Fluorometric determination of

nitrite with acetaminophen

Murad I. H. Helaleh
T. Korenaga

Microchemical Journal 67 (2000), 241-246

www.elseiver.com/locate/microc

Contenido

Nitratos y Nitritos
Motivacin
Problema
Antecedentes
Metodologa
Resultados
Conclusiones

Nitritos y Nitratos
El nitrito es la forma ms activa del nitrgeno, y ocurre naturalmente
como el resultado de una oxidacin incompleta del amonio o de la
reduccin del nitrato.

NO3

NO2

Los nitritos actan como agentes antimicrobianos defendindonos de

la peligrosa toxina botulnica. Pero adems, evitan el enrareciamiento y
actan como conservantes de carnes curadas, embutidos, fiambres,
algunos quesos y conservas de pescado.

Nitritos y Nitratos
El nitrato es una sustancia que en s
misma no es txica, su peligro
reside en su transformacin qumica
en nitrito, hecho que sucede, en
parte, durante el metabolismo
humano. Este nitrito puede
reaccionar en medio cido del
estmago con las aminas,
sustancias obtenidas por el
metabolismo de los alimentos
proteicos (carnes, pescados,
huevos, leche y derivados de estos
alimentos) originando nitrosaminas,
las cuales son agentes
cancergenos. Adems, puede
ocasionar un decrecimiento en la
eficiencia de una dieta nutricional.

Motivacin
Debido a la presencia de
nitratos en el agua y su
transformacin en nitritos,
adems de los numerosos
usos de los nitritos como
aditivo en algunos alimentos,
y su transformacin en
nitrosaminas, las cuales son
peligrosas para la salud, es
importante monitorear y
controlar los niveles de nitrito
en aguas potables, aguas no
potables y en los alimentos.

Determinar la
concentracin de nitritos en
agua?.

Problema
Proponer un mtodo
analtico, basado en
espectroscopia de
fluorescencia para la
determinacin de
nitritos en el agua.

Nota: El nivel mximo de nitrito en agua potable debe estar

por debajo de 60ng/mL.

Antecedentes
Diferentes mtodos fluorimtricos han sido propuestos
en la literatura para determinacin de nitritos. Algunos
de estos mtodos requieren tiempos prolongados de
calentamiento, de enfriamiento, de extraccin. Otras
metodologas requieren reactivos muy costosos o
txicos , as como control de pH.
Algunos de los autores de estos trabajos son:
N. Jie, J. Yang y F. Meng (1993)
N. Jie, J. Yang y J. Li (1994)
M.L.. Viriot, B. Mahieuxxe, M. C. Carre y J.C. Andre
(1995)

Metodologa
Reactivos:
El mtodo fluorimtrico propuesto
en este trabajo se basa en la
formacin de derivados nitrosos
cuando el nitrito reacciona con el
acetaminofen en medio acido, el
cual no es fluorescente debido al
efecto de retirada de electrones
del grupo nitroso. Sin embargo, la
adiccin de hidrxido de sodio a la
reaccin se produce un producto
con fluorescencia alta que tiene
una excitacin a 325 nm y una
emisin a 430 nm.

Anlisis Fluorimtrico:
Se mide la intensidad de
fluorescencia del compuesto
fluorescente para diferentes
concentraciones de nitrito en
agua (patrones). De esta forma
se obtiene la curva de
calibracin (lineal en este caso:

Int fluo C NO2 x b)

Ventajas de la metodologa propuesta:

El mtodo propuesto no requiere control de pH,
baos calientes ni frios, ni reactivos txicos y/o
costosos.

Funcionamiento del fluormetro

El haz dirigido a la muestra pasa
por un filtro, donde selecciona la
longitud de onda de incidencia. Se
excita la muestra (radiacin de
excitacin) mediante la absorcin
de un fotn de luz, produciendo la
perdida de energa vibracional al
colisionar con otras molculas. La
molcula desciende a otro estado
vibracional emitiendo un fotn
(radiacin emitida). El cual es
dirigido a un sistema de tubos y
luego a un amplificador , conectado
a un sistema de lectura que
muestra la intensidad de la
fluorescencia, en alguna escala.

Resultados

El mtodo diseado es lineal de 1,00 mol/L a 5,00 mol/L, con una

correlacin de R^2= 0,995.
Para concentraciones de etanol mayores de 8,00 mol/L, disminuye la
linealidad, la curva comienza a presentar un comportamiento hiperbolico.