Espectrometr

a
de masas

Espectrometra de masa
atmica

Introduccin
La espectrometra de masa es una
herramienta verstil y muy utilizada para
identificar los elementos presentes en
muestras de materia y determinar su
concentraciones. Casi todos los
elementos del sistema peridico se
pueden identificar por espectrometra .

generalidades

ventajas y desventajas:
a- ventajas
-Ofrece numerosas ventajas frente a los
mtodos espectromtricos pticos
atmicos:
-limite de deteccin son para muchos
elementos y ,tres ordenes de magnitud
mejores que en los mtodos pticos
-Espectros notablemente sencillos que
generalmente son nicos y con
frecuencia fcilmente interpretables
-capacidad para medir relaciones
isotpicas atmica.

B-Desventajas
El costo de los instrumentos es de
dos a tres veces en de los mtodos
pticos atmicos
La deriva del instrumento puede ser
del 5 al 10 por 100por hora
Ciertos tipos de interferencias

Etapas en el anlisis de
espectroscopa de masa
atmica

1-Atomizacin:
2-generacion de iones
3-separacion de iones segn relacin
masa carga
4-Recuento de iones de cada tipo

pesos en espectroscopa de
masa
Se utiliza la masa exactas m de
determinados isotopos de un elemento
Las masas exactas se expresan con
tres o cuatros decimales
Los pesos moleculares y atmicos se
expresan generalmente en unidades
de masa atmica (u.m.a) o Dalton (Da)

Relacin masa/carga
Se obtiene dividiendo la masa
isotpica m por el numero de carga z
que tiene el ion

Tipos de espectrometra de
masas

Espectrmetros de masa
Instrumentos que separan los iones
que se desplazan rpidamente segn
su relacin masa/carga

Componentes de un
espectrmetros de masa

 El objetivo del sistema de entrada es

introducir una cantidad muy pequea
(microgramos)de muestra en la
fuente de iones ,donde los
componentes de la muestra se
convierte en iones gaseosos
mediante bombardeo con
electrones , fotones, iones o
molculas

ionizacion
Alternativamente , la ionizacin se
puede conseguir con energa trmica
o elctrica

Analizador de masas
La funcin de un analizador de masa
es seleccionar una masa definida de
ion segn su relacin masa/carga

Detector de iones
Detector convierte el haz de iones en
una seal elctrica que puede ser
detectada
El espectrmetros de masas requiere
de un sistema que genere vaco

Detectores en
espectrometra de masas
1-Canal de multiplicador de electrones
A-dinodos continuos

 B- dinodos continuo

Copa de faraday
Los iones que salen del analizador
inciden sobre un electrodo colector
Este electrodo esta rodeado por una
jaula que impide que se escapen los
iones

Analizador de masas
cuadrupolar

 Tipo mas comn de espectrmetros de

masas usados en espectrometra de masa
atmica
Conjunto de cuatro barras cilndricas
paralelas que actan como electrodo
Las barras opuestas estn conectadas
elctricamente
Un par unidos a un polo negativo y otro a
positivo
Presenta elevada velocidad de barridos

Analizador de tiempo masa

vuelo

 Los iones se producen mediante

bombardeo de la muestra por
impulsos cortos de electrones , iones
secundarios o fotones generados por
laser
Las partculas aceleradas pasan por un
tubo analizador de aproximadamente
un metro de longitud y que no esta
sometido a ningn campo

Espectrometra de masas
con acoplamiento inductivo
Se usa una antorcha de icp se usa
como fuete de atomizador e
ionizador
La introduccin de la muestra se
hace mediante un nebulizador
convencional o ultra snico

interferencias
a- interferencias espectroscpicas
b-interferencia isobricas:
c- interferencias de iones
poliatomicos
d-interferncias de especies oxido e
hidrxido

Tres representaciones diferentes del

espectro de masas de un compuesto.

Analisis cualitativo:
Determinacin del peso molecular de todas las sustancias
que pueden volatilizarse por la posicin del pico
correspondiente a la masa patrn.
Determinacin de la formula molecular. Si el instrumento
es de gran resolucin bastar la determinacin precisa de su
masa molecular para poder atribuirle una frmula emprica.
Otras veces puede determinarse por la relacin entre las alturas
del pico correspondiente a la masa patrn y la de los picos de
los istopos. Existe una tercera forma que sera con la regla del
nitrgeno, segn la cual todas las sustancias orgnicas con
peso molecular par deben de contener un nmero par o ningn
tomo de N y los de nmero impar deben de contener un
nmero impar. Por el contrario los fragmentos moleculares por
rotura de enlace, tienen una masa impar si contienen cero o
nmero par de tomos de N y masa par si el nmero de tomos
de N es impar.
Identificacin de compuestos por su fragmentacin
patrn: la fragmentacin de la mayor parte de las molculas
produce un gran nmero de picos que permiten la identificacin
de numerosos compuestos y el reconocimiento de ciertos
grupos funcionales de ellos. Se han descrito una serie de reglas
generales que rigen los procesos de fragmentacin, los cuales
son de gran utilidad para la determinacin de los espectros.

 Identificacin de productos de reaccin o de

productos metablicos: se usa en cintica qumica y en
farmacologa pudindose llegar a identificar impurezas y
metabolitos a concentraciones de pocas partes por milln.
Caracterizacin y anlisis de polmeros: el polmero se
piroliza en condiciones controladas y los productos voltiles
se hacen pasar a un espectrmetro para su anlisis.
Anlisis de sangre: gracias ala rapidez del mtodo, se
puede emplear incluso como control durante un proceso
quirrgico. As se puede determinar a gran velocidad las
concentraciones hemticas de monxido y dixido de
carbono, oxgeno, nitrgeno, gases anestsicos (como el NO).
Estudiar la abundancia de istopos: Esta fue la finalidad
con la que fue creada la tcnica y en la actualidad se usa
para anlisis por dilucin de istopos, estudios con
trazadores isotpicos 5, estudiar la edad de las muestra por
su proporcin de istopos con la ventaja frente a los
radiactivos que se pueden medir los istopos no radiactivos.

Analisis cuantitativo:
Para la determinacin cuantitativa de los componentes de una mezcla
es conveniente que cada uno de ellos presente por lo menos un pico
que difiera claramente de los dems. La calibracin se realiza por
comparacin de los picos con patrones adecuados. Las alturas de los
picos son directamente proporcionales a las presiones parciales de los
componentes volatilizados en la muestra.
Las aplicaciones cuantitativas de la espectrometra de masas para
anlisis cuantitativo son de dos tipos:
1.Determinacin cuantitativa de especies moleculares o tipos de
especies moleculares en muestras orgnicas, biolgicas y
ocasionalmente inorgnicas: normalmente tales anlisis se llevan a
cabo haciendo pasar la muestra a travs de una columna
cromatogrfica o de electroforesis capilar y posteriormente por el
espectrmetro.
2.Determinacin de la concentracin de elementos en muestras
inorgnicas y, en menor medida, de muestras orgnicas y
biolgicas: las concentraciones de analito en este caso se obtienen
directamente a partir de las alturas de los picos de los espectros de
masas. Se crean curvas de calibrado que nos permiten el anlisis
cuantitativo gracias a la existencia de picos nicos para cada
componente y cada valor de m/z.

ASOCIACIN CON OTROS

INSTRUMENTOS

Sistema de cromatografa lquida de alta

resolucin acoplada a espectrometra de masas
de analizador de trampa inica

Cromatgrafo de gases
acoplado con espectrmetro de
masas