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Introduo s Tcnicas Termoanalticas: principais variveis e seus

efeitos sobre as anlises.


Diferentes problemas podem causar erros sobre a obteno e,
consequentemente, sobre a interpretao de dados de curvas TG-DTG:
Em geral os erros se relacionam ou medida de massa, ou medida de temperatura, ou
ambos!
Certos casos so minimizados ou menos cancelados por um bom planejamento e
otimizao do processo, veremos em breve as possveis variveis e seus respectivos
graus de influncia nos perfis e resultados.

1. Impulso do ar sobre o cadinho e seu suporte (conseqncia de condutividade


trmica, etc);
2. Acmulo eletrnico em ambos os sistemas de temperatura e massa;
3. Correntes de conveco e turbulncia no interior do forno;
4. Falhas na calibrao e na medio de temperatura;
5. Erros de instalao e manuteno da termobalana.

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efeitos sobre as anlises.
Diferentes fatores podem afetar os perfis das curvas termogravimtricas, devendo
portanto, haver uma criteriosa otimizao em virtude dos objetivos a serem
alcanados!
Variveis relevantes
Caractersticas da amostras

Fatores instrumentais

Massa da amostra

Atmosfera do forno

Tamanho das partculas

Geometria do forno

Empacotamento

Geometria do porta-amostras

Condutividade trmica

Razo de aquecimento

Solubilidades de gases

Sensibilidades

Calor de reao

Velocidade de registros

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efeitos sobre as anlises.

Tomemos por base a reao acima e a leitura do seguinte artigo:

Cavalheiro, E.T.G.; Ionashiro, M.; Breviglieri, S.T,; Marino, G.; Chierice, G.O. A
influncia de fatores experimentais nos resultados de anlises
termogravimtricas. Qumica Nova, vol. 18, n.3, p.305-308, 1995.

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efeitos sobre as anlises.
Quanto maior a
massa da
amostra, maiores
sero as
temperaturas
inicial e final do
processo, exceto
para processos
exotrmicos;
pequenas
quantidades de
amostras
favorecem a
identificao de
intermedirios!

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efeitos sobre as anlises.

O efeito de
compactao deve
ser
experimentalmente
avaliado, pois
relaciona-se, ainda,
quantidade de
amostra,
condutividade
trmica da amostra
etc etc!

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efeitos sobre as anlises.

Reaes rpidas
e irreversveis
quase no so
afetadas;
melhoria em
resoluo, com
identificao de
possveis
intermedirios!

Introduo s Tcnicas Termoanalticas: principais variveis e seus


efeitos sobre as anlises.

A amostra pode
liberar gases e
vapores, ou mesmo
reagir com a
atmosfera;
Princpio de Le
Chatelier se aplica
diretamente!
Observar
renovao/saturao
em funo da reao,
presses de vapor
etc.

Introduo s Tcnicas Termoanalticas: principais variveis e seus


efeitos sobre as anlises.
A amostra pode
liberar gases e
vapores, ou mesmo
reagir com a
atmosfera;
Princpio de Le
Chatelier se aplica
diretamente!
Condutividades
trmicas das
atmosferas:
He > N2 > ar > CO2

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efeitos sobre as anlises.
-1

air 100 mL min

N2 100 mL min

100

-1

80.44%

% mass

80
60
40
20
0
0

77.35%
70.72%

paraffin
65% m/m graphite
70% m/m graphite
75% m/m graphite
80% m/m graphite

200

64.87%

400

600
o

T/ C

800

Aquecimento a
10C min-1, massas
de 7,0 mg.