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UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

Sntese e Caracterizao de Nanotubos de


xido de Nibio e xido de Titnio

Aluno: Filipe Matos Pereira Lima


Orientadora: Profa. Dra. Roberta Carolina P. Rizzo Domingues
Co-orientadora: Profa. Dra. Crisitiane Pilisso

Cmpus Curitiba

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JUSTIFICATIVA

Poucos trabalhos que descrevem formas de sintetizar nanotubos de xido


de nibio, bem como suas caractersticas

de interesse o estudo da rota sinttica mais simples e barata disponvel

Ser seguida a metodologia para sntese hidrotrmica do xido de titnio

A sntese dos materiais em paralelo permite a identificao de


disparidades na formao dos nanotubos

Sendo assim o processo pode ser adaptado e otimizado

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DEFINIES

Interesse em pesquisar materiais nanoestruturados gerou o campo da


Nanocincia e Nanotecnologia
Nanomateriais so materiais cujos tamanhos das partculas que os
constituem encontram-se na faixa dos nanmetros, gerando a seguinte
classificao:
Material nanoestruturado
Nanopartcula
Nanocristal
Nanoclusteres

OZIN; ARSENAULT; CADEMARTIRI. Nanochemistry; A Chemical Approach to Nanomaterials. [S.l.]: RSC


Publishing - Cambridge UK, 2009.

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NANOMATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES

Caractersticas de nanomateriais encontram-se em um meio termo entre


aquelas observadas na molcula isolada e as do material acima do
tamanho crtico
Tm-se diferentes possveis comportamentos resultantes:
Propriedades semicondutoras
Propriedades fluorescentes
Ressonncia plasmnica de superfcie
Entre outros
Observa-se tambm o substancial ganho de rea superficial

BAHNEMANN, D. Ultrasmall metal oxide particles: Preparation, photophysical characterisation, and photocatalytic properties.
Israel Journal of Chemistry, v. 33, p. 115136, 1993.

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NANOMATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES

A descoberta dos nanotubos de carbono por Iijima (1991) despertou o


interesse para estes materiais

Para um mesmo material, frequentemente o tamanho crtico diferente


para cada uma das suas propriedades. (ZARBIN, 2007)

Sendo assim, o estudo de diferentes materiais traz uma abundncia de


possveis propriedades

IIJIMA, S. Helical microtibules of graphitic carbon. Nature, v. 354, p. 5658, 1991.


ZARBIN, A. J. G. . Qumica da (nano)materiais. Qumica Nova, v. 30, p. 14691479, 2007.

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Taa de Lycurgus (Roma, sculo 4): vidro contendo pequenas quantidades de


nanopartculas de prata e ouro
Quando
iluminada
de dentro

Quando
iluminada
de fora

Porcelanas dos
sculos 9 a 17 do
Oriente Mdio:
pequenas
quantidades de
nanopartculas de
Au ou Cu

Vitrais europeus
dos sculos 6 a
15: diversas
composies

LIZ-MARZN, L. M. Nanometals: Formation and color. Materials Today, v. 7, p. 2631, 2004.


National Nanotechnology Initiative (NNI) www.nano.gov (CAN)

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NANOMATERIAIS DE TITNIO

xido de titnio um material que tem sido amplamente estudado ao


longo dos anos

Confere maior resistncia a ligas metlicas, mantendo-as bastante leves

Pode ser combinado com materiais dopantes adquirindo alta absoro de


luz
Aplicaes como fotocatalisador

Usado tambm para imobilizao de enzimas

Sntese de nanotubos descrita extensivamente na literatura

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NANOMATERIAIS DE TITNIO

Primeiros relatos de sntese de nanotubos base de TiO2 em 1996


Tcnica elaborada de replicao

Duas outras abordagens seguiram:


Sntese por moldagem qumica ou fsica
Sntese por anodizao de Ti

Surge na dcada de 90 a sntese hidrotrmica alcalina de nanotubos

Tem a vantagem de ser de baixo custo e ser realizada a uma temperatura


inferior a 200oC

BAVYKIN, D. V.; FRIEDRICH, J. M.; WALSH, F. C. Protonated titanates and TiO2 nanostructured materials:
Synthesis, properties and applications. Advanced materials, v. 18, p. 28072824, 2006.

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NANOMATERIAIS DE TITNIO

O dixido de titnio pode ser encontrado em oito formas cristalinas


diferentes, sendo elas divididas entre:

As menos expressivas como TiO2-B, TiO2-R, TiO2-H, TiO2-II, TiO2-III

As mais estudadas, como rutilo, anatsio e brookita.

Neste trabalho ser utilizada a forma anatsio

MORGADO, E. J. Estudo de titanatos nanoestruturados obtidos por tratamento hidrotrmico de xido de titnio em meio alcalino.
Dissertao (Doutorado) Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2007.

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NANOMATERIAIS DE NIBIO

Nibio (Nb) um metal de transio encontrado na forma de xido em


minerais

98% do total deste elemento encontra-se no Brasil

xidos de nibio podem apresentar acidez de Brnsted e de Lewis


Controle pela calcinao do material em diferentes temperaturas.

Principal aplicao tem sido na forma de catalisadores heterogneos


Aplicabilidade em clulas combustvel, reaes orgnicas de
proteo/desproteo e reaes de transesterificao

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INTRODUO

A proposta de trabalho visa estudar rotas de produo viveis para


nanotubos de xido de nibio e xido de titnio, e caracterizar os materiais
formados para avaliar sua qualidade

A metodologia escolhida o de sntese hidrotrmica

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SNTESE DOS NANOTUBOS

Dois reatores autoclave de Teflon de 250 mL

Sero adicionados ao reator A 3g de TiO2 anatsio (Degussa P25) e ao reator


B 3g de Nb2O5nH2O.

Tambm sero adicionados 200 mL de soluo de 9 mol/L de NaOH

As solues sero colocadas em estufa a 140 oC, 170 oC e 200 oC

Os intervalos de tempo testados sero de 24 e 48 horas.

SCHEFFER, F. R. Nanoestruturas de TiO2: Sntese, Caracterizao e Aplicao. Dissertao (Trabalho de concluso de


curso) Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, 2011.

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SNTESE DOS NANOTUBOS

Slidos sero retirados e lavados com uma


soluo cida

O processo de lavagem do slido tem


grande importncia na formao completa
dos nanotubos (LI et al., 2007)

A lavagem ser lenta e com uma soluo


de HCl 0,1 mol/L at neutralizao

Seguida de lavagem com gua destilada

Outros procedimentos de lavagem podem


ser testados caso os resultados no sejam
satisfatrios

LI, W. et al. The multi-staged formation process of titanium oxide nanotubes and its thermal stability. Materials Letters, v. 61, p. 730735, 2007.

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CARACTERIZAES

As seguintes caracterizaes sero usadas, escolhidas por serem


expressivas na literatura pesquisada:
Microscopia eletrnica de varredura (MEV)
Difrao de raio-x (DRX)
Espectroscopia de infravermelho (FTIR)
Microscopia eletrnica de transmisso (MET)
Isotermas de adsoro/dessoro de nitrognio

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RESULTADOS ESPERADOS

Obteno de nanotubos de titnio com caractersticas similares quelas descritas


na literatura

Sntese de nanotubos de xido de nibio pela via hidrotrmica

Alta converso dos materiais precursores

Consistncia nas caractersticas dos materiais sintetizados

Baixo ndice de imperfeies

Grande rea superficial e porosidade

Reteno da capacidade cida do xido de nibio

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RECURSOS NECESSRIOS
Materi
al

Orige
m

Custo
(R$)

Unida
des

Total
Parci
al

cido
Nibic
o

CBM
M

NA

NA

R$
0,00

xido
de
Titnio

Projet
o

82,00

R$
82,00

cido
Clordr
ico PA
(1L)

Sigma
Aldric
h

17,32

R$
99,32

cido
Ntrico
65%
(1L)

Sigma
Aldric
h

30,57

R$
129,8
9

Hidrx
ido de

Sigma
-

16,30

R$146
,19

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RECURSOS NECESSRIOS
Equipamento

Institui
o

Microscpio eletrnico
de varredura

UTFPR

Microscpio eletrnico
de transmisso

UFPR

Difratmetro de raiosX

UTFPR

Bomba de vcuo de
bancada

UTFPR

Espectrofotmetro
FTIV

UTFPR

Aparelho
multifuncional para

UFPR/UF
SC

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CRONOGRAMA
O
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MUITO OBRIGADO POR SUA ATENO

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ENSAIO DE ACIDEZ DE HAMMETT

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