Você está na página 1de 39

Frederico Rodrigues Vinhal

Jessica Araujo Toledo


Vanessa Sousa de Alcantara
Cristiane Sales Araujo

Os mtodos instrumentais apresentam como caracterstica principal


a obteno das informaes por meio de instrumentos, diferentes
aos utilizados nas anlises clssicas:
Tcnicas pticas: Espectrofotometria molecular (absoro
e emisso), Espectrometria atmica (absoro e emisso)
Tcnicas Eletroanalticas: Condutometria, Potenciometria,
Polarografia, Coulometria, Voltametria
Tcnicas Magnticas: Espectrometria de massas, Ressonncia
magntica nuclear
Tcnicas Trmicas: Anlise trmica diferencial,
Termogravimetria
Tcnicas Radioqumicas: Anlise por ativao neutrnica

Medidas

de propriedades fsicas das


substncias atravs do
desenvolvimento de equipamentos
Condutividade Eltrica
Absoro ou Emisso de Luz

Seleo dos Mtodos Instrumentais

Objetivo da anlise
Exatido requerida
Teor do componente presente na amostra
Recursos disponveis
Nmero de amostras a analisar
Composio qumica da amostra
Quantidade de amostra

O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO


PARA A DETECO DE UM SINAL
ANALTICO NO GARANTIA DE UM
RESULTADO EXATO!

Utiliza a luz para medir a concentrao qumica de


qualquer espcie
Mtodo de anlises ptico mais usado nas
investigaes biolgicas e fsico-qumicas
Espectrofotmetro
Instrumento que permite comparar a radiao
absorvida ou transmitida por uma soluo que contm
uma quantidade desconhecida de soluto, e uma
quantidade conhecida da mesma substncia
Propriedades da Luz Radiao Eletromagntica
(REM)
Fluxo de energia atravs do espao velocidade
universal da luz com campos eletros e magnticos que
compem a onda eletromagntica
onda/partcula
onda: campo eltrico/magntico oscilatrios e
perpendiculares entre si

RADIAO ELETROMAGNTICA
Comprimento de onda ()
Perodo (p) = tempo
necessrio para completar
um ciclo

f= c/
c = velocidade da luz no vcuo 3.1010
cm/s

Freqncia (f) = ciclos/s ou


Hertz

unidades
nm = 10-9 m
A= 10 -10 m

Energia (E)
E = h.f => E = h.c/
h= constante de Planck

Absorbncia:
Frao da luz que absorvida pela amostra
Transmitncia:
Frao original da luz que passa pela amostra

Espectrofotmetro de Absoro Molecular


O espectrofotmetro um aparelho que faz passar um
feixe de luz monocromtica atravs de uma soluo, e
mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa
soluo.
Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com
diferentes comprimentos de onda (tal como acontece no
arco-ris com a separao das cores da luz branca).

INSTRUMENTAO
Esquema Bsico de um Instrumento para Medir a Absoro

Sistema de Feixe Simples

Sistema de Feixe Duplo

Fontes de radiao UV-VIS


Lmpada de Tungstnio e Tungstnio-Halognio: O
filamento da lmpada de tungstnio vaporiza-se e
esses vapores fixam-se na face interna do bulbo da
lmpada.
Lmpada de Deutrio: Normalmente usa-se a
lmpada de deutrio para comprimentos de onda
entre 180 a 370nm.

Figura 1 - a. conjunto dos comprimentos de onda correspondentes ao


espectro de emisso de uma lmpada de tungstnio-halognio (luz branca);
b. regio espectral transmitida por uma soluo de azul de bromotimol e o
respectivo espectro de absoro; c. regio espectral transmitida por uma
soluo de soluo amarela de fluorescena e o respectivo espectro de
absoro.

a- Espectro de uma
lmpada de luz
branca

b- Espectro de uma
soluo aquosa de
azul de bromotimol 105 mol L-1 (laranja)

c - Espectro de uma
soluo etanlica de
fluorescena 10-5 mol L-1
(amarela)

Fenmenos envolvidos quando um feixe (monocromtico) de radiao incide


sobre uma cubeta contendo uma soluo que absorve no comprimento de
onda incidente.

Io = Ir + Ie + Ia + It

Io = Ia + It

Io = Intensidade do feixe incidente,


Ir = Intensidade do feixe refletido, resultado das diferenas do ndice de refrao
entre o absorvedor e o ambiente,
Ie = Intensidade do feixe espalhado, resultado de um meio no homogneo
(suspenso) e/ou de flutuaes trmicas,
Ia = Intensidade do feixe absorvido pelo meio
It = Intensidade do feixe transmitido.

Cor

Comprimento
de onda (nm)

Cor

Comprimento
de onda (nm)

Ultravioleta

<400

Amarelo

570-590

Violeta

400-450

Alaranjado

590-620

Azul

450-500

Vermelho

620-760

Verde

500-570

Infravermelho

>760

A espectrofotometria pode ser conceituada como um


procedimento analtico atravs do qual se determina a
concentrao de espcies qumicas mediante a
absoro de energia radiante (luz).
A Lei de Lambert-Beer: a absorbncia proporcional
concentrao da espcie qumica absorvente, sendo
constantes o comprimento de onda, a espessura
atravessada pelo feixe luminoso e demais fatores.
Verifica-se uma relao linear entre absorbncia ou
densidade tica e concentrao, e de uma relao
logartmica entre transmitncia e concentrao.

Lei de Lambert- Beer

A = absorbncia ou absorvncia
Absorbncia diretamente proporcional concentrao da espcie
absorvedora de luz e inversamente proporcional ao logaritmo da luz
transmitida
A = .b.c
A = Absorbncia
= absortividade molar
b = caminho ptico
c = concentrao

Representao grfica da Lei de


Beer, para solues de KMnO4
em l = 545 nm e um caminho
ptico de 1 cm.
a) Em %Transmitncia (%T) versus
concentrao
a) b) Em Absorbncia (A) versus
concentrao

Determinao de Cobre em Aguardente

Envolve

a medida da absoro da
intensidade da radiao
eletromagntica, proveniente de uma
fonte de radiao primria, por tomos
gasosos no estado fundamental.
Utiliza esse fenmeno para a
determinao quantitativa de
elementos em uma ampla variedade
de amostras.

uma tcnica de execuo rpida e


fcil com uma sensibilidade
extremamente alta. A amostra
atomizada na chama, atravs da qual
passa radiao com comprimento de
onda adequado a cada elemento a
analisar. A quantidade de radiao
absorvida uma medida quantitativa
da concentrao do elemento a ser
analisado.

A amostra lanada na chama que atingem


temperaturas que variam entre 2100-2300C.
Durante a combusto, os tomos da amostra
so reduzidos ao estado atmico. Um feixe de
radiao emitido por uma lmpada cujo
ctodo feito do elemento a ser determinado.
A radiao aps atravessar a chama passa por
um monocromador e atinge o detector. Os
tomos livres no estado fundamental
absorvem radiao a comprimentos de onda
caractersticos de cada elemento. A reduo
de energia da radiao no comprimento de
onda caracterstico do analtico uma medida
da quantidade desse elemento na amostra.

O espectrmetro de absoro atmica um


equipamento que permite a anlise quantitativa
de elementos metlicas em solues lquidas,
gasosas e slidas. Os componentes bsicos de
um espectrmetro incluem fonte de radiao,
sistema de atomizao, conjunto monocromador,
detector e processador. Nos equipamentos mais
antigos utilizam-se moduladores mecnicos e nos
mais modernos a modulao feita eletrnica ou
mecanicamente. A atomizao pode ser feita em
chama, em tubo aquecido acoplado a gerador de
hidretos, a travs da gerao de vapor a frio, e
eletrotermicamente em forno de grafite, ou
outros sistemas alternativos.

Esquema de espectrmetro de
absoro
atmica com
chama

Pode

ser determinado com boa


exatido e preciso utilizando a
espectrometria de absoro atmica
com chama.

Determinao de Sdio e Potssio

fotometria de chama a mais


simples das tcnicas analticas
baseadas em espectroscopia
atmica. Apesar da simplicidade da
tcnica, diversos conceitos
importantes esto envolvidos no
desenvolvimento de experimentos
usando a fotometria de chama.

espectroscopia atmica baseia-se


em mtodos de anlise de
elementos de uma amostra,
geralmente lquida, que
introduzida em uma chama, na qual
ocorrem fenmenos fsicos e
qumicos, como evaporao,
vaporizao e atomizao

Para

que todos esses processos


possam ocorrer necessrio que a
amostra seja convertida em aerosol,
para a introduo na chama.
tomos na fase gasosa podem ser
excitados pela prpria chama e, ao
retornarem para o estado
fundamental, liberam a energia na
forma de radiao eletromagntica.

Esses elementos emitem radiao


eletromagntica na regio do visvel, em uma
chama ar-gs combustvel (GLP), que opera em
uma temperatura entre 1700 e 1900 C. Dessa
forma, a energia fornecida baixa, porm
suficiente para excitar Na, K, Li e Ca e,
consequentemente, gerar a emisso de linhas
atmicas caractersticas para cada elemento,
que so os valores dados no aparelho. A
intensidade de cada linha emitida depende da
concentrao da espcie excitada e da
probabilidade de ocorrncia da transio
eletrnica.

Na

determinao de Sdio e
Potssio, notamos que para cada
concentrao da amostra, houve um
valor de absorbncia diferente em
relao a concentrao de Sdio e
Potssio. Que quanto maior a
concentrao da amostra, mais
elevado era o sinal de absorbancia
no aparelho.

Absoro Molecular: Absoro da energia eletromagntica por


molculas (espectros de bandas).
A espectroscopia pode ser definida como a interao de
qualquer tipo de radiao eletromagntica com matria. Dessa
forma, toda manifestao que nossos olhos percebem, por
exemplo, um tipo de espectroscopia. Fenmenos
espectroscpicos dependem da grandeza da energia da luz, e
assim poderemos obter informaes sobre as transies
eletrnicas das substncias qumicas.
A espectroscopia
de absoro molecular valiosa para a
identificao de grupos funcionais na molcula e tambm para a
determinao quantitativa de compostos contendo grupos
absorventes.

A espectrofotometria visvel e ultravioleta um dos mtodos


analticos mais usados nas determinaes analticas em
diversas reas. aplicada para determinao de compostos
orgnicos e inorgnicos.
A absoro da regio visvel e ultravioleta depende, do
nmero e do arranjo de eltrons nas molculas ou ons
absorventes. Como consequncia, o pico de absoro pode
ser correlacionado com o tipo de ligao que existe na
espcie que esta sendo estudada.
A lei de Beer Lambert ultilizada para a determinao de
quanta luz absorvida pela amostra, onde se d a relao
entre a intensidade da luz incidida na soluo e a intensidade
da luz saindo da soluo.

Espectrofotmetro SP-220

LMPADA: Este aparelho utiliza duas grandes fontes de


energia, sendo 1 lmpada de Tungstnio com vapor de
halognio para leituras nas faixas visveis(340 a 100nm) e
uma lmpada de Deutrio para leituras com a luz ultravioleta
(200 a 340nm).
SUPORTE DE CUBETAS: O aparelho permite a realizao
de trabalhos com at 4 cubetas 10mm, as quais so
colocadas em um compartimento com 4 posies.O
posicionamento efetuado manualmente por uma alavanca
localizada na poro frontal do aparelho com movimento
para frente e para trs.

As radiaes de 800nm at 300nm so detectadadas pelo


olho humano.
Essas radiaes tambm so chamadas de LUZ BRANCA.

300 nm

800 nm

Os espectrofotmetros so construdos segundo modelos de


feixe simples ou duplo para operar nas regies UV-VIS. Os
aparelhos de feixe simples so usados normalmente para
fins de anlise quantitativa. Os de feixe duplo so teis no
s para anlise quantitativa, mas tambm permitem traar os
espectros de absoro e ser usado na anlise qualitativa.

Determinamos o teor de cromo hexavalente por meio da reao


com difenilcarbazida atravs do mtodo das adies por
Espectrofotometria de Absoro Molecular na regio do visvel.
Para determinar o teor de Cr (VI), ultilizamos o comprimento de
onda de 540nm.
Calibramos o equipamento usando a prova em branco e fizemos a
leitura em absorbncia das soluos padro em ordem crescente
de concentrao.

Você também pode gostar