Anlisis Cuantitativo y

Cualitativo de un
Polmero Termoestable,
Poli (benzoxazina), por
pirlisis-cromatografa de
gases
EQUIPO:
Irvin Castillo Pinto
Sergio Mazun Loria
David Quijano Santiago

Resumen
La composicin qumica de un polmero

termoestable poli (benzoxazina) ha sido

estudiado por pirlisis- cromatografa de
gases (Py-GC)

Un pirolizado especfica fue identificado para

el anlisis cuantitativo despus de probar

cuidadosamente la relacin lineal entre la
intensidad de la seal pirolizado y
concentracin de monmero en un amplio
rango de composiciones.

 Un mtodo para determinar la concentracin

del monmero que potencialmente acta

como una unidad de reticulacin ha sido
desarrollado.

En este estudio, Py-GC ha demostrado ser

una tcnica analtica excelente para el

anlisis cualitativo y cuantitativo de
polmeros termoestables.

Introduccin
Polmeros termoestables se refieren comnmente

como polmeros de red o polmeros entrecruzados

Cuando un sistema de polmero est

entrecruzado, la mayor parte del sistema puede

ser considerado como una molcula gigantesca

Debido al entrecruzamiento, la movilidad de la

cadena de polmero es limitada

 Los polmeros termoestables poseen una excelente

estabilidad dimensional, as como estabilidad

trmica
Hay dos tipos principales de polmeros reticulados.

Tipo I
Tipo
II

Los polmeros se forman mediante la

adicin de reactivos de entrecruzamiento
en polmeros termo-plsticos existentes .
Este tipo estn entrecruzados por una copolimerizacin con monmeros
multifuncionales.

 Poli ( benzoxazina ) es un polmero reticulado de tipo

II de nuevo desarrollo

Se basa en la polimerizacin de apertura de anillo

de precursores de benzoxazina .

Esta familia de polmeros parece tener mejores

propiedades fsicas y mecnicas que las resinas
fenlicas y epoxdicas tradicionales.

Mtodo Experimental
Cuando se cur a un polmero termoestable

(entrecruzado), que no puede ser disuelto sin

romper los enlaces covalentes.
Debido a esta razn, es difcil de analizar

qumicamente un polmero termoestable

mediante cualquier tcnica analtica directa
La Pirlisis-Cromatografa de gases (Py

-GC) es una de las tcnicas importantes que

se utilizan para el anlisis de polmeros.

 Py GC es una tcnica que utiliza energa

trmica (pirlisis) para romper una cadena

polimrica de monmeros , oligmeros y otros
fragmentos , seguida de la separacin con GC y
su deteccin con mtodos adecuados.

Detector por ionizacin de Llama (FID) es uno

de los mtodos de deteccin ms comnmente

usadospara el anlisis cuantitativo de
pirolisatos.

La espectrometra de masas (MS) es uno de los

mtodos de deteccin ms comnmente
utilizados para la identificacin.

 REACTIVOS
Las benzoxazinas se sintetizaron sobre la base

de un mtodo de la literatura
Los polmeros con diferente composicin fueron

sintetizados, calentando una mezcla de bisfenolA-benzoxazinas y tert-butilfenol benzoxazinas

CONDICIONES DE Py-GC
Las muestras de polmero se depositaron en un

tubo de cuarzo y se puso en una interfaz pirlisis

Despus de este procedimiento de limpieza , el

tubo de cuarzo se equilibr conectado al puerto

de inyeccin de un cromatgrafo de con un
sistema de FID.

 CONDICIONES DE Py-GC-MS
La preparacin de la muestra y de pirlisis en

los experimentos Py-GC-MS fue la misma como

experimentos Py-GC.

El instrumento de GC utilizado es un
cromatgrafo de gases y detectada por un
detector selectivo de masas

Un espectro de masas de ionizacin de

electrones se obtuvo cada segundo en el rango

de masa de 15 a 650 u.

Los resultados de Py-GC-MS se utilizan

principalmente para la identificacin de
componentes.

Resultados y
Discusiones
Sobre la base de los pirosilatos
de poli(benzoxazina)
producidos a partir de tanto
bisfenol-A basado en
benzoxazina y tert-butilfenol
basado en benzoxazina y la
mezcla de ambos, las vas de
degradacin son las siguientes

 Se encontraron dos principales tipos de

compuestos en los pirosilatos : N-metilo

sustituido anilinas y fenoles sustituidos con
alquilo
Desde un punto vista del anlisis cuantitativo,

por lo menos un pirosilato tiene que ser

identificado como dependiente de la
composicin . Con el fin de ilustrar la relacin
entre pirosilato intensidades y sus precursores
Hay varios pirosilatos que potencialmente se

pueden utilizar para el anlisis cualitativo y

cuantitativo debido a que sus intensidades
varan con la composicin

 Tres de ellos son potencialmente tiles para

el anlisis cuantitativo:
P-terc-butil-fenol
4-(terc-butil )-2-metilfenol
4-(terc-butil)-2,6-dimetilfenol

Todos ellos tienen grandes intensidades

suficientes para que puedan ser utilizados para
cubrir una amplia gama de composicin

Tambin pueden ser utilizados en la

determinacin cuantitativa de la composicin

qumica del copolmero .

 Al discutir el anlisis cuantitativo de este

polmero, en lugar de utilizar relaciones

molares como la unidad de composicin
tradicional, un trmino alternativo ,
equivalente molar, se ha utilizado.
La definicin de este trmino es mol

multiplicado por la funcionalidad. Este

trmino pretende reflejar la funcionalidad de
los monmeros en el polmero.

El grado de entre cruzamiento es una cantidad

importante en la mayora de los polmeros
termoestables .

Este grado de entrecruzamiento afectar a casi

todas las propiedades fsicas.

No existe una tcnica de anlisis qumico fcil y

estndar que puede medir el grado de
entrecruzamiento directamente
Por lo tanto, se basan en mediciones de
propiedades fsicas indirectas tales como
propiedades de hinchamiento, propiedades
mecnicas dinmicas, entre otros.

 Py-GC se ha utilizado en el estudio del grado

de entrecruzamiento para varios sistemas de
polmeros
Esto no podra ser utilizado para medir el
grado de entre cruzamiento en este polmero
termoestable
Adems, la dependencia de los pirosilatos producidos
para benzoxazinas debe ser estudiado con el fin de
verificar que el grado de entrecruzamiento se puede
medir.
Py-GC se puede utilizar para medir la concentracin
de todas las unidades de monmero en el copolmero
que incluye el que potencialmente sirve como la
unidad de entrecruzamiento.

Conclusiones
La composicin qumica de un polmero

termoestable a base de benzoxazina se estudi

cualitativamente por Py-GC-MS.

Con la eleccin apropiada de pirosilatos, el anlisis

cuantitativo se llev a cabo para este polimero.

Adems, se utiliz la concentracin del monmero

de entrecruzamiento para medir el grado potencial

del mismo en el polmero.