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QUMICA ANALTICA

QUANTITATIVA

ANLISE
GRAVIMTRICA
Profa.: Berenice da Silva Junkes

ANLISE GRAVIMTRICA
Introduo
Qumica Analtica

Qualitativa

Anlise Gravimtrica

Quantitativa
rea de alimentos

O que???

Quanto???

composio

quantidade

Definio
A anlise gravimtrica trata da obteno, por tratamento qumico
ou fsico da substncia de interesse, e da pesagem de um composto
ou elemento na forma mais pura possvel

Gravimetria por volatilizao

Q=concentrao
dos reagentes
S= solubilidade

Condies favorveis para uma precipitao:


-Precipitao em solues diludas. Mantm o Q baixo.
-Adio do agente pptante lentamente e sob agitao
-Pptao em soluo quente aumenta o S.
-Pptao. em pH mais ido qto. possvel maioria dos
pptados so solveis em meio cido, isto torna a
velocidade da pptao mais lenta,

Suspenso Coloidal

Reprecipitao

Precipitao
Ocorre a transformao do elemento, on ou radical a ser determinado,
em um composto puro ou estvel, adequado para a pesagem direta, ou
que possa ser convertido em outra substncia que possa ser
quantificada sem muita dificuldade

Precipitao
Constituinte de interesse

precipitao

lavagem

aquecimento

pesagem

Vantagens
- exata e precisa, se forem utilizadas balanas analticas ( 0,1mg);
- fcil identificar possveis fontes de erro;
- um mtodo absoluto, envolve uma medida direta sem a necessidade
de calibrao;
- as determinaes podem ser feitas com aparelhagem relativamente
barata.
- possvel obter alcanar resultados reprodutveis com margem de
0,3 a 0,5%.

Qualquer tipo de anlise??


Pr-requisitos para que a anlise gravimtrica ocorra com exatido:
- o precipitado deve ser insolvel o bastante para que no ocorra
perdas por filtrao a quantidade de analito em soluo no deve
exceder 0,1 mg (limite de deteco da balana analtica).

- O precipitado deve ser separado facilmente da soluo por filtrao


e poder ser lavado para a eliminao completa das impurezas solveis.

- O precipitado deve poder ser convertido em uma substncia pura de


de composio qumica definida.

Vidraria e equipamentos

Vidraria e equipamentos

Vidraria e equipamentos

Vidraria e equipamentos

aquecimento

calcinao

Alguns reagentes de precipitao

Qualquer
reagente??

- reagentes inorgnicos
determinao de brio por precipitao com sulfato
determinao de chumbo por precipitao com cromato
determinao de prata por precipitao com cloreto
- reagentes orgnicos
possuem a vantagem de produzir compostos pouco solveis,
normalmente coloridos e massas moleculares relativas altas.
* isso significa que se obtm uma quantidade de precipitado maior,
a partir de uma pequena quantidade de ons a ser determinado.

Aplicao
Determinao de nquel como dimetilglioximato
O mtodo baseia-se na precipitao dos ons nquel (II) com o
composto orgnico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.

Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2

Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2 H+

Aplicao
Determinao de nquel como dimetilglioximato

Como
que ??

Condies experimentais
- pH inicial entre 2 e 3
- aumento gradual do pH para obter uma precipitao lenta e
homognea gerao de amnia pela hidrlise da uria a quente:

O
NH 2

C NH2 + H 2O

2 NH 3 + CO2

Aplicao
Determinao de nquel como dimetilglioximato
Marcha analtica
amostra inicial

ajuste de pH com HCl (2 e 3)

resfriamento

filtrao
(cadinho aferido)
Clculo

C Ni 2

(80-85OC)
~ 1hora

estufa
130oC por ~2 horas

X 1000 58,71

25 288,71

(80-85OC)
+ uria
dimetilglioxima
(1% de propanol)

Aplicao
Determinao de cloreto em sal de cozinha e por diferena, o
teor de sdio
aplicao amostras de sais de cozinha (normal, light, sal grosso)
o mtodo baseia-se na precipitao dos ons cloreto (Cl -) com
nitrato de prata (AgNO3).
Ag+ + Cl-

AgCl (S)

Mtodo de volumetria de
precipitao

Como que ??

Aplicao
Determinao de umidade de um alimento
mtodo gravimtrico sem precipitao

gravimtrico determinao de massa (balana analtica)


o mtodo baseia-se na pesagem da amostra a ser analisada antes
da secagem e aps a secagem.
estufa e/ou microondas
Marcha analtica
amostra

secagem

(massa m1)

umidade(%)

(m1 m2 ) 100%
m1

resfriamento
(dessecador)
amostra
massa m2

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