Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
SECARA KUANTITATIF
By: Kelompok 2
(Arifa, Silmy, Evi, Adit)
PEREAKSI
Dietil eter atau pelarut lemak lainnya
PERALATAN
Oven
Timbangan analitik
% Lemak =
x 100
Metode Babcock
(Penetapan kadar lemak susu)
PRINSIP
Lemak dalam susu berada dalam kondisi emulsi. Emulsi ini dihancurkan
dengan menggunakan H2SO4 dan dengan menggunakan sentrifus dan
pemanasan lemak dalam susu dapat dipisahkan dan dapat diukur
kadarnya pada botol yang telah dikalibrasi (Botol Babcock).
PEREAKSI
H2SO4 pekat (BJ 1,80-1,83)
PERALATAN
Sentrifuse + pemanas
Waterbath
Timbangan analitik
Botol Babcock untuk skim
kapasitas 9 g
Heated Babcock
Centrifuge atau waterbath
Metode Gerber
(Penetapan kadar lemak susu)
PRINSIP
Susu dicampur dengan H2SO4 dan amil alkohol dalam tabung Gerber
khusus lalu disentrifuse sehingga lemak susu terpisah dan menempati
bagian atas tabung. Lemak yang terpisah ini dapat ditentukan kadarnya
dengan melihat panjang kolom lemak yang terbentuk.
PEREAKSI
Asam sulfat 90% (BJ 1,815) dan amil alkohol
PERALATAN
= W1
= W2
= W3
= W4
CATATAN
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
PENETAPAN SIFAT-SIFAT
FISIKO-KIMIA MINYAK/LEMAK
TITIK CAIR
TITIK CAIR
TITIK CAIR
BERAT JENIS
TURBIDITY POINT
INDEKS BIAS
Penentuan Bilangan
Peroksida
Bilangan peroksida adalah indeks
jumlah lemak atau minyak yang
telah mengalami oksidasi
Bilangan Iod
Bilangan iodin dinyatakan sebagai jumlah
gram iod yang diserap oleh 100 g minyak
atau lemak pada kondisi pengujian yang
digunakanga adalah jumlah (gram) iodin
yang dapat diikat oleh lemak
BILANGAN PENYABUNAN
Pereaksi
1.
2.
3.
Peralatan
1. Erlenmeyer 300 ml
2. Kodenser, panjang minimum 650 nm
(pendingin tegak)
3. Penangas air
4. Hot plate
Cara kerja
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Perhitungan
Bilangan penyabunan
BILANGAN ASAM
Pereaksi
1. KOH 0,1 N
2. Indikator
fenolftalein 1 %
3. Alkohol 95 %
netral
Peralatan
1. Penangas air
2. Buret
Cara kerja
1. Timbang 20 g minyak/lemak dalam
erlenmeyer 250 ml.
2. Tambahkan 50 ml alkohol 95% netral,
panaskan sampai mendidih (+/- 10 menit )
dalam penangas air sambil diaduk
3. Larutan ini kemudian ditritasi dengan KOH
0,1 N menggunakan indikator fenolftalein
sampai terbentuk warna merah jambu yang
persisten selama 10 detik
Perhitungan
Bilangan asam
Kadar asam
ml KOH x N KOH x M
10 G
G
M
= berat sampel
= Berat Molekul Asam Lemak Yang Dominan Dalam Minyak/Lemak (Rata-Rata Dari
Campuran Asam Lemak); Untuk minyak kelapa = 205, minyak kelapa sawit = 263 dan
asam oleat = 232
Pereaksi
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Gliserol
Sodium hidroksida 50%(w/w) Larutkan NaOH dalam sejumlah
air yang beratnya sama dengan NaOH yang dilarutkan. Simpan
dalam botol sehingga terhindar dari kontaminasi CO2. Ambil
bagian yang jernih bebas residu.
Asam sulfat encer Encerkan lebih kurang 25 ml H2SO4 pekat
menjadi 1 liter dan sesuaikan konsentrasinya sehingga 40 ml
larutan ini dapat menetralkan 2 ml larutan NaOH 50% (w/w)
Tepung batu kambang. Lolos ayakan 50 mesh dan tidak lolos
ayakan 90mesh
Indikator fenolftalein 0,6 % dalam etanol 95%
Etanol 95% (v/v) Dinetralkan segera sebelum digunakan
Larutan NaOH 0,1 N standar
Larutan barium hidroksida 0,1N standar (0,5 M)
Perak sulfat
Peralatan
1. Gelas ukur 100 ml
2. Pipet 50 ml
3. Peralatan distilasi
Cara kerja
Persiapan sampel
Cara kerja
Penetapan sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
11. Angkat labu dari air, keringkan bagian luar labu. Dengan hati-hati balikkan
labu, hindari pembasahan penutup dengan asam tak larut. Kocok isi labu
dengan cara pembalikan isis sebanyak 4-5 kali pembalikan, hindari
pengocokan yang berlebihan.
12. Saring dengan kertas saring kering Whatman no 4 atau 41.buang 10 ml
filtrat pertama. Kumpulkan 100 ml filtrat dalam labu. Tutup labu.
13. Filtrat ini akan digunakan untuk filtrasi pada tahap R. Filtrat seharusnya
tidak mengandung asam lemak tak laurt, jika asam lemak tak larut lolos
dari saringan, tampung filtrat dalam labu pemisah, sesudah [emisahan
keluarkan lapisan bawah (aqueous), masukkan ke dalam labu 100 ml.
Tambahkan filtrat ini kedalam kumpulan filtrat asam tak larut.
14. Lepaskan still head, cuci bagan dalam kodenser tiga kali berturut-turt
dengan 15 ml air dingin, masing0masing cucian ini dilewatkan dalam
kondenser, labu 110 ml, labu pemisah jika digunakan, dan penyaring
(corong yang berisi kertas saring yang digunakan pada tahap 12). Setiap
kali pencucian, pada tahap akhir biarkan air cucian memenuhi
penyaringan dulu, lalu lakukan draining (dibiarkan sehingga air mengalir
dengan sendirinya) sebelum melakukan penyaringan berikutnya. Buang
air cucian
15. Larutkan asam tak larut dengan cara pencucian yang sama seperti yang
dilakukan pada tahap 14. Pencucian dilakukan sebanyak 3 kali masingmasing denga 10 ml etanol netral. Masing-masing cucian diewatkan
dalam kondenser dan penyaring, lalu kumpulkan dalam labu 110 ml.
Draining etanol cucian pada setiap kali pencucian. Tutup labu, biarkan
etanol dalam labu sampau sao ytuk titrasi pada tahap P.
16. Tahap R, penetapan bilangan Reicherr atau asam volatil yang larut air.
Tuangkan 100 ml filtral yang berisi asam volatil yang larut air ke dalam
labu titrasi, tambahkan 0,1 ml indikator fenolftalein lalu titrasi dengan
larutan barium hidroksida sampai berwarna merah jambu. Jika ingin
menetapkan bilangan kirschner, labu titrasi yang akan digunakan harus
kering, catat volume larutan barium hidroksida yang digunakan, tuang
sejumlah larutan yang sudah dititrasi pada tahap R ke dala labu titrasi
kering, tutup labu dan lajutkan pengujian tahap K.
17. Tahap P, penetapan bilangan polenkse atau asam volatil tak larut air.
Titrasi larutan alkohol yang berisi asam volatil tak larut yang diperoleh
pada tahap 15 dengan larutan barium hidroksida 0.05 M atau NaOH 0,1
M. Tambahkan 0,25 ml indikator fenolftalein sebelum titrasi.
18. Tahap K, penetapan bilangan Kirschner. Tambahkan 0,5 g tepung halus
perak sulfat ke dalam larutan netral yang diperoleh dari tahap R. Biarkan
labu dalam ruang gelap selama satu jam dengan sekali-sekali dikocok.
19. Saring dengan kertas saring kering masukkan 100 ml filtrat ke dalam labu
polenske. Tambahkan ke dalam labu polenske berturut-turut 35 ml
akuades dingan yang baru didihkan selama 15 menit sebelumnya. 10 ml
asam sulfat encer dan 0,1 g tepung batu kambang.
20. Hubunkan labu polenske dengan alat distilasi, lakukan distilasi sampai
terkumpul 110 ml destilat selama 19-21 meit. Campur merata distilat yang
diperoleh (tanpa tahap pendinginan selama 10 menit), saring lalu titrasi
100 ml filtrat dengan larutan barium hidroksida.
Perhitungan
Bilangan reichert
1.10 (T1-T2)
Bilangan polenske
T3 T4
Bilagan Kirschner
T1 : ml larutan barium hidroksida 0,06 M yang digunakan untuk titrasi sampel pada tahap R
T2: :ml larutan barium hidroksida yang digunaka untuk titrasi blanko pada tahap R
T3: ml larutan barium hidroksida 0.05 m atau NaOH 0.1 M yang digunakan untuk titrasi sampel pada tahap p
T4 : ml larutan bariu hidroksida 0,05 M atau NaOH 0,1 M yang digunakan untuk titrasi blanko pada tahap P
T5 : ml larutan barium hidroksida 0.05 M atau NaOH 0.1 M yang digunakan untuk titrasi sampel pada tahap K
T6 : ml larutan barium hidroksida 0.05 M atau NaOH 0.1 M yang digunakan untuk titrasi blanko pada tahap K
PERSIAPAN CONTOH
ANALISA ASAM LEMAK
BEBAS DENGAN
MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS DAN
SPEKTROMETER MASSA
Pereaksi
Kertas whatman No. 1
N-hepta dekanoat
Asam lemak standar
Etanol 95%
Lartan Na2SO3 1%
H2SO4 10%
Pelarut terdiri dari petroleum eter dan dietil eter
perbandingan 1:1
8. Na2SO4 anhidrous
9. Boron triflurorida (BF3) dalam metanol (14% b/v)
10. Benzene
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Peralatan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Timbangan analitik
Pipet
Alat ekstraksi goldfish
Gas N2
Botol kecil bertutup, kapasitas 5 ml
Tabung reaksi bertutup
Water bath
Sentrifusa
1.
2.
3.
4.
5.
Esterifikasi
1.
2.
3.
4.
SARAN
(elsa) Metode yang akan di lakukan :
1. Metode sochlet
2. Metode Indeks Bias
3. Metode pengukuran Bilangan
Asam
(icha) untuk prosedur alangkah lebih baik
di buat menjadi diagram alir