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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE FURG

ESCOLA DE QUIMCA E ALIMENTOS


CURSO DE ENGENHARIA BIOQUMICA
PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DE BIOPROCESSOS

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Arthur Poester Cordeiro
Rio Grande, 09 de junho de 2015

1. INTRODUO

Aluminato de Cobalto (CoAl2O4)


O (CoAl2O4) atualmente vem se destacando para diferentes aplicaes,
em especial por sua propriedades colorimtricas
Utilizao:
Plsticos
Vidros
Cermicas e porcelanas
A rota de sntese frequentemente
investigada na literatura para obteno
de CoAl2O4 o Mtodo de Polimerizao
Complexa (CPM) baixa temperatura
http://portuguese.alibaba.com/product-gs/c-i-pigment-blue-28-cobalt-aluminate-blue-spinel-337749664.html

2. OBJETIVO

Objetivo
O presente estudo utilizou planejamento fatorial das variveis
concentrao de cido ctrico, tempo de pirlise, temperatura, tempo e
taxas de aquecimento para calcinao do processo de obteno do
pigmento para otimizao do processo.

3. MATERIAL E MTODOS

Modelo de experimentao animal


Planejamento Experimental
O planejamento experimental determinou a influncia dos 5
parmetros envolvidos na sntese de aluminato de colbalto

Concentrao de cido ctrico (1)


Tempo de sopro (pirlise) (2)
Temperatura (3)
Tempo de calcinao (4)
Taxa de Calcinao ( taxa de aquecimento de calcinao) (5)

Caso o Planejamento 25 fosse realizado de forma completa, este


resultaria num experimento com o total de 32 ensaios; o Planejamento
fracionado 25-2 tem o intuito de diminuir o nmero de ensaio para 11
incluindo 3 pontos centrais.

3. MATERIAL E MTODOS

Planejamento Experimental
Nveis
Fatores de
operao
C

cido Citrico

Tempo

sopro

(h)

T (C)
Tempo calcinao (h)

-1

2:1

3:1

4:1

700

800

900

11

Taxa de calcinao
5

Leitura em espectroscopia UV-vis


(C/min)

4. RESULTADOS

Os resultados obtidos por espectroscopia UV-vis utilizando as


variveis selecionadas para o planejamento experimental
fracionado 25-2 corresponde aos picos de absorbncia do aluminato
de cobalto Valores Codificados dos Parmetros
Ensaio
Absorbncia
(nm)
(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

-1

-1

-1

592

-1

-1

-1

-1

627

-1

-1

-1

628

-1

-1

626

-1

-1

-1

588

-1

-1

589

-1

-1

-1

590

587

591

10

589

R=99.9
Parmetr
o

Mdia

4. RESULTADOS
Efeito

Std.Err

590,333 0,66666
3
7

885,500
0

-95%
Cnf.
Limt

+95%
Cnf.
Limt

0,000001 587,464 593,201


9
8

C cido
cido Citrico
Citrico

7,7500

0,81649
7

9,4918

0,010918

4,2369

11,2631

Tempo sopro
sopro
(h)

8,7500

0,81649
7

10,7165

0,008595

5,2369

12,2631

T (C)

0,81649
29,7500 7

-36,4362 0,000752

Tempo
calcinao
calcinao (h)

0,81649
10,2500 7

-12,5536 0,000628
6
13,7631

-6,7369

Taxa de
calcinao
(C/min)

-8,7500 0,81649
7

-10,7165 0,008595

12,2631

-5,2369

2*3

-8,7500 0,81649
7

-10,7165

12,2631

-5,2369

0,008595
0,08595
p<0,05

33,2631 26,2369

4. RESULTADOS

Os resultados apresentados na tabela anterior foram analisados


utilizando o software de anlise de varincia STATISTICA que avalia
o efeito e a interao entre os fatores investigados. O nvel de
confiana estabelecido foi de 95% e o os parmetros foram
avaliados pelo teste F-fisher
Parmetro
C

cido Citrico

Tempo

sopro

(h)

DF

SS

MS

120,125

120,125

90,094

0,010918

153,125

153,125 114,844

0,008595

1770,125 1770,12 1327,59


5
4

0,000752

T (C)

Tempo calcinao (h)

210,125

210,125 157,594

0,000628
6

Taxa de calcinao
(C/min)

153,125

153,125 114,844

0,008595

2*3

153,125

153,125

2*5

136,125

136,125 102,094

1*2*4

371,095

371,095
278,321
0,003574
Ftabelado
=19,37099

114,84

0,08595
0,009653

4. RESULTADOS

Espectroscopia UV-vis
O espectro UV-vis foi utilizado para estudar as propriedades ticas
do material sintetizado; as bandas localizadas na zona azul do
espectro eletromagntico so tpicas do CoAl2O4. Com o aumento da
temperatura de calcinao as bandas visveis ficam mais claras

4. RESULTADOS

Analise visual
O artigo apresenta imagens do aluminato de cobalto sintetizado de
acordo com o planejamento experimental; possvel observar a
influencia da temperatura de calcinao no material. O material
com tons mais claros corresponde a sntese sob maior T,
resultado que condiz com a espectroscopia UV-vis.

4. RESULTADOS

Equao do Modelo
A partir dos resultados gerados pelo software possvel obter uma
equao emprica do modelo com interaes de primeira ordem
que capaz de fazer predies dentro da faixa de estudo das 5
variveis investigadas.

4. RESULTADOS

Superfcies de Resposta
A
A interao
interao entre
entre as
as variveis
variveis
teve
teve Efeito
Efeito positivo
positivo de
de +
+
10.10
10.10 indicando
indicando Um
Um aumento
aumento
na
na absorbncia
absorbncia quando
quando As
As
variveis
variveis crescem
crescem na
na mesma
mesma
direo
direo ..
O
O grfico
grfico mostra
mostra que
que a
a
regio
regio de
de resposta
resposta tima
tima se
se
d
d quando
quando a
a varivel
varivel taxa
taxa de
de
calcinao
calcinao ultrapassa
ultrapassa o
o nvel
nvel
superior
superior (+1)
(+1) e
ea
a varivel
varivel
tempo
tempo de
de sopro
sopro (h)
(h) ultrapassa
ultrapassa
o
o nvel
nvel superior
superior (+1)
(+1)

A
A interao
interao entre
entre as
as variveis
variveis
teve
teve Efeito
Efeito negativo
negativo de
de -10.71
-10.71
indicando
indicando Um
Um aumento
aumento na
na
absorbncia
absorbncia quando
quando As
As
variveis
variveis crescem
crescem em
em
direes
direes opostas
opostas ..
O
O grfico
grfico mostra
mostra que
que a
a
regio
regio de
de resposta
resposta tima
tima se
se
d
d quando
quando a
a varivel
varivel T
T (C)
(C)
ultrapassa
ultrapassa o
o nvel
nvel mais
mais baixo
baixo
(-1)
(-1) e
ea
a varivel
varivel tempo
tempo de
de
sopro
sopro (h)
(h) ultrapassa
ultrapassa o
o nvel
nvel
superior
superior (+1)
(+1)

5. CONCLUSO

O planejamento fatorial fracionado 25-2 composto de 8 pontos fatoriais


mais 3 pontos centrais foi capaz de comprovar a interao estatstica
entre as variveis investigadas e sua resposta;
O modelo matemtico gerado com os coeficientes de determinao foi
capaz de explicar aproximadamente 99.9% da varincia (r), com uma
equao emprica de primeira ordem capaz de descrever as superfcies de
resposta.

6. ANLISE CRITICA

O planejamento fatorial fracionado 25-2 escolhido no adequado,


fornecendo uma qualidade de informao ruim uma vez que o clculo
dos efeitos principais se mistura com as interaes de primeira ordem; e
o nmero de ensaios muito prximo do nmero de variveis
O artigo se equivocou ao analisar o efeito das interaes entre as
variveis pois as aliases neste nvel de fracionamento apresentam
interaes de segunda e primeira ordem, diminuindo a confiabilidade dos
efeitos de interao.
O estudo utilizou a anlise do erro puro, que possibilita a obteno de
mais variveis estatisticamente significativas

6. ANLISE CRITICA

O modelo mostrou-se preditivo e representativo uma vez que o valor


R foi prximo de 1, os valores de Fcalculado foram maiores que Ftabelado e
todas as variveis foram significativas a um nvel de confiana de 95%
O artigo gerou equivocadamente uma equao matemtica do modelo
de alm desta ter sido apresentada de maneira errada
O autor utilizou um planejamento fatorial fracionado como ferramenta
de optimizao, o que no adequado uma vez que este busca a seleo
de fatores significativos
As superfcies de respostas geradas foram utilizadas como faixas
timas para realizao do processo, quando na verdade deveriam ser
novas faixas de investigao das variveis

6. ANLISE CRITICA

As superfcies de respostas geradas foram utilizadas como faixas


timas para realizao do processo, quando na verdade deveriam ser
novas faixas de investigao das variveis
As concluses obtidas em relao ao modelo no esto corretas