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ANALITICA CUALITATIVA
Facultad de QUIMICA E ING.QUIMICA Y AGROINDUSTRIAL
CODIGO DEL CURSO: QA 7430
CLASE 1
Quim. Elizabeth Espinosa D.
SYLLABUS:
SUMILLA.
(19/08/14)
SYLLABUS
OBJETIVOS.
SISTEMA DE EVALUACIN:
Examen Sustitutorio09/12
Evaluacion,Laboratorio y
General
BIBLIOGRAFA:
1.-V.N.
ALEXEIEV.
Semimicro
Anlisis
Qumico
Cualitativo Ed. MIR. Mosc. 1975
2.- ANTONIO ARANEO. Qumica Analtica Cualitativa
Ed. Mac-Graw Hill. 1980
3.- L.J. CURTMAN. Anlisis Qumico Cualitativo Ed.
Marn. 1963
4.- A.P. KRESHKOV. Anlisis Cualitativo Ed. MIR. Moscu.
5.- GORDUS Qumica Analtica Ed. Mc. Graw Hill Book
Company. Colombia.
6.- BURRIEL F., Qumica Analtica Cualitativa, Paraninfo.
Espaa
7.- SORUM, C. Introduccin al Anlisis Cualitativo
Semimicro. Prentice Hall.
Quim. Elizabeth Espinosa D.
BIBLIOGRAFA
eespinosadescalzo@gmail.com
Quim. Elizabeth Espinosa D.
CONTENIDO DE LA CLASE 1:
INTRODUCCION:
1.-Campo de accin de la Qumica Analtica.
2.-Criterios de clasificacin de la Q.Analitica
3.-Obtencion de la seal analtica como
centro del proceso analtico.
4.-Metodos para la identificacion de las
sustancias.
5.- Escalas del anlisis.
6.-Soluciones, formas de expresar su
concentracin, clculos, ejemplos.
Quim. Elizabeth Espinosa D.
INTRODUCCION
La
INTRODUCCION
QUIMICA ANALITICA, divisin de la Qumica
que se encarga de estudiar los mtodos
aplicados para determinar los componentes
de una sustancia, su relacin de composicin,
sus propiedades qumicas y su
comportamiento quimico frente a otras
sustancias.
Desarrolla y provee las bases tericas
de los mtodos de anlisis quimicos,
usados para determinar la composicin
qumica de sustancias mezclas.
Analtica Cualitativa
Qum. Analtica Cuantitativa
Q.A.
cualitativa orgnica e
inorganica
Q.A.
cuantitativa orgnica e
inorganica
Quim. Elizabeth Espinosa D.
ANALISIS QUIMICO:
CUALITATIVO :Conjunto de conocimientos ordenados
para la investigacin descubrimiento de
cuales son los constituyentes de la sustancia
que se analiza.
CUANTITATIVO: Su principal objetivo es la
determinacin de las cantidades individuales
relativas de los componentes de una sustancia.
Primero se deber efectuar un anlisis
cualitativo para seleccionar los mtodos
cuantitativos ms adecuados sabiendo qu
otros elementos sustancias estn presentes
(posibles interferencias, etc..)
Ejemplos:
SO4 -2 + Ba +2 ____ BaSO4( slido blanco)
Anin
Reactivo
compuesto caracterstico
por determinar.
En este caso el medio es ajustado con HCl el
cual es indispensable para que la reaccion
con el ion Ba+2 sea especifica para sulfato.
METODOS PARA LA
IDENTIFICACION DE LAS
SUSTANCIAS
1.- ANALISIS PRELIMINARES.
2.- PRUEBAS PRELIMINARES DE IDENTIFICACION.
3.-IDENTIFICACION DE LOS ANIONES Y CATIONES CON
REACTIVOS ESPECIFICOS,ANALISIS FRACCIONADO.
4.-APLICACIN DE LA MARCHA SISTEMATICA ANALITICA
(MSA) PARA CATIONES Y ANIONES.
5.-ANALISIS FISICOQUIMICOS Y/ INSTRUMENTALES PARA
DETERMINAR CATIONES.
6.-DETECCION DE CATIONES Y ANIONES POR RAYOS X EN
MUESTRAS SOLIDAS.
7.-METODOS CROMATOGRAFICOS
8.-ANALISIS ESPECIALES DE ELEMENTOS POCO
FRECUENTES.
Quim. Elizabeth Espinosa D.
1.-ANALISIS PRELIMINARES
1.-ANALISIS
PRELIMINARES
2.-PRUEBAS PRELIMINARES
Las
2.-PRUEBAS PRELIMINARES:
Por
va seca: La muestra y el
reactivo adecuado en estado solido,
generalmente se calientan juntos a
una temperatura determinada.
Los mtodos en seco incluyen la
observacin de colores
caractersticos de ciertos metales a
la llama bajo condiciones adecuadas.
5.-METODOS FISICOQUIMICOS DE
ANALISIS
Basados en el estudio de los fenmenos fsicos
que ocurren en el curso de las reacciones
qumicas, como cambios de color, de la
densidad, la intensidad de color (colorimetra)
, de la conductividad elctrica, etc..
Ejemplo:
Fe+3 + 6 NH4SCN _____(Fe(SCN)6)--
solucin rojo sangre
Este cambio puede ser evaluado por comparacin
visual, colorimtrica espectrofotomtrica frente a
los respectivos patrones.
5.-METODOS FISICOQUIMICOS DE
ANALISIS
Anlisis espectrales: Basados en los
espectros de absorcin y/ de emisin de la
sustancia. Se dispone de diversas tcnicas
Anlisis por espectrofotometra de masa y
otros.
6.-
7.Diversas tcnicas
cromatograficas
Permiten separar los componentes de
una muestra en solucion aplicando las
diferencias entre las propiedades de
adsorcin de los miembros de dicha
muestra sobre una fase estacionaria ,
mediante el arrastre de un medio mvil
y un sistema de deteccin revelado
de los componentes.
Van desde cromatografa sobre papel, en
capa fina, en columna, de gases, etc.
METODOS DE ANALISIS
CUALITATIVO, escalas de trabajo
Microanlisis: La magnitud de muestra es aprox.
100 veces menor que la del macro anlisis: mg
de sustancia slida y fracciones de ml en
soluciones. Se aplica a reacciones de alta
sensibilidad y por esto permite determinar
varios cationes por el mtodo fraccionado.
Las reacciones se desarrollan mediante el mtodo
microcristaloscopico (en portaobjetos) por el
de la gota, como en tiras de papel de filtro, en
placas de toque, vidrios de reloj, crisoles, etc.
METODOS DE ANALISIS
CUALITATIVO, escala de trabajo
Semimicroanalisis: Intermedio entre el
macro y microanlisis; las cantidades de
muestra a ensayar del orden de 1/20 a 1/25
de la usada en el macro anlisis (50 mg de
sustancia solida , 1 ml de solucin) . Los
resultados son mas precisos que en los otros
mtodos.
Ultra microanlisis: Se ensayan cantidades
de sustancia menores a 1mg. Casi todas las
operaciones analticas se observan bajo el
microscopio.
CONCENTRACION DE LOS
REACTIVOS EN SOLUCION
SOLUCIONES
Una solucin es una dispersin al
tamao molecular de una varias
sustancias en otra, en una relacin que
varia dentro de ciertos limites. Las
sustancias que integran una solucin son el
SOLVENTE Y EL SOLUTO:
En las soluciones acuosas el componente
agua ser el disolvente SOLVENTE, medio
en el cual un componente varios se
encuentran disueltos y se les llama SOLUTOS
Qu es un equivalente gramo?
Es una cantidad qumicamente equivalente
a 1,008 g de hidrogeno H en una reaccin
dada. As el equivalente gramo del HCl es
igual a una mol (36,5 g) del cloruro de
hidrogeno; el eq-g del H2SO4, es mol,
98/2= 49, del H3PO4, 1/3 de mol (32,67 g).
El eq-g de bases y sales es el peso que
contiene un numero de gramos del metal
dado que se requiere para reemplazar a 1 g
de Hidrogeno. Ej.
Equivalente gramo
IMPORTANTE:
El peso equivalente depende de la reaccin involucrada.
Al ser relativo, un mismo producto quimico puede tener
diferentes eq-g
Ej.
1.- H3PO4 + 2NaOH _____Na2HPO4 + 2H2O
El eq-g es mol de H3PO4
2.- H3PO4 + NaOH ____ NaH2PO4 + H2O
El eq-g es de 1 mol.
REACCIONES ENTRE
EQUIVALENTES
Si dos soluciones reaccionantes, 1 y 2 tienen las
mismas normalidades, N1 y N2, en la reaccin se
consumir el mismo volumen de ambas. Pero si una de
ellas es mas concentrada, el volumen de sta debiera
disminuir proporcionalmente.
As, el volumen a usar en la reaccin, es
inversamente proporcional a su normalidad:
V1/V2 = N2/N1 , V1x N1=V2xN2
Los productos del volumen y la normalidad son iguales
para ambas soluciones en el punto de equivalencia.
V1 y V2, deben estar expresados en las mismas
unidades.
Ejercicios:
1.-Calcular la cantidad de AgNO3 0,1 N requerida
para la reaccin con 2 ml de CaCl2 0,5N:
CaCl2 + 2AgNO3 ____ 2AgCl + Ca(NO3)2
Recordemos que en el punto de equivalencia, se
cumplir que:
V1 x N1 = V2 x N2, luego
V1 x 0,1eq-g/L = 2 ml x 0,5 eq-g/L
V1= 2 ml x 0,5 /0,1
V de AgNO3 0,1N = 10 ml
Ejercicios
Ejercicios
B.- Molaridad, 1M = 244,3 g/L
C.- BaCl2 + H2SO4 ___ BaSO4 + 2HCl
observar que el peso equivalente para esta
reaccin resultara similar al peso
molecular, es decir que el BaCl2 2N=1M y
el H2SO4 (0,5 M) reaccionan en relacin
1:1, as:
V2 x 0,5 moles/L = 1 ml x 1 mol/L
V2= 2 ml. De H2SO4 0,5 M
Ejercicios
Solucion:
El peso equivalente del H2SO4 es 98/2=49 g
Para1 litro 6 N: 6 eq-g/L x 49g/eq-g= 294 g/L.
Es necesario calcular la masa de H2SO4 al 95,12% que
contenga 294 g de H2SO4.
100 g
contienen 95,12 g
X
294 g
X= 294 x 100/95,12 = 309,08 g (*)
Ejercicios
1000 ml pesan 1834 g
V ml
309,08 g
V ml = 309,08 x 1000/ 1834 = 168,53 ml
del cido de densidad 1,834 y conc.
95,12% para preparar 1 L de H2SO4 6N.
Molalidad(m) = Numero de moles-g de
H2SO4/1 Kg de agua.
Molaridad= 294 g/98 g/mol /(1,180-0,294)
=3,386 molal.
(*) Seguridad en el manejo de los cidos.
EJERCICIOS, Simplificando:
Se puede aplicar la formula siguiente,
cuando se conocen la densidad y el
porcentaje de la solucion para expresar la
concentracin en molaridad y normalidad:
M= 10x d x %/peso molecular
N = 10 x d x %/peso equivalente
Ejemplo anterior para el H2SO4 concentrado:
M=10 x 1,834 x 95,12/98= 17,80 moles/L
N= 10 x 1,834 x 95,12/49= 35,60 eq-g/L