CROMATOGRAFIA DE

GASES

CROMATOGRAFIA
En general, los mtodos para el anlisis qumico son en el mejor de los casos SELECTIVOS,
Pocos si es que los hay son verdaderamente especficos.
En consecuencia, la separacin del analito de las posibles interferencias.- ES A MENUDO
UNA ETAPA DE VITAL IMPORTANCIA en los procedimientos analticos.
Si a mediados del siglo XX, las separaciones analticas se llevaban a cabo.- Mediante
PROCEDIMIENTOS CLSICOS como. Precipitacin, destilacin y extraccin,
Hoy da sin embargo, las separaciones analticas se realizan en la mayora de los casos por
Cromatografa.

CROMATOGRAFIA
LA CROMATOGRAFA ES UN MTODO DE SEPARACIN
TIENE APLICACIN:
En todas las ramas de la ciencia y
Es frecuentemente empleado en la industria como testigo de procesos
industriales.
Por ejemplo.- Industrias qumicas, petroqumicas y farmacuticas
emplean la cromatografa como tcnica de determinacin y control de
compuestos
orgnicos
originados
en sumodo
proceso.
Por
otra parte,
esta tcnica
del mismo
es utilizada:
Como medida de control medioambiental: contaminantes aromticos en
aire, en agua, deteccin y medida de pesticidas, etc,

CROMATOGRAFA DE GASES (FID)

FUNDAMENTO
Es una tcnica muy utilizada para separar los diferentes compuestos
voltiles de una muestra.
1. LA FASE MVIL.- Es un gas inerte, (nitrgeno o helio) que transporta
la muestra volatilizada en el inyector a travs de la columna
cromatogrfica.
2. LA FASE ESTACIONARIA.- Generalmente est constituida por una
columna de metil polisiloxano, o derivados de ste.
Los diferentes compuestos se separan en funcin de:
Su grado de volatilidad (punto de ebullicin, peso molecular) y
Su afinidad por la fase estacionaria.

CROMATOGRAFA DE GASES (FID)

FUNDAMENTO

Entre los detectores ms utilizados.- Caben mencionar:

El detector FID (ionizacin de llama)
Que por su alta versatilidad,
Hace posible la deteccin de un elevado tipo de compuestos.

PRINCIPIOS Y ELEMENTOS BSICOS

DE LA CROMATOGRAFA DE GASES

Es una tcnica analtica

Que permite separar mezclas de compuestos fcilmente volatilizables y
trmicamente estables en sus componentes individuales.

En todas las separaciones

cromatogrficas.-

La muestra se desplaza con una FASE MVIL,

a travs de una FASE ESTACIONARIA con la
que es inmiscible fijada a una columna o a
una superficie slida.

Las dos fases se eligen:

De tal forma que los componentes de la muestra se distribuyan de modo
distinto entre ambas.

PRINCIPIOS Y ELEMENTOS BSICOS DE LA

CROMATOGRAFA DE GASES

Aquellos componentes fuertemente

retenidos por la fase estacionaria

Por el contrario,
Los componentes que se
unen dbilmente

Se mueven lentamente con el flujo de la

fase mvil;
Se mueven con rapidez.

Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes

de la muestra.-

Se separan en bandas que pueden

identificarse CUALITATIVA y/o determinarse
CUANTITATIVAMENTE.
La clasificacin mas frecuente en cromatografa,
La marca el tipo de fase mvil, en este sentido LA CROMATOGRAFA DE
GASES

PRINCIPIOS Y ELEMENTOS BSICOS DE LA

CROMATOGRAFA DE GASES
En cromatografa de gases (CG),
LA MUESTRA.- Se volatiliza y
Se inyecta en la cabeza de una columna
cromatogrfica.
LA ELUCIN se produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte,
LA FASE MVIL
No interacciona con las molculas del analito
Cuya nica funcin es la del transporte de este a travs de la
columna.
En este punto se produce la separacin de los componentes de la
mezcla,
Que finalmente son
Que amplifica la seal integrndola y
determinados gracias a un
Dando lugar a los resultados
DETECTOR

PRINCIPIOS Y ELEMENTOS BSICOS DE LA

CROMATOGRAFA DE GASES
EXISTEN FUNDAMENTALMENTE DOS TIPOS DE CROMATOGRAFA DE GASES:

CROMATOGRAFA
(CGS)

GAS-SLIDO

CROMATOGRAFA GAS-LQUIDO
(CGL)

CUYA FASE ESTACIONARIA.- Es un

slido y

CUYA FASE ESTACIONARIA.- Es un

lquido adsorbido sobre un slido,

El tipo de equilibrio con la fase

El equilibrio lo marca el coeficiente

de reparto.

SISTEMA DE INYECCIN DE LA MUESTRA

La eficacia de la columna requiere una muestra de tamao adecuado.

La inyeccin lenta de muestras demasiado grandes.- Provoca un
ensanchamiento de las bandas y una pobre resolucin.
El uso de microjeringas para la inyeccin de muestras lquidas o gaseosas
a travs de un septum es el mtodo ms eficaz.
La muestra pasa a una cmara de vaporizacin instantnea situada en la
cabeza de la columna.

GAS PORTADOR

LOS GASES PORTADORES. Cuya nica funcin es la de transportar el analito a travs de la fase
estacionaria,
Deben ser qumicamente inertes y no reaccionar ni con los analitos a
determinar ni con la fase estacionaria de la columna.

Comnmente se utiliza:
1. El helio,
2. El nitrgeno y e
3. El hidrgeno.

GAS PORTADOR

LOS GASES PORTADORES.La eleccin del gas portador

Queda determinada no slo por
1. El tipo de detector a utilizar
2. Sino por la eficiencia de la separacin,
3. As como por su velocidad.

GAS PORTADOR

LOS GASES PORTADORES.La eleccin del gas portador. En este sentido EL HIDRGENO. Al tener la ms baja viscosidad de todos los gases propuestos
Proporciona una alta movilidad originando tiempos de anlisis cortos.

Sin embargo es EL HELIO. El que proporciona en la mayora de los casos las mejores resoluciones,
y
Es el ms usado.

GAS PORTADOR

La eleccin del gas portador. Otro punto a tener presente en la eleccin del gas portador,
Es su pureza.
IMPUREZAS como hidrocarburos.- Originan ruido en la lnea base
la sensibilidad y los lmites de deteccin de la separacin.
De igual modo,
TRAZAS DE AGUA Y OXGENO
Pueden descomponer la fase estacionaria y con ello la destruccin
prematura de la columna.
Con el suministro del gas se encuentran asociados los materiales
necesarios para la correcta incorporacin de los gases al cromatgrafo:
Rreguladores de presin, manmetros y caudalmetros.

CONFIGURACIN DE LA COLUMNA Y DEL HORNO

En CG se emplean dos tipos de columnas:

1. Las empaquetadas y
2. Las capilares.

Estas columnas
Varan desde 2 a 50m de longitud
Estn construidas en acero inoxidable, vidrio, slice fundida o tefln.

CONFIGURACIN DE LA COLUMNA Y DEL HORNO

LA TEMPERATURA DE LA COLUMNA.Es una variable importante para un trabajo preciso, por ello se
introduce en el interior de un horno de T controlada.
Del punto de ebullicin de la
LA T PTIMA DE LA COLUMNA depende.muestra y
Del grado de separacin
PARA MUESTRAS CUYO COMPONENTES
PRESENTAN UN AMPLIO
requerido.
INTERVALO DE Ts DE EBULLICIN. A menudo es conveniente emplear una programacin de Ts.
En general,
LA RESOLUCIN PTIMA se asocia con una T MNIMA;
En contrapartida la de T produce un en el tiempo de elucin, y por

ELEMENTOS BASICOS DE LA
CROMATOGRAFIA DE GASES

DETECTORES

LAS CARACTERSTICAS DE UN DETECTOR IDEAL DEBEN SER LAS

SIGUIENTES:
Adecuada sensibilidad,
Buena estabilidad y reproducibilidad,
Respuesta lineal,
Amplio intervalo de temperatura de trabajo,
Tiempo de respuesta corto,
Alta fiabilidad y
Manejo sencillo y no destructivo.

DETECTORES

LAS CARACTERSTICAS DE UN DETECTOR IDEAL DEBEN SER LAS

SIGUIENTES:
A da de hoy, no existe un detector que rena todas estas caractersticas.
Por el contrario existen en la actualidad un gran nmero de detectores
cuya eleccin depende del tipo de componente a determinar.
Los mas comunes son:
Detector de Ionizacin de Llama (FID),
Detector de Conductividad Trmica (TCD),
Detector de Captura Electrnica (ECD),
Detector de Nitrgeno/Fsforo (NPD),
Detector de Quimioluminiscencia del Azufre,
Detector de Emisin Atmica (AED),
Detector Termoinico (TID), Detector Fotomtrico de Llama
(FPD),

DETECTORES

Por lo general
Necesitan de gases auxiliares de alta pureza para su buen funcionamiento,
independientes de los gases portadores.
De este modo
FID, NPD y FPD necesitan: Una mezcla de aire sinttico e hidrgeno para
crear la llama,
ECD funciona con una mezcla de metano en argn o nitrgeno.
Los TCD emplean los mismos gases portadores del sistema.
En la siguiente tabla se representan los gases portadores y de deteccin
necesarios para cada uno de los detectores empleados en CG.

APLICACIONES
Esta tcnica esta indicada para la separacin de compuestos orgnicos
voltiles.
Rango de trabajo para muestras lquidas:

g L-1-

mg L-1
Rango de trabajo para muestras slidas: g Kg-1
g g-1

EQUIPOS
Cromatgrafo de gases VARIAN 3900 Columnas
disponible: DB5. polixilosano (30mx0,25mm x0.25m)
Detector FID
Inyector split/splitless
Automuestreador

TIPO DE MUESTRAS

Aguas, suelos, alimentos..etc

(para cualquier tipo de matriz contactar con el laboratorio).