AISLAMIENTO Y PURIFICACIN DE

LA CAFENA
(A partir de caf y t en bolsas)

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Angie Paola Centeno Garca Vianny Gutirrez Surez
Laboratorio II de Qumica Orgnica
Escuela de Qumica
Universidad Industrial de Santander

INTRODUCCIN
La extraccin lquido-lquido es un mtodo
muy til para separar componentes de una
mezcla. El xito de este mtodo depende
de la diferencia de solubilidad del
compuesto a extraer en dos disolventes
lquidos diferentes. Cuando se agita un
compuesto
con
dos
disolventes
inmiscibles, el compuesto se distribuye
entre los dos disolventes [1].

MARCO TERICO
Un soluto que se encuentra diluido en
agua formado una sola fase a la que se
denomina fase acuosa y se le adiciona
un lquido inmiscible que por lo general
es un solvente orgnico, el soluto, si es
tambin soluble en la fase orgnico
empezara a emigrar de la fase acuosa a
la nueva fase hasta que alcance el
equilibrio entre fases.

MARCO TERICO
La distribucin del soluto en las dos
fases puede relacionarse mediante el
coeficiente de particin o distribucin.
Donde
A2
y
A1
son
las
concentraciones en equilibrio (gramos
por litro) del soluto en los solventes 1
y 2.

MATERIALES Y
REACTIVOS
Vaso de precipitado de 250 mL
Vaso de precipitados de 100 mL
Esptula
Pipeta
Filtro para caf
Placa de calentamiento
Papel tornasol
Tubos de ensayo para la centrfuga
Embudo de decantacin
Erlenmeyer
Montaje para destilacin simple
Diclorometano
Caf o T

METODOLOGA

EXTRACCI
N

DESTILACI
N

PURIFICACI
N

Este paso solo se lleva a cabo en

caso de obtener un producto que
se sospeche tenga caractersticas
no congruentes con la cafena.

PROCEDIMIENTO

Si la muestra es liquida,
por ejemplo: una bebida
energtica, se debe
descarbonatar la
muestra calentando
hasta que ya no se vean
burbujas

Reducir la muestra a
180 ml calentando y
agregando un agitador
magntico para agilizar
el proceso.

Para la preparacin de la
infusin, pesar 10 g de caf o t
en una balanza.

Hacer una bolsita e introducir la muestra dentro

de ella y sellar bien.

En un vaso de precipitado de 250

mL adicionar 100 mL de agua e
introducir la bolsita con muestra y
llevar a calentamiento durante 20
min. a una temperatura
controlada.

Para el caso del caf se recomienda una

temperatura de 85 C y para el t negro de 95 C
[2]

Dejar enfriar hasta que alcance la

temperatura ambiente

Figura 1. Infusin de caf

Agregar a la infusin (gota a gota)

solucin de acetato de plomo al
10%, se agrega hasta notar que
al contacto del acetato de plomo
con la infusin no hay formacin
de precipitado.

En el caso de la
bebida energtica
este paso no se hace.

Medir con papel tornasol el pH de

la solucin y ajustarlo a 10, para
esto se agrega bicarbonato de
sodio (cantidad necesaria) .

Figura 2. Solucin de caf con

pH bsico.

Realizar un montaje de
decantacin simple, verter la fase
lquida al embudo y 10% de
diclorometano (con respecto al
volumen de la fase lquida) [figura
3].
Figura 3. Montaje para
llevar a cabo la
decantacin de la cafena.

Figura 4. Cristales de cafena.

Agitar la solucin suavemente

[Figura 5] para evitar formacin
de emulsin y separar la fase
orgnica, realizar este proceso 5
veces.

Si hay una emulsin:

1) En caso de que sea poca, agregar diclorometano y
salmuera, agitar suavemente para romper la emulsin.
2) En caso de que la presencia de emulsin sea
abundante, centrifugar la solucin y la parte liquida
aadirla nuevamente al embudo de decantacin

Decantar la fase orgnica en un Erlenmeyer y

adicionar sulfato de sodio anhidro para eliminar la
humedad, no habr agua en la muestra cuando se
observen pequeos cristales del sulfato de sodio no
hidratados en el fondo del enlermeyer.

Realizar un montaje de destilacin

simple, la fase orgnica se filtra al
baln de destilacin y se adiciona
una piedra de ebullicin (pesar
antes de agregar la fase orgnica),
este baln estar en un bao de
Mara manteniendo la temperatura
a 40 C, la cafena queda adherida
al baln de destilacin.

Obtener el peso de la cafena

mediante diferencia de pesado,
proceder a tomar espectro IR y
punto de fusin (235-239C)
[4], luego realizar la purificacin
del producto.

Figura 5. Equipamiento y tcnica para

extracciones lquido-lquido [3]

10

Figura 6. Espectro IR de la Cafena [5].

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C-H3

C-N

C-H3
asim
C-H

C=O

Figura 7. Espectro FT-IR (ATR) de la cafena sublimada, aislada del caf.

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ANLISIS DEL ESPECTRO IR

El anterior espectro representativo de la cafena posee

bandas caractersticas, a continuacin se analizan las
que poseen mayor intensidad:
Presenta bandas en 2952 , un doblete en 1482 1453 ,
lo cuales representan una tensin y un modo de
deformacin asimtrico debido a los CH3 presentes.
Tambin aparece la peineta caracterstica de los
compuestos aromticos y se confirma mediante los picos
ubicados en 741 860 producto de las seales CH. Los
dos grupos carbonilo presentes en la molcula se
evidencian en una banda intensa ubicada en 1647
producto de la tensin C=O; las seales de mediana
intensidad presentes en 972 - 1024 son probablemente
producto de la tensin del enlace C-N.

RESULTADOS
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Tabla 1. Datos obtenidos en el Laboratorio II de Qumica Orgnica.

Etapa de purificacin de la cafena.

SUBLIMACIN
Cafena Total

0.33 g

Cafena Sublimada

0.12 g

Eficiencia de la
Sublimacin

36 %

Tabla 2. Datos obtenidos en el Laboratorio II de Qumica Orgnica

Etapa de obtencin de la cafena.

Grup
o

Caf/T

Cafena

P. Fusin
(235-239C)[4]

10,153 g (T)

0,11 g

11.10 g (T)

14.5 g (Caf cafetera)

0.11 g

0.76

226 C

9.99 g (Caf)

0.03 g

0.3

233 C

10,01 g (Caf)

1,08

233 C

0.0228 g 0.21

217 C

0,0118 g 0.11

222 C

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BIBLIOGRAFA
[1] Valcrcel Cases M. Gmez Hens A. Tcnicas Analticas
de Separacin.
Editorial Revert S.A. Espaa.1988.
Capitulo 7. pag 173-208
[2] Guerrero Lujan R. Procesos bsicos de preparacin de
alimentos y bebidas. Ediciones Paraninfo. Espaa. 2014.
pag 71, 85.
[3] Gilbert, J. C.; Martin, S. F. (2011) Experimental Organic
Chemistry, 5th Ed.
[4] http://www.merckmillipore.com/CO/es/product/Cafe%C3
%ADna, MDA_CHEM-102584 (consultada 01/07/2015)
[5] http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi
(consultada 01/07/2015)