difusin de la
luz,
que
se
denomina
nefelometra.
Mide la luz dispersada a
diversos
ngulos
por
la
suspensin
particulada,
proporcional a la concentracin
de partculas en el medio.

Se
puede
medir
la
fluorescencia.
Emplea filtros para seleccionar
la longitud de onda.
Uno de los principales usos de
la fluorometra en los estudios
de la calidad del agua es el
seguimiento del movimiento del
agua y de la contaminacin.
Esto se lleva a cabo aadiendo
al agua medios
altamente
fluorescentes y detectando su
movimiento por mediciones
fluoroscpicas.

Mtodo de dispersin
nefelometra

Emiten a longitudes de ondas largas y la radiacin es altamente

polarizada, lo que va en detrimento(dao material) de la potencia
radiante de dispersin detectada.
Las longitudes de ondas son fijas e inmodificables, lo cual es un
inconveniente importante cuando se trabaja en reacciones de
inmunoprecipitacin, en las que el tamao de la partcula cambia
durante el curso de la reaccin.
Cuando las cubetas de lectura son prismticas, solo permiten la
deteccin de la radiacin en determinados ngulos, por el contrario,
cuando dichas cubetas son cilndricas, la superficie curva acta
como un lente, desviando el haz radiante que las atraviesa. La
calidad de las mediciones depende de la inexistencia de
fluctuaciones de la radiacin emitida y de la ausencia de ruidos o
corrientes pticas que afectan al receptor.

Mtodo de dispersin
fluorometra

La radiacin dispersa resultante tiene una energa ms baja y

una longitud de onda mayor que la de la radiacin incidente,
el resultado de ello es una emisin dbil que puede interferir
en la Medicin.
La fluorescencia es bastante sensible a ciertas variables en la
solucin tales como la naturaleza del solvente, el pH, la
temperatura, la presencia de impurezas y de iones.

Mtodo de dispersin
nefelmetro
FUENTE LUMINOSA : Incide luz sobre
los objetos.
LENTE COLIMADORA: Sirve para
homogeneizar las trayectorias o rayos
que, emitidos por una fuente, salen en
todas direcciones y obtiene un chorro de
partculas o conjunto de rayos con las
mismas propiedades
TUBO FOTOELECTRICO: emisin de
electrones cuando se hace incidir sobre
l una radiacin electromagntica (luz
visible o ultravioleta.
LUZ NO DIFRACTADA: caracterstica de
las ondas que se basa en la desviacin
de estas al encontrar un obstculo o al
atravesar una rendija.

Mtodo de dispersin
Cuidados que se deben tener con el nefelmetro

Evite el derramamiento de lquido sobre la carcas.

No abrir la carcasa del equipo.
Este equipo debe estar conectado a tierra.
Este equipo debe ser utilizado por personal
debidamente instruido.
Debe funcionar con voltaje de 120 V o 230 V.
Las cubetas deben tener un solo uso

Mtodo de dispersin
fluorimetro
FUENTE DE ENERGA RADIANTE: Lmparas
de arco de Xenn o de Mercurio. Emiten
energa radiante en forma de luz visible o no
visible.
MONOCROMADORES: pueden ser filtros o
prismas o redes de difraccin. Hay dos
monocromadores:
-De excitacin o primario, selecciona las
longitudes
de
onda
de
excitacin.
-De misin o secundario,
selecciona la
longitud de onda de emisin antes que la luz
llegue al detector.
CUBETA: Es el recipiente donde se coloca la
muestra. Son de slice o cuarzo. No todas las
de plstico sirven porque pueden originar
fluorescencia adicional.
DETECTORES: son fototubos multiplicadores.
Amplan la pequea seal fluorescente
pudindola cuantificar.

Mtodo de emisin
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos
metlicos, cuando se someten a la excitacin adecuada,
emiten radiaciones de longitudes de onda especfica.
sta es la base de la conocida prueba de la llama para el
sodio (que emite una luz amarilla), y para otros metales
alcalinos y alcalinotrreos.
Cuando se utiliza un mtodo de excitacin mucho ms
potente en vez de la llama, la mayora de los elementos
metlicos y algunos no metlicos emiten radiaciones
caractersticas.
En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de la
radiacin emitida a una longitud de onda especfica se puede
correlacionar con la cantidad del elemento presente, por
tanto, se puede hacer una determinacin cuantitativa y
cualitativa.
Los diferentes procedimientos analticos que utilizan la
emisin de espectros se caracterizan por el mtodo de
excitacin usado, la naturaleza de la muestra (si es slida o

Mtodo de emisin
Fotmetro de llama

Utilizado en el campo de la
geologa para un anlisis de
agua
determinando
la
concentracin de metales
alcalinos o alcalinotrreos
como el sodio, el potasio y el
calcio.

Espectroscopia de emisin

Utilizado para determinar

metales presentes en los lodos
y en otros desechos
complejos.

Mtodo de emisin
Espectrofotmetro de absorcin atmica

Este ha adquirido amplia aplicacin en la ingeniera ambiental

en la ltima dcada debido a su versatilidad para la medicin
de trazas de la mayora de los elementos en el agua como el
cobre, hierro, magnesio, nquel y zinc.
Se pueden medir con precisin, hasta una pequea fraccin
de 1 mg/l.

Mtodo de emisin
ESPECTROFOTOMETRIA DE
ABORSION ATOMICA

Una desventaja de este mtodo

es que se debe usar una fuente
de luz diferente para cada
elemento.

Espectroscopia de emisin

Las desventajas son los mayores

costos instrumentales y operativos, la
necesidad
de
mas
personal
entrenado y con frecuencia menos
precisin que con el mtodo de
absorcin atmica.

Esencialmente las mismas interferencias se producen en espectrofotometra

de absorcin atmica y espectroscopia de emisin, aunque con magnitudes
diferentes.
Pueden clasificarse en cuatro grupos:1. Espectrales: Incluyendo efectos de
emisin o absorcin de fondo.2. Fsicas: Asociadas con el transporte y
dispersin de la muestra en la llama.3. Qumicas: Relacionadas con la
vaporizacin del soluto.4. De ionizacin: Relacionadas con la variacin de la
concentracin de tomos neutros emisores o absorbentes en la llama
provocada por el fenmeno de ionizacin trmica.

Mtodo de emisin
Fotmetro de llama
LMPARA CATDICA: Fuente que emite
lneas ntidas de uno o varios elementos.
NEBULIZADOR: Transformador de un
lquido en una mirada de gotas muy finas
SOLUCIN: muestra a analizar
LLAMA: desprendimiento de calor y
gases ocasionado por la oxidacin de
una materia Combustible.
SELECTOR DE LONGITUD DE ONDA:
Son
filtros
o
monocromadores.
Proporcionan una radiacin constituida
por un grupo limitado y continuo en
estrecho denominado BANDA.
FOTMETRO: Instrumento para medir
absorbencia que est equipado con un
filtro para seleccionar la longitud de onda
un detector de fotones.

Mtodo de emisin
Espectroscopia de emisin
COMBUSTIBLE: material capaz de liberar
energa cuando se oxida de forma violenta
con desprendimiento de calor poco a poco.
OXIDANTE: compuesto qumico que oxida
a otra sustancia en reacciones.
MUESTRA: sustancia para analizar.
MONOCROMADOR: Mecanismo para
identificar la radiacin poli cromtica en las
longitudes de onda que la componen.
REGISTRADOR: Guarda los datos.
AMPLIFICADOR DE C.A: Incrementa la
intensidad de la corriente

Mtodo de emisin
Espectrofotometra de absorcin atmica
SINCRONIZADOR: Ayuda a coincidir en el tiempo
dos o ms movimientos o fenmenos.
LMPARA DE CTODO HUECO: Fuente que
emite lneas ntidas de uno o varios elementos.
CHOPPER GIRATORIO: disco rotatorio o
sensor de velocidad.
COMBUSTIBLE: material capaz de liberar
energa cuando se oxida de forma violenta con
desprendimiento de calor poco a poco.
OXIDANTE: compuesto qumico que oxida a otra
sustancia en reacciones.
MUESTRA: sustancia para analizar.
MONOCROMADOR: Mecanismo para identificar
la radiacin poli cromtica en las longitudes de
onda que la componen.}
REGISTRADOR: Guarda los datos
AMPLIFICADOR DE C.A: Incrementa la
intensidad de la corriente

Mtodo de emisin
Cuidados que se deben tener con los equipos del mtodo de emisin

Evite el derramamiento de lquido sobre la Carcasa

No abrir la carcasa del equipo
Este equipo debe estar conectado a tierra.
Este equipo debe ser utilizado por personal
debidamente instruido.
Debe funcionar con voltaje de 120 v o 230 v
Las cubetas deben tener un solo uso